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乙酸正(异,叔)丁酯的合成和研究

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科研训练乙酸正（异，叔）丁酯的合成与研究专业名称2011级精细化工（3）班学生姓名戴晓雨(51110012023)指导教师邰燕芳完成时间 2015年1月12号应用化学与环境工程系制文献综述四川大学毛书林通过乙酸和正丁醇在硫酸氢钾的催化作用下，高温条件下，并且在实验中不断将实验的生成的水分离，结果得到乙酸正丁酯的产率98.55%。

辽宁石油化工大学陈平对合成乙酸异丁酯催化剂的研究进展结果表明：乙酸异丁酯的催化剂的各有优缺点，与浓硫酸催化剂相比，氨基磺酸具有腐蚀性较小，副反应少，反应时间断，操作简便特点，但酯收率不高，稀土氧化物中，三氧化二钕的催化活性较高，可以重复使用，具有一定的工业价值。

十二水合硫酸铁铵作催化剂，选择性好，产品色泽浅，纯度高，操作方便，对设备几乎无腐蚀，不污染环境，是一种有前途的酯化反应催化剂，六水合氯化铁与二水合氯化铜催化效果也比较好，特别是将两者一起使用催化活性更高，性能更稳定，有一定的协同作用，杂多酸催化酯化，更具有优越性，无废酸排放，工艺流程简单，酯化反应温度低，反应时间短，催化剂用量少，并且可以较好的回收循环使用，产品质量好，产率高，硅胶复载四氯化锡也具有较高的催化性，产品质量好，选择性好，对设备无腐蚀，可重复使用。

华东理工大学刘璇对乙酸叔丁酯(TBA)的合成研究结果表明：本研究对乙酸和异丁烯合成乙酸叔丁酯体系的热力学进行了计算和分析，并用于指导工艺条件的选择，结果表明：在异丁烯为液态、273.15-373.15K 范围内，合成体系主副反应均为放热反应，都是热力学上的自发反应，降低温度对反应有利;生成TBA的反应平衡常数远大于常压下的值。

因此，在乙酸和异丁烯合成体系中需保证异丁烯为液态。

采用气象色谱法，通过色谱柱的选择、分析条件的探索、定性方法的考察、组分矫正因子的测定，建立可靠的乙酸与异丁烯、1-丁烯合成乙酸叔丁酯和乙酸仲丁酯的产物分析方法。

以乙酸和异丁烯为原料，在自建的酯化反应装置下、以A10、B、C三种强酸性树脂作为催化剂，考察反应温度、反应压力、系统空速原料酸烯比对反应的影响，结果表明：各工艺参数对溶解异丁烯、叔丁醇、异丁烯转化率基本无影响，空速和压力对乙酸转化率、TBA选择性、低聚物选择性影响不大；酸烯比增加，能促进异丁烯向TBA转化，有效抑制异丁烯的低聚反应；低温有利于酯化加成生成TBA；从评价效果看，A10催化剂最好，并确定了其适应的工艺条件：空速4~5h、酸烯比4~5：1、反映温度25℃、压力为保证体系液相。

此外，还探索了降低异丁烯低聚的方法，结果表明：在乙酸中分别加入水和叔丁醇均可非常有效的抑制异丁烯低聚物生成、提高TBA的选择性。

小结本文通过浓硫酸催化法，制备乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯，利用气相色谱仪测定产物含量，确定三种醇的近似平衡常数。

并试验乙酸正丁酯在分水与不分水情况下，所得产物量的差别，比较两种方法哪个好一些。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 设计方案1 实验原理乙酸正丁酯乙酸异丁酯24323332323()H SO CH COOH CH CH CHOHCH CH COOCH CH CH CH H O ∆++浓 乙酸叔丁酯24323323323()()H SOCH COOH CH CH CH OH CH CH COOCH CH CH CH H O ∆++浓 2仪器、试剂仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、三口圆烧瓶（100ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平，气相色谱试剂 正丁醇(23ml*2)、 异丁醇(23ml)、 叔丁醇(23ml)、冰醋酸（15ml*4）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、甘油、pH 试纸3实验装置图4实验步骤（1）、100 mL 三口烧瓶中，加23 mL 正丁醇, 15 mL 冰醋酸和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

（异丁醇，叔丁醇同上） （2）、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。

（仅一组正丁醇进行此操作）（3）、在反应过程中，有分水操作的把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

（4）、有分水操作的，大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

无分水操作均反应两小时。

（5）、停止加热，记录分出的水量。

（6）.用等体积的碳酸氢钠溶液先洗涤至中性，在用等体积的饱和氯化钠溶液洗涤分出酯层。

（7）、将总共所取的4组进行气相分析组分，记录数据。

5数据处理乙酸正丁酯去水(20150107).hw─────────────────────── 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 ─────────────────────── 1 1.631 1.454 63618 2 3.208 c14 98.55 4312933 ─────────────────────── 总计 100 437655115ml)23ml +乙酸（正丁醇（）反应后液体体积ml V 1.221=.质量分数%55.98=ω.mol 165.0116/11.19n g 11.198772.08.21m 21.8ml 98.55%22.1m ===⨯==⨯=乙酸正丁酯物质的量：；乙酸正丁酯的质量：；量：处理后纯乙酸正丁酯质0.084mol.0.165-0.249n 0.249mol;18.4/74n 18.4g 0.8023m 0.096mol;0.165-0.261n =====⨯===剩余物质的量，物质的量正丁醇的质量剩余物质的量46.20)084.0096.0/(165.0n /n n =⨯==正丁醇乙酸乙酸正丁酯K乙酸正丁酯回流(20150107).hw─────────────────────── 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 ─────────────────────── 1 1.561 0.8269 24338 2 1.700 1.011 29753 3 2.010 21.74 639956 4 3.504 76.42 2249284 ─────────────────────── 总计 100 294333115ml)23ml +乙酸（正丁醇（）反应后液体体积ml V 1.331=质量含量ω=76.42％。

处理后纯乙酸正丁酯体积：ml V 7.25%42.761.332=⨯=。

乙酸正丁酯质量g 67.22882.07.25m =⨯=mol n 195.0116/67.22:==乙酸正丁酯物质的量0.054mol.0.195-0.249n 0.249mol;18.4/74n 18.4g 0.8023m 0.066mol;0.195-0.261n =====⨯===剩余物质的量，物质的量正丁醇的质量剩余物质的量7.54054.0066.0/195.0n n /n :=⨯==）（反应平衡常数正丁酯乙酸乙酸正丁酯K乙酸仲丁酯回流(20150107).hw─────────────────────── 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 ─────────────────────── 1 1.568 0.4056 14522 2 1.678 0.3307 11841 3 1.750 26.96 965170 4 2.001 1.682 60223 5 2.816 70.62 2528515 ─────────────────────── 总计 100 3580271物性参数:乙酸异丁酯密度ρ=0.8712g/ml ，相对分子质量M=116g/mol 异丁醇密度ρ=0.8112g/ml ，相对分子质量M=74.12g/mol15ml)23ml +乙酸（异丁醇（）反应后液体体积ml V 7.271=，质量含量%62.70=ω。

处理后纯乙酸异丁酯体积：ml V 56.19%62.707.272=⨯=，g 04.178712.019.56m =⨯=乙酸异丁酯质量：，mol 147.0116/04.17n ==乙酸异丁酯物质的量：，.mol 105.0147.0-252.0n 252.074/66.18n g 66.188112.023m mol 114.0147.0-261.0n mol 261.060/68.15n g 68.15045.115m =====⨯======⨯=剩余物质的量：；，物质的量：异丁醇的质量：；剩余物质的量：；，物质的量：乙酸的质量：24323332323()H SO CH COOH CH CH CHOHCH CH COOCH CH CH CH H O ∆++浓 28.12105.0114.00.147/n n /n =⨯==）（反应平衡常数：异丁酯乙酸乙酸异丁酯K研究问题：1. 比较回流法的3个实验，确定不同醇的近似平衡常数？ 答：46.2028.12;7.54)(===乙酸正丁酯（分水）乙酸异丁酯回水乙酸正丁酯；K K K2. 研究分水不分水造成产率变化的原因？答：采用分水装置时可以及时将体系中的水除去，有利于平衡的正向移动，使得乙酸正丁酯的产率增加；而无分水装置时就不能将水除去。

3. 分水器实验操作中是否要加入苯，它的作用是什么？答：要。

作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。

参考文献[1] 毛书林, 高雅琴, 尤乾坤等. 乙酸正丁合成与精馏[J].四川大学学报：自然科学版, 2013.[2] 陈平, 辽宁石油化工大学.乙酸异丁酯的合成研究[J]. 广州化工, 2014, (12):152-153.[3] 刘璇. 乙酸叔丁酯的合成研究[J]. 论文, 2010.。

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实验四 乙酸正丁酯的制备

实验四 乙酸正丁酯的制备

实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。

实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。

为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。

实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。

正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。

混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。

混合物加热回流1.5h左右。

停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。

馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。

将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。

收集119～125℃的馏分。

前后馏分倒入指定的回收瓶中。

产量约12-14g。

注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。

、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。

3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。

4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。

乙酸正丁酯的制备 PPT

乙酸正丁酯的制备 PPT


• 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：
• (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
• (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。
• (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。
可以互相讨论下，但要小声点
五、实验步骤
1、250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混 匀。
7、将溶液进行过滤处理。
8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中， 常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需Байду номын сангаас量即可。
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
二、仪器&试剂
三、实验装置图
加 热 回 流 装 置
过滤装置
分馏装置
过滤装置
四、实验流程图
• 1、搭装置、加料、反应： 按图装配好反应 装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸
回流40min
大家有疑问的，可以询问和交流
• 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上 层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、 2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应 为宜。
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

乙酸正丁酯的制备实验

乙酸正丁酯的制备实验

乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

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1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来（上层为乙酸正丁酯）。

3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后提纯。

这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。

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乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。

无色透明有愉快果香气味的液体。

较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

易燃。

急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。

乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。