水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法课件
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氯化物(Cl -)指标的监测规程——硝酸银滴定法1.目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3.原理在中性或者弱碱性范围内(PH=6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下:()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
4.试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L 氯化物含量:将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。
4.2 硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g,溶于蒸馏水并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定。
氯化物的测定(硝酸银容量法)1.仪器(1)150mL、250mL锥形瓶(2)25mL或10mL滴定管(3)移液管2.试剂及配制(1)10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾,溶于二级水中,并稀释至100mL。
(2)氯化钠(NaCI)标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
(3)硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
a.以氯化钠标准溶液标定:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液(盛于棕色滴定管中)滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T:单位mg/mL)按下式:T=(10×1.0)/(V-V1)b.将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量:△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量(单位mL)L:配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积(单位mL)T:硝酸银标准溶液标定的滴定度(单位mg/mL)(4)1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)(5)c(1/2H2SO4)=0.10mol/L硫酸标准溶液(6)c(NaOH)=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法(1)量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题1 前言氯化物(Cl-)广泛分布于天然水中,但含量范围很大。
未被污染的河流、湖泊、地下水等的Cl-含量一般在10~20mg/L,而在海水、盐湖中的Cl-含量则相对较高。
在人类的生存活动中离不开氯化物,所以氯化物(Cl-)也成为生活污水和工业废水中一种常见的无机阴离子。
2 地表水中氯化物的主要来源及对人体的危害2.1氯化物的来源地表水中氯化物的来源主要分为自然发生源和人为发生源两类。
2.1.1自然发生源其一是水源流过含氯化物的地层,导致食盐矿床和其他含氯沉积物在水中的溶解;其二接近海边的河水或江水往往有时受潮水及海洋上吹来的风的影响,水中的氯化物含量就会升高。
2.1.2人为发生源来自化工、石油化工、化学制药、造纸、水泥、肥皂、纺织、油漆、颜料、食品、机械制造和鞣革等行业所排放的工业废水中所含的氯化物是地表水中氯化物污染的主要来源。
生活污水中氯化物的含量较低,但也是地表水中氯化物污染的重要来源之一。
2.2氯离子对环境与人体健康的危害氯离子是保持人体细胞内外体液量、渗透压以及水和电解质平衡不可缺少的要素。
氯化物含量过高时,可干扰人体电解质平衡,使人体细胞外渗透压增加,导致细胞失水,代谢过程出现故障。
水中的氯离子达到一定浓度时,常常和相对应的阳离子(Na+、Ca2+、Mg2+等)共同作用,使水产生不同的味觉,使水质产生感官性状的恶化。
在工业废水和生活污水中的氯化物含量较高,不进行处理直接排入水体,会破坏水体的自然生态平衡,使水质恶化,导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏,严重时还会污染地下水和饮用水源。
当其氯化物含量大于250mg/L,则不适合作饮用水。
因此,氯化物作为109项集中式生活饮用水地表水源的补充监测项目,越来越受到各级环境监测部门的重视。
3 氯化物的测定方法硝酸银滴定法GB/T11896-1989是基层环境监测站在实际工作中测定水中氯化物的最常用的分析方法之一,也都比较成熟。