ICP-OES

６６　翥　。期　化学分析计量　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＡＮＡＬＹＳＩＳ　ＡＮＤ　ＭＥＴＥＲＡＧＥ　Ｖｏ１．２４．Ｎ．２Ｍ｜ｄｒ　２Ｏｌ５　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１５．０２．０１９　ＩＣＰ—ＯＥＳ法测定钢渣中的全铁　

贾德华，杨竞，刘军，吴双九，徐晓云　（中冶建筑研究总院有限公司，ｊＥ京１０００８８）　

摘要建立Ｉ了电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸一氢氟酸消化后，经　碳酸钠一硼酸混合熔剂熔解，采用ＩＣＰ￣）ＥＳ法测定其中的全铁含量。以铜渣标准样品绘制标准曲线，Ｆｅ，Ｏ　的质量　分数在０－３４．３３％范围内与发射强度呈良好的线性，线性相关系数ｒ＝０．９９９　８。标准样品测定结果的相对标准偏差为　０．００４４％－０．０３６％（ｎ＝５），相对误差为０．８０％～２．５％。用ＩＣＰ—ＯＥＳ法与ＥＤＴＡ滴定法对钢渣样品进行测定，两种方法测　定结果相一致。该方法简便、快速，可用于钢渣中全铁的定量分析。　关键词ＩＣＰ—ＯＥＳ法；铜渣：全铁　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８－６１４５（２０１５）０２－００６６－０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｏｔａｌ　Ｉｒｏｎ　ｉｎ　Ｓｔｅｅｌ　Ｓｌａｇ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＯＥＳ　Ｊｉａ　Ｄｅｈｕａ，Ｙａｎｇ　Ｊｉｎｇ，Ｌｉｕ　Ｊｕｎ，Ｗｕ　Ｓｈｕａｎｇｊｉｕ，Ｘｕ　Ｘｉａｏｙｕｎ　（Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００８８，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ—ＯＥＳ）ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｓｔｅｅｌ　ｓｌａｇ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ—ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ　ａｃｉｄ．ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｃａｒｂｏｎａｔｅ－ｂｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｆｌｕｘ，ｔｈｅｎ　ｔｏｔａｌ　ｉｒｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＩＣＰ—ＯＥＳ．Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｗａｓ　ｄｒａｗｎ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｓｌａｇ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｆｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｅ２０３　ｗａｓ　ｌｉｎｅａｒ　ｗｉｔｈ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０－３４．３３％，ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｗａｓ　０．９９９　８．Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗａｓ　Ｏ．００４　４％一　０．０３６％（ｎ＝５）．ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｅｒｒｏｒ　ｗａｓ　０．８０％－２．５％．Ｓｔｅｅｌ　ｓｌａｇ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＩＣＰ—ＯＥＳ　ａｎｄ　ＥＤＴＡ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔ，ａｎｄ　ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｉｒｏｎ　ｓｌａｇ　ａｎａｌｙｓｉｓ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ＩＣＰ－ＯＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ；ｓｔｅｅｌ　ｓｌａｇ；ｔｏｔａｌｉｒｏｎ　

钢渣是炼钢过程中产生的废渣¨Ｊ，其主要成分　是钙、铁、硅、镁的氧化物及少量铝、锰、磷氧化物。　钢渣成分复杂，大量的钢渣会对环境造成严重影响，　因此钢渣的回收利用是目前研究的热点　。钢渣具　有广泛的用途，可在钢厂内部回收利用；钢渣中的　钙、硅、锰及微量元素均有肥效　，可作为渣肥施于　酸性土壤中；钢渣也可以作为水泥原材料生产钢渣　水泥；各类钢渣还可以作为道路的填充料。为了更　好地回收利用钢渣中的有用成分，准确测定钢渣中　的有用元素至关重要Ｌ　４　Ｊ￣快速测量钢渣中的全铁，　能为回收钢渣中的铁提供依据，依此选择合适的回　收工艺。　目前测定钢渣中全铁的方法主要有ＥＤＴＡ容　量法，但该法存在分析步骤繁琐，耗时时间长，滴定　终点不易判定等缺点。电感耦合等离子体发射光　谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）　具有分析速度快、检出限低，测　定范围广等特点　Ｊ，主要用于微量元素的分析，广　泛应用于稀土、冶金、化工、地质等行业。笔者采用　ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定钢渣中的全铁，并与ＥＤＴＡ滴定法　测定结果进行了比较。所建方法简便快速，测定结　果准确。　１实验部分　１．１主要仪器与试剂　电感耦合等离子体发射光谱仪：Ｏｐｔｉｍａ　７３００ｖ　型，美国Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ公司；　鄂式破碎机：１００＂６０型，功率１．５　ｋＷ，ｍ料小　于６～１０　ｍｍ，浙江上虞市东关建工仪器厂‘；　震动磨：ＭＸＺ－２０６—１型，出料为７５～１２２　ｍ，　长春迈维仪器设备公司；　箱式电阻炉：ＳＸ２—５—１２型，测量范嗣为　０～１　２００ｏＣ，北京电炉厂；　混合熔剂：按质量比将２份无水碳酸钠（分析　

联系人：贾德华；Ｅ－ｍａｉｌ：ｉｓｈｕｙｕ＠１２６．ｃｏｍ　收稿日期：２Ｏ１４—１２－２４　贾德华，等：ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定钢渣中的全铁　６７　纯）与１份硼酸（分析纯）研细，混匀；　硝酸：ｐ＝１．３９　ｇ／ｍＬ，分析纯；　盐酸溶液：ｐ＝１．１９　ｇ／ｍＬ分析纯；　盐酸溶液（１＋１）：量取一定体积的蒸馏水于烧　杯中，再量取相同体积的浓盐酸（分析纯）与蒸馏　水混合，搅拌均匀；　氢氟酸：ｐ－－１．１３　ｇ／ｍＬ，分析纯；　过氧化氢：ｐ＝１．１１　ｇ／ｍＬ，分析纯；　过氧化氢溶液（１＋１）：量取一定体积的蒸馏水　于烧杯中，再量取相同体积的过氧化氢（分析纯）　与蒸馏水混合，搅拌均匀；　磺基水杨酸钠溶液：２０　ｇ／Ｌ；　锌标准溶液：Ｏ．０１　ｍｏｌ／Ｌ，称取０．６５３　９　ｇ锌（纯　度大于９９．９９％），精确至０．０００　１　ｇ。加热溶解于２Ｏ　ｍＬ盐酸溶液（１＋１）中，准确移人１　０００　ｍＬ容量瓶中，　用水稀释至标线，混匀；　ＥＤＴＡ标准溶液：０．０１０００　ｍｏｌ／Ｌ，称取３．７２　ｇ　ＥＤＴＡ溶于水中，用氨水（１＋１）调节ｐＨ值为７～８，　移人１　０００　ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；　实验用水为超纯水。　１．２样品制备　试样经颚式破碎机破碎至粒径为６．７　１ＴｌｌＴｌ以下，　按四分法缩分至约１００　ｇ，然后利用振动磨将１００　ｇ　试样全部粉碎至粒径为０．５　ｍｍ以下，继续缩分，加　工至全部通过８５　ｍ（１８０目）筛，试样分析前在烘　箱中于１０５℃烘２　ｈ，取出并置于干燥器中冷却至室　温。　准确称取Ｏ．２０００　ｇ上述样品（精确至０．０００２　ｇ），于２５　ｍＬ铂金坩埚中。加入５　ｍＬ硝酸，５　ｍＬ　ＨＦ，低温蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟。加入混合　熔剂３　ｇ，混匀试样和熔剂，在试样表面加盖１　ｇ熔　剂。将坩埚置于已升温至４００ｏＣ的高温炉内，继续　加热至１　０００　１　１００ｑＣ，熔融１５　ｍｉｎ。取下坩埚不停　振摇，使试样均匀覆盖坩埚内壁，稍冷却后用稀盐酸　浸取于２５０　ｍＬ烧杯中，冷却后定容于２５０　ｍＬ容量　瓶中作为母液。　１＿３仪器工作条件　雾化器气体流量：０．８　Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量：０．５　Ｌ／ｍｉｎ；发射功率：１．３　ｋＷ；观测高度：１０　ｍｍ。　２结果与讨论　２．１　样品处理　钢渣中大量的二氧化硅使样品难以熔解，实验　先采用ＨＦ挥散法除掉二氧化硅，硝酸赶氟后再加　入适量混合溶剂高温熔解，碳酸钠一硼酸混合熔剂　能使样品熔解完全…。　２．２谱线选择　仪器厂家推荐的首选灵敏线为２３８．２０４　ＩＬｒｎ，因　此实验采用波长为２３８．２０４　ｎｍ的谱线，该谱线波形　较好，灵敏度高，干扰谱线少。　２－３干扰消除　为了消除高盐溶液引起的物理效应，减少进样　误差，实验选择以稀有元素钇Ｙ（３７１．０２９）　作为　内标。　２．４仪器最佳条件确定　采用２３８．２０４　ｎｍ谱线进行试验，对钢渣标样　（ＢＨ　０１２５—６）进行测定，对影响测定结果的主要因　素如辅助气流量、发射功率、观测高度进行了正交试　验，结果见表１。　表ｌ辅助气流量、发射功率、观测高度试验结果　试验　辅助气流量／　发射功率／　观测高度／　Ｆｅ的信号　编号　（Ｌ・ｍｉｎ　）　ｋＷ　ｍｍ　强度（Ｉ）　

１　０＿３　１．１　９　３００４６０．５　２　０ｌ３　１．２　１０　３１６　８６３．９　３　０．３　ｌ－３　ｌｌ　３７４０３６．８　４　０．４　１．１　１０　４０２６８４．１　５　０．４　１．２　Ｉｌ　３９２　５４１．７　６　Ｏ．４　１＿３　９　４２２　５４１．２　７　０．５　１．１　ｌ１　４ｌ６　８７２．４　８　０．５　１．２　９　４２６　ｌ５４．５　９　０．５　１．３　１Ｏ　４８３２ｌ５．０　由表１可知，Ｆｅ元素的最佳分析条件为辅助气　

流量０．５　Ｌ／ｍｉｎ，发射功率为１．３　ｋＷ，观测高度为　１０　ｒｎｒｎ。　２．５标准工作曲线　以钇（３７１．０２９）ｌ０　ｇ／ｍＬ溶液作为内标，对试　剂空白和４种标样进行测定，结果见表２。以Ｆｅ，Ｏ　的质量分数　）为横坐标，以发射强度（】，）为纵坐　标进行线性回归，回归方程为Ｙ＝７　５７１．１　１　０２４．５，　相关系数ｒ＝０．９９９８。　表２试剂空白及标样测定结果　

２．６方法精密度与准确度　用所建方法对标准样品ＢＨ　０１２６－１电炉渣、　Ｗ一７ｌ７３平炉渣、ＢＨ　０１２５－６平炉渣分别进行５次　平行测定，测定结果及相对标准偏差见表３。