实验室中有害气体苯、甲苯、甲醇和丙酮的检测分析

第１１卷第４期・总第１５６期　２０　１　３年２月・下半月刊　

白头翁汤方的疗效及深入探讨其治疗的作用机制，因此选　择合适的动物模型是至关重要的。局部灌肠加高脂高糖法　

既符合ＵＣ发生的免疫学机制，又符合其肠道炎症发作期　

的中医致病特点，适合进行药物疗效的作用机理探讨，因　

此我们选择此方法造模。实验结果表明，模型组大鼠结肠　

黏膜损伤指数与正常组之间差异极显著（Ｐ＜Ｏ．０１），与　许多文献报道相一致　］，说明本课题ＵＣ模型复制成功。　

加味白头翁汤方组与模型组相比较：大鼠的一般情况明显　

好转，大鼠脓血便和粘液便消失，大便成形，活动灵活，　

食欲好转，大鼠体重明显增高。结肠黏膜组织的充血、水　肿、伪膜、溃疡和糜烂数目及面积减少。结肠黏膜组织损　

伤评分数据表明，加味白头翁汤方组与模型组比较，差异　

极为显著（Ｐ＜０．０１）；与ＳＡＳＰ组比较，无显著性差异（　Ｐ＞０．０５）。光镜下观察，加味白头翁汤方组病理改变明显　

好转，肠壁损伤修复，炎性细胞浸润减少，溃疡附近肠黏　膜可见不连续粘液层覆盖，而黏膜下层则可见胶原纤维增　生。提示加味白头翁汤方组可抑制ＵＣ的炎性细胞浸润，　

使炎症减轻，同时还有促进结肠黏膜损伤修复，恢复结肠　

黏膜的分泌功能的作用。　

由此可见，加味白头翁汤方可通过减轻结肠炎症，　

促进结肠黏膜修复，从而起到治疗ＵＣ的作用。‘　

参考文献　Ｅ１３吕冠华，劳绍贤．脾胃湿热证动物模型的建立与评价［Ｊ］．广州中医药大学学　报，２００５，２２（３）：２３１．　［２］郑礼，高振强，王淑仙．大鼠溃疡性结肠炎模型的实验研究［Ｊ］．中国药理学通　报，１９９８，１４（４）：３７０．　［３］ｓｔｒｏｂｅｒｗ，Ｆｕｓｓ　Ｉ　Ｊ，Ｂｌｕｍｂｅｒｇ　ＲＳ．Ｔｈｅ　ｉｍｍｕｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｍｕｃｏｓａｌ　ｍｏｄｅｌｓ　ｏｆ　ｉｎｆｌａｍ—　ｒｎａｔｉｏｎＦＪ］．Ａｍｕ　Ｒｅｖ　Ｉｍｍｕｎｏｌ，２００２，２０：４９５—５４９．　Ｅ４３周静平，邓长生．罗格列酮对大鼠溃疡性结肠炎的疗效及其机制［Ｊ］．临床消化　病杂志，２００６ｉ．１８（２）：８４－８６．　Ｅ５２张永锋，陈如山，吴正治，等．益气、活血、健脾、补肾代表方对小鼠实验性结肠　炎的防治作用仁［Ｊ］．中药药理与临床，２００６；２２（２）：９－２２．　Ｅ６１　２Ｅ迎新，邹伟，刘成德，等．肠炎宁合剂对溃疡性结肠炎治疗作用的实验研究Ｉ－Ｊ７．　中医药信息，２Ｏ０４，２１（６）：４４－４６．　（本文校对：张文娟收稿日期：２０１３一【）１—２１）　

实验室中有害气体苯、甲苯、甲醇和丙酮的检测分析　

朱欣瑶赛永竹张晓静孙毅坤　

（北京中医药大学中药学院，北京１００１０２）　

摘要：目的采用气相色谱法检测实验室空气中苯，甲苯，甲醇和丙酮的含量。方法在每个月的上中下旬个选择一天，以ＤＭＦ　（Ｎ，Ｎ－￣－－甲基甲酰胺）为吸收剂，采用气泡吸收管收集实验室内空气，气相色谱法测定（ＤＭ－ＷＡＸ毛细管柱，ＦＩＤ检测器）。结果　实验室中苯，甲苯，甲醇和丙酮分离良好，苯加标回收率为９７．８８％，甲苯加标回收率为９８．７３％，甲醇加标回收率为９８．９９％，标回　收率为９７．０８％，相对标准偏差苯为０．８１％，甲苯为０　７２％，甲醇为０．６７％，丙酮为０．０６％。苯检出限７．１９Ｘ１０～ｍｇ／ｍｌ，甲苯检出　限７．２ｘ１０＂　ｍｇ／ｎ￣，甲醇检出限为８．７８ｘ１０－　ｍｇ／ｎ￣，丙酮检出限为８．３９Ｘ１０－　ｍｇ／ｍｉ。结论该法简便，快速，重现性好，灵敏度　高，适合实验室中苯，甲苯，甲醇，丙酮的检测。　关键词：苯；甲苯；甲醇；丙酮；气相色谱法　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｒ￣１６７２—２７７９．２０１３．０４．１１０　文章编号：１６７２—２７７９（２Ｏ１３）一０４－０１５７－０４　

Ｔｈｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　Ｏｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ＨａｒｍｆｕＩ　Ｇａｓ　Ｂｅｎｚｅｎｅ、　ｕｅｎｅ、ＭｅｔｈａｎｏＩ　ａｎｄ　Ａｃｅｔｏｎｅ　Ｉｒｌ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　

ＺＨＵ　Ｘｉｎｙａｏ　ＳＡＺ　Ｙｏｎｇｚｈｕ　ＺＨＡＮＧ　Ｘ￣ｏｊｉｎｅ　ＳＵＮ　Ｙｉｋｕｎ　咖暂Ｕｎｉｖｅｒ￣ｔｙ　ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ　ｍａｔｅｒｉａ　ｍｅｄｉｃａ，Ｂｅ￣ｉｎｅ　１００１０２，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｗｅ　ａｄｏｐｔ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｔｏ　ｄｅｔｅｃｔ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ，ｍｅｔｈａｎｏｌ，ａｃｅｔｏｎｅ　ｉｎ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｉｎ　ｔｈｅ　ｅａｒｌｙ，ｍｉｄｄｌｅ　ａｎｄ　ｌａｔｅ　ｉｎ　ｅａｃｈ　ｍｏｎｔｈ，ｔｈｉｓ　ｅｘｐｅｎｍｅｎｔ　ｓｅｌｅｃｔｓ　ａ　ｄａｙ，ｕｓｉｎｇ　ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ－ｄｉｍｅｔｈｙｌ　ｆｏｒｒｎａｍｉｄｅ）ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｂｕｂｂｌｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｔｕｂｅ　ｔｏ　ｃｏｌｌｅｃｔ　ｔｈｅ　ａｉｒ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｇｅｔ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ（ｔｈｅ　ＤＭ－ＷＡＸ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｃｏｌｕｍｎ　ｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅ　ＦＩＤ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ）．Ｒｅ－　ｓｕｉｔｓ　Ｉｎ　ｔｈｅ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｂｅｎｚｅｎｅ．ｔｏｌｕｅｎｅ　ｍｅｔｈａｎｏｌ　ａｎｄ　ａｃｅｔｏｎｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｒｅ　ｇｏｏｄ．Ｂｅｎｚｅｎｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９７．８８％，ｔｏｌｕｅｎｅ　ｒｃｃｏｖｃｒｙ　ＷａＳ　９８．７３％，ｍｅｔｈａｎｏｌ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｖｃａｓ　９８．９９％，ａｃｅｔｏｎｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ＷａＳ　９７．０８％，ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅ￣ａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｅｎｚｅｎｅ　ＷａＳ　０．８５％，ｔｏｌｕｅｎｅ　ＷａＳ　１．４１％．ｍｅｔｈａｎｏｌｗａｓ　０．６７％，ａｃｅｔｏｎｅｗａｓ　０．０６％．Ｉ￣ｌｚｅｎｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ７　１９×１０＂　ｍｇ／ｒ￣，ｔｏｌｕｅｎｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ啷７．２×１０－　ｍｇ／　ｍｌ，ｍｅｔｈａｎｏｌ　ｄｃｔｃｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａＳ　８．７８ｘ１０－　ｍｇ／ｍｉ，ａｃｅｔｏｎｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ＂ｗａｓ　８．３９ｘ１０－”ｍｇ／ｎ￣Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔ，ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃ－　ｉｂｉｌｉｔｙ，ｈｉｇｈ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｓｍｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｃ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｂｅｎｚｅｎｅ；Ｔｏｌｕｅｎｅ；Ｍｅｔｈａｎｏ１；Ａｃｅｔｏｎｅ；Ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

近年来，随着科学技术的飞速发展，国家越来越重　视对科研性人才的培养。实验室是进行科学研究、培养　

专业人才的重要场所，由于研究的需要，实验中要接触　性质各异的样品和化学试剂，从而在一定程度上造成实　

验室空气的污染。苯的毒性很大，会损害机体的造血系　

＊通讯作者　统，严重可导致白血病和癌症。甲苯是低毒物质，对中枢　神经系统有麻醉作用，会影响神经行为功能。甲醇［１　有毒，　

对血管有麻痹作用及导致神经变性作用，可损害视神经。　丙酮嘲有微毒性，对神经系统有麻痹作用，并对黏膜有刺　

激作用。本院研究生实验室经常用到上述化学试剂，但对　

其在实验室空气中的含量缺少检测数据，本研究有针对地　

选择几个特定实验室频繁使用化学试剂的时间段，采用气　◎　第１卷第４期・总第１５６期　２０　１　３年２月・下半月刊

泡吸收管收集实验室内空气，以ＤＭ－Ｗ　Ｘ　３０ｍ×０．２５ｍｒｎ　

×０．２５ｕｍ作为分离柱，ＦＩＤ作为检测器，运用气相色谱　法对实验室中的苯，甲苯，甲醇和丙酮进行定性，定量研　

究，在１３ｒａｉｎ内完成一个分析周期，结果显示该方法快速、　

准确，所测定的实验室空气中，所含苯，甲苯，甲醇和丙　

酮的含量符合国家有关标准规定。　

１材料与方法　

１．１主要仪器与试剂　

１．１．１仪器ＧＣ＇７８９ＯＡ色谱仪：美国安捷伦公司，ＤＭ－　ＷＡＸ　３０ｍＸ　０．２５ｒａｍＸ０．２５ｕｍ毛细管色谱柱：迪马公司，　

ＳＨＢ－ＩＩＩ循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司，　

ＡＳ－０１无油隔膜真空泵：北京优晟联合科技有限公司，　

ＫＱ３２００型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司。　１．１．２试剂苯、甲苯、丙酮、甲醇均为色谱纯：Ｆｉｓｈ—　

ｅｒ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ＿二甲基甲酰胺），分析纯：北　

京化工厂。　１．２　分析测试条件色谱柱：ＤＭ－ＷＡＸ　３０ｍ×ｎ２５ｍｍ×　

０．２５／ａｎ，进样口参数：温度１６０。Ｃ，分流比５：１。检测器参　

数：检测器ＦＩＤ，温度２２０￣Ｃ，载气：　；流速：Ｑ　８ｍｌ／　

ｍｉｎ；氢气流速：４０ｍｌ／ｍｉｎ，空气流速：４０ｍｌ／ｍｉｎ。柱温箱　参数：程序升温法，４５。Ｃ保持２ｒａｉｎ，以５￣Ｃ　／ｍｉｎ上升至　

６０℃，保持２ｍｉｎ，以１５。Ｃ／ｒａｉｎ上升至１６０￣Ｃ，保持Ｏｍｉｎ。　

取１．３实验中的标准溶液，样品１　Ｌ，按上述色谱　分析条件进样，测定色谱图，记录保留时间供定性分析　

用，记录峰面积供定量分析用。　１．３标准溶液的配制　

１．３．１　标准储备液的配制　分别取０，０８７８６　ｇ苯，　

０．０８７ｇ甲苯，７．８５ｇ丙酮，７．９２ｇ甲醇置于１Ｏｍｌ容量瓶　中，加入ＤＭＦ稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液。　

１．３．２标准混合储备液的配制精密量上述标准储备液　

ｌｍｌ置于５０ｍｌ容量瓶中，加入ＤｌＶＩＦ稀释至刻度，摇匀，　

配成标准品溶液。　

１．３．３样品溶液的配制　将气泡吸收管中定量加人　

５ｍｌＤＭＦ试剂，经过ｒｈ抽取后即得样品溶液。　

１．４主要研究方法　

１．４．１动态追踪检测的时间点的确定选择３个典型的　研究生化学实验室，在每个月的上中下旬个选择一天，　

每天在８：３０，１０：３０，１２：３０，１４：３０，１６：３０，１８：　

３０几个时间点分别采集实验室内空气。　

１．４．２对角线法确定采样点　根据实验室的房间面积，　

参照国标《室内空气质量标准》ＧＢ／Ｔ１８８８３—２００２的采样　

规定，采用对角线法进行采样，确定３个采样点，在实　

验人员的呼吸带高度（约１．５ｍ）进行采样，采样完毕后　

迅速检验。见图１。　１．４．３溶液吸收法装置的选择使用动力装置使空气通　

过装有吸收液的气泡吸收管，空气中的被测组分经气液　

界面浓缩于吸收液中。液体吸收法采集气体样品常用于　

采集气态或蒸汽态的污染物。气泡吸收管分普通型和直　

筒型两种。本实验选择普通型气泡吸收管。图２。　图１　对角线取样法示意图　

ｊＩ垦塑　内　５ｏ叫叠０一　

嚷嘴　径　０．３７～０．４７　（ｂ）　赢筒型　

图２气泡吸收管示意图　

１．４．４样品的采集实验室中，在气泡吸收管中精密加　

入ＤＭＦ吸收液５ｍｌ，真空泵在０．０７ＭＰａ的压力下以１Ｌ／　

ｍｉｎ抽取空气１个小时，即得样品。同时在实验室外采　用相同方法，得到样品为空白对照。　

１．５结果计算　

１．５．１体积校正根据ＧＢＺ１５％２００４［３　的要求，标准采