硫酸亚铁铵的制备

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硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵;
2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算;
4、了解检验产品中杂质含量的一种方法--目视比色法。

二、实验原理
铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体:FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。

一般亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后却比较稳定,不易氧化。

三、仪器与试剂
1、仪器
抽滤瓶布氏漏斗锥形瓶(250mL)
蒸发皿表面皿量筒(50mL)
台称水浴锅吸量管比色管
实验试剂
3mol/L硫酸溶液,0.1mol/L碳酸钠溶液,铁屑(本实验中亦可以铁粉代),硫酸铵。

实验仪器
电子天平,量筒(10mL,50mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL),蒸发皿(60mL),玻璃棒,铁架台,酒精灯,三脚架,石棉网,胶头滴管,药匙,吸滤瓶,布氏漏斗。

四、实验内容
1、铁屑的净化
称取6g铁屑,放在锥形瓶中,加入40mL 10%Na
2CO
3
溶液,在水浴上加热10min,
倾析法除去碱液,用水把铁屑上碱液冲洗干净,以防止在加入H
2SO
4
后产生Na
2
SO
4
晶体混入FeSO
4
中。

2、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1H
2SO
4
,在水浴上加热,使铁屑与硫酸
完全反应(约50min),应不时地往锥形瓶中加水及H
2SO
4
溶液 (要始终保持反应
溶液的pH值在2以下),以补充被蒸发掉的水分,趁热减压过滤,保留滤液。

预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。

3、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量,大约按照FeSO
4与(NH
4
)
2
SO
4
的质量比
为1∶0.75,称取固体硫酸铵,溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中,再将上述热的滤液倒入其中混合。

然后将其在水浴上加热蒸发,浓缩至表面出现晶体膜为止,放置让其慢慢冷却,即得硫酸亚铁铵晶体。

用减压过滤法除去母液,将晶体放在吸水纸上吸干,观察晶体的颜色和形状,最后称量,计算产率。

4、产品的检验
(1) 制备标准液
取含有下列质量的Fe3+溶液:Ⅰ级试剂0.05mg,Ⅱ级试剂0.10mg,Ⅲ级试剂0.20mg,置于25mL比色管中,加入15mL不含氧的蒸馏水溶解,再加入2mL3mol·L -1HCl和1mL饱和KSCN溶液,继续加不含氧蒸馏水至25.00mL刻度线,摇匀。

五、注意事项
1、铁屑应先粉碎,全部浸没在20mL 3mol·L-1 H
2SO
4
溶液中,同时不要剧烈摇
动锥形瓶,以防止铁暴露在空气中氧化。

2、步骤二中边加热边补充水,但不能加水过多,保持pH在2以下,如pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。

3、步骤二中的趁热减压过滤后,将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH
4)
2
SO
4
溶液中,
以防FeSO
4
氧化。

六、思考题
1、为何要首先除去铁屑表面的油污?
2、制备硫酸亚铁时,为什么要使铁过量?
3、能否将最后产物FeSO
4·(NH
4
)
2
SO
4
·6H
2
O直接放在蒸发皿内加热干燥?为什
么?
4、本实验计算硫酸亚铁铵产率时应以何反应物的量为准?为什么?
5、为何制备硫酸亚铁铵晶体时溶液必须呈酸性?蒸发浓缩时为何不宜搅拌?。