色谱法习题一、选择题, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.别离度D.半峰宽, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的别离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 外表积大 (2)外表没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出以下说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略〔〕A.涡流扩散项B.分子扩散项7. 使用热导池检测器时, 应选用以下哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N2( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最正确？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其别离度为，问要实现完全别离〔R=〕，色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,以下操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 以下哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用以下哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响〔〕17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则别离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: 越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，别离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最正确载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最正确线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
第七章重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
分析化学陈怀侠课后答案一、判断题。
10分1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。
2、（√）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。
3、（√）指示剂的变色范围越窄越好。
4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。
5、（√）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。
6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。
7、（√）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。
8、（√）随机误差具有重复性，单向性。
9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。
10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。
二、选择题。
20分1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ）A：直接滴定法B：返滴定法C：置换滴定法D：间接滴定法4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ）A：优级纯的Na2B4O7.10H2O B：99.99％的纯锌C：105-110。
C烘干2h的Na2C2O4 D：烘干的Na2CO35、某AgNO3标准溶液的滴定度为TAgNO3/NaCl=0.005858g/L，若M NaCl=58.44，则AgNO3标准溶液的浓度是：…………………………………………………………………………（ B ）A： 1.0 mol.L-1B：0.1002 mol.L-1C：0.0100 mol.L-1D：0.1 mol.L-16、下列各组混合液中，可作为缓冲溶液使用的是：…………………………………（ C ）A：0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B：0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C：0.2mol.L-1NaHCO3与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D：0.1mol.L-1NH3.H2OlmL与0.1mol.L-1NH4Cl lmL及1L水相混合7、在EDTA直接滴定法中，终点所呈现的颜色是：………………………………（ B ）A: 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B：游离金属指示剂的颜色C：EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色D：上述A项与B项的混合色8、在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是：……………………………（ D ）A：滴定前B：滴定开始后C：终点前D：近终点9、可以用直接法配制的标准溶液是：………………………………………………（ C ）A：Na2S2O3B：NaNO3C：K2Cr2O7D：KMnO410、使用碱式滴定管时，下列错误的是：…………………………………………（ C ）A: 用待装液淌洗滴定管2－3次B: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管，中指、无名指和小指辅助夹住出口管C: 左手控制活塞，大拇指在前，食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D: 读数时滴定管应保持垂直，视线、刻度线、液面凹月面三点一线三、填空题。
第一章不定量分析化学概论1.指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？（1）称量时试样吸收了空气中的水分（2）所用砝码被腐蚀（3）天平零点稍有变动（4）试样未经充分混匀（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为甲： 5.654% 5.646%乙： 5.7% 5.6%试问哪一份报告合理？为什么？5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnCl26. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。
8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。
计算NaOH溶液的量浓度。
9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。
10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。
