2012年11月内蒙古科技与经济November2012 第21期总第271期InnerMongoliaScienceTechnology&EconomyNo.21TotalNo.271
X射线荧光光谱法测定多目标地球化学样品中
碳氮等29种主次痕量元素
盛 民1,程昊阳2,赵兰芳3
(1.内蒙古有色地质勘查局108队,内蒙古赤峰 024000;2.北京理工大学生命学院,北京 102400;
3.内蒙古乾坤金银冶炼厂,内蒙古呼和浩特 010011)
摘 要:采用粉末压片制样,用ZSXPrimusII型X射线荧光光谱仪对多目标地球化学样品中C、N、
Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ba、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Th、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等29
种元素进行了测定,经内蒙古西部区域地球化学评价样品的分析检验,其分析结果可靠,方法的精密度、准确度均满足质量管理的要求。
关键词:地球化学样品;X射线荧光光谱;多元素分析
中图分类号:P632 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)21—0043—02
有关XRF测定化探样品中的主、次及微量元素的报道已有许多[1～4]。但在新的区域化探扫面中需
测定许多轻元素,用化学法来完成,既烦琐又耗时,
这对于大批量的化探样品来说,很不适用,为了适应生产的需要,提高分析质量。笔者在借鉴前人工作的
基础上,拟定了一套测定多目标化探样品中C、N、S、
Cl等多元素的方法。不仅解决了该类样品准确测定的问题,而且充分发挥了新型号X射线荧光光谱仪
的作用,新仪器性能的改善以及基体校正元素的大
量减少,测定时间的合理缩短,使得工作效率明显提高。不仅解决了多元素同时分析的问题,而且结果满
足多目标区域地球化学样品质量管理的需求。
1 实验部分1.1 仪器和测量条件
日本理学RIGAKUZSXPrimusII型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管(4kW功率,30m超
铁矿石检测中钴内标X射线荧光光谱分析法的运用
摘要：为了进一步提升矿石检测工作的实效性，利用X射线荧光光谱分析法能有效提升具体问题具体分析的时效性，并且能够逐渐取代化学法建立更加系统化的批量分析机制。本文简要分析了X射线荧光光谱分析法的内涵，并对铁矿石检测中钴内标X射线荧光光谱分析法实验项目展开了讨论，仅供参考。
关键词：铁矿石；钴内标X射线；荧光光谱分析法；实验
一、X射线荧光光谱分析法概述
在科学技术不断发展的时代背景下，X射线荧光光谱分析法受到了广泛关注，作为一种较为有效的检测手段，相较于化学法具有较多的优势，较为常见的手法就是粉末压片法与玻璃熔融片法。其中，粉末压片法应用时受限于粒度和矿物等效反应，会对整个应用和测试过程精准性产生影响，加之在实际应用过程中仅仅适用于检测已经生产的产品。而玻璃熔融片法的应用范围则相对广泛，能有效对粒度反应予以排除，维护检测和处理过程的精准程度。但是，需要注意的是，矿石本身具有性质较为复杂的特点，因此，要想对具体情况进行多元化分析，就要结合更加有效的处理机制，因此，X射线荧光光谱分析法应运而生，这种处理机制主要是借助X光靶线完成相应的处理，全面提高精准程度[1]。
值得一提的是，在应用X射线荧光光谱分析法的过程中，一般会选择内标散射线处理方式，这种处理机制能在快速完成样品检测的基础上，提升操作的便捷化程度，并且有效提升操作工序的合理性，操作人员无需进行其他内标元素的添加就能按照工序完成基础性检测工作。也正是内标X射线荧光光谱分析法的应用，能减少不利因素对具体测试工序造成的影响。另外，因为铁矿石中钴的含量并不是非常多，借助内标X射线荧光光谱分析法就能提升标准化校准操作的时效性以及完整性，真正优化相对处理的效果，并且能维护被测样品和内标物质的应用状态，从而一定程度上提高X射线荧光光谱分析法应用管理工作的综合水平。
X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽
王楠;郭霞
【摘 要】建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法.设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正.十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86％,Ta2O5相对标准偏差0.58％.对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致.
【期刊名称】《科学技术与工程》
【年(卷),期】2015(015)011
【总页数】3页(P140-142)
【关键词】X射线荧光光谱法;五氧化二铌;五氧化二钽
【作 者】王楠;郭霞
【作者单位】东北大学研究院分析测试中心,沈阳110819;沈阳市产品质量监督检验院,沈阳110021
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.34
随着材料学日新月异的发展，铌钽在新材料领域的应用越来越广泛，特别是在电子工业、化学工业、特种合金以及真空技术、 尖端技术方面都具有非常重要的地位，需求量日益增大，而铌、钽矿石又是提取铌钽的重要原料，所以对铌钽矿中铌钽的准确定量具有重要意义。目前钽的国标测定方法为丁基罗丹明B比色法[1]，铌的国标测定方法为硫氰酸盐光度法[2]，这两种方法均为化学法，前处理繁琐，操作不容易掌握。电感耦合等离子体发射光谱法也在铌钽的分析中有所应用[3—5]，但由于铌钽极易水解，普通酸溶法不易准确定量，而碱熔法又引入大量的盐类既不利于铌钽的测定也损害仪器的使用寿命，限制了电感耦合等离子体发射光谱法在铌钽分析中的应用。
众所周知X射线荧光光谱法具有谱线简单、相互干扰少、前处理简单等优点，特别是采用熔融制样技术，可以完全消除粒度效应的影响，基本消除矿物效应对分析结果的影响；但X射线荧光光谱分析受限于与待测样品一致的标样。采用熔融制样X射线荧光光谱法测定矿物中的铌钽，利用两个国家标准样品和少量高纯试剂配制铌钽矿石系列标样，扩大了铌钽的线性范围，利用经验系数法校正基体效应，进一步提高了铌钽测定的准确性，通过对实际样品的测定，证明所建立的分析方法数据准确、重复性好，可以满足日常分析需要。
X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用探析
摘要：近年来，在仪器分析技术不断发展的背景下，X射线荧光仪在冶金原料铁矿石成分分析中的应用愈加广泛，也是荧光分析技术应用在冶金分析领域的重要表现。其中，铁矿石是十分关键的冶金工业基础原料，对其质量的评价指标表现在TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3和P含量方面。一般情况下，最常用的测定方法就是传统化学方法，而使用X射线荧光光谱法对铁矿石的测定并没有被报道。基于此，文章将X射线荧光光谱分析技术作为重点研究对象，阐述其在铁矿石分析中的具体应用，希望有所帮助。
关键词：X射线荧光光谱分析技术；铁矿石分析；应用；探析
在铁矿石中，其化学成分十分复杂，通常需借助多种化学分析方法加以测定，需要花费较长的时间周期，且操作十分复杂。X射线荧光光谱可以测量的元素范围十分广泛，且自动化特征明显，能够实现无损分析目标，并在地质、环保以及冶金等领域得到了广泛地应用。由此可见，深入研究X射线荧光光谱分析技术在铁矿石分析中的应用具有一定的现实意义。
一、实验设计
为了更好地认知并了解铁矿石所含化学成分，决定将X射线荧光光谱分析应用与分析工作中[1]。以下将以实验形式作为主要的研究方法，以期能够获得理想的研究成果。
（一）实验仪器
1）型号为MXF-2400的X射线荧光光谱仪器；2）型号为TNRY-01A的全自动熔样机；3）规格为95-5%铂-金坩埚。
（二）实验用化学药品与试剂
实验用的化学药品与试剂为无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂。
（三）仪器运行的基本条件
管电压控制在40千伏，管电流控制爱70毫安[2]。另外，P10气体是由90%Ar2+10%CH4组成的混合气体，其压力应控制在0.02兆帕，其流量控制在每分钟20毫升。
