仪器分析期末复习
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1-绪论
1.现代仪器分析法有何特点?测定对象和化学分析法有何不同?
①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高,满足
特殊要求,但准确度相对误差大,仪器价格、维修成本高。
②仪器分析:灵敏度高,适合于半微量、微量、痕量组分分析;
化学分析:准确度高,适用于常量组分(>0.1g)分析。
2-光分析法
1.光谱分析法如何分类?
产生光谱的物质类型:原子光谱、分子光谱、固体光谱
产生光谱的方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱
按光谱的性质和形状:线光谱、带光谱
2.什么是光的吸收定律?数学表达式?
朗伯-比尔定律:在一定浓度范围内,物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。
A = KcL
3.原子光谱和分子光谱有何不同?
①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。由处于稀薄气体状态的原子产生,相互之间作
用力小。原子没有振动和转动能级,所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。由处于气态或溶液中的分子产
生,分子光谱的三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中,可见分子光谱采用钨灯做光源。
1.名词解释
激发能:原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能:使原子电离所需要的最低能量。
原子线:原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线:离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线:原子发射所有谱线中,电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。
灵敏线:原子光谱线中,凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最后线:将溶液不断稀释,原子光谱线减少;
当元素浓度减少到最低限度时,仍能够出现的谱线。(最灵敏,最后消失)分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2.常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧:绝对灵敏度高,辐射光强大,背景小,但电弧游移不定,稳定性、再现性
差。光谱线易自吸自蚀,不适合高定量分析。适于难融物质痕量易激发元素的分析。
②低压交流电弧:稳定性高,弧温高-激发能力强,但对难激发的非金属元素灵敏度低。
③高压火花:稳定性、再现性、准确度好,自吸效应小,适合低熔点、易挥发、难激发
物质及高含量金属元素分析,但电极温度低,不适合微量及痕量分析。
④电感耦合等离子体:灵敏度高,稳定,抗干扰能力强,适合液态试样分析,且不用电
极不会产生试样污染。但需大量Ar,设备复杂。
↓
ICP:石英管外绕高频感应线圈,高频电能的电火花引燃引发管内Ar放电,形成等离子体。达到足够导电率时产生环形涡电流,感应电流瞬间加热气体至1wK高温,在石英管内形成高温火球,Ar再将其吹出管口形成感应焰炬。试液被雾化后由载气带入等离子
体内,高温使其激发。
样品消耗少,工作线性范围宽,信噪比高,Ar保护下无其他反应。
3.简述铁光谱比较法进行多元素定性分析的原理。
铁的谱线多,而且分布在较广的波长范围(210-660nm内有几千条谱线),相距很近,分配均匀,每条谱线的波长已精确测定/定位,载于谱线表内。
以铁的光谱线作为波长的标尺,将各元素的最后线按波长位置标插在铁光谱上方位置,制成元素标准光谱图。定性分析时,待测样品和纯铁并列置于同一感光板,在映谱仪上用元素标准光谱图与样品的光谱对照检查;如待测元素与标明的某元素谱线重合,则认为可能存在该元素。
1.原子吸收光谱仪各组成部分和作用。
光源:发射待测元素的特征谱线。
原子化器:将试样中的待测元素转化为基态原子,以便吸收特征光谱线。
分光系统:将待测元素的分析线与干扰线分开,使只有分析线被接收。
检测系统:将单色器分出的光信号转换为电信号,经放大后以透射率或吸光度显示。
2.相比于火焰原子化,石墨炉原子化的优缺点?
石墨炉原子化器的原子化效率高,气相中基态原子浓度高其数百倍,且基态原子在光路中停留时间更长,灵敏度高,适合于低含量样品分析,取样少,能直接分析液、固样品。
但操作条件不易控制,且锐线性大,背景吸收大,重现性、准确性低,化学干扰多,有基体效应,设备复杂。
3.有哪些光谱干扰?如何消除?
①非共振线干扰:缩小狭缝宽度。
②背景吸收(有分子吸收、光散射):空白矫正、氘灯矫正、塞曼效应校正。
4.比较标准加入法和标准曲线法的优缺点。
①标准加入法:最大限度消除基体影响,但不消除背景吸收。适合成分复杂的少量样品
测定和低含量成分分析,批量样品测定麻烦。
②标准曲线法:大批量样品测定方便,但对个别样品仍需配置标准序列麻烦,不适合组
成复杂的样品测定,基体效应差别大,准确度欠佳。
5.为什么原子吸收中多以空心阴极灯为光源?
原子吸收分析中须以峰值吸收代替积分吸收,要求产生的谱线为锐线。空心阴极灯电流小,阴极温度低,多普勒变宽小,自吸现象小;灯内充低压惰性气体,忽略洛伦兹变宽,因此它能产生半宽度极窄的特征谱线。另外,辐射强度大,稳定性高,发射线中心频率与吸收线一致,背景小,灯易更换。
1.电子跃迁的类型?哪些可在紫外-可见吸收光谱中反映?
б→б*
2.吸光度与透射率的关系?物质溶液颜色与光的吸收有何关系?
吸光度越大,透射率越低:
物质的颜色是其对不同波长的光选择性吸收的结果,所呈现的颜色是它吸收光的互补光颜色。
3.用框图表示紫外-可见分光光度计的仪器构造,说明各部件。
光源—单色器—吸收池—检测器—显示器
①钨灯(可见)、氢灯/氘灯(紫外)
②棱镜/光栅
③玻璃(可见)、石英(紫外)
④光电管/光电倍增管
⑤电表指示数字显示
4.