实验5--非水滴定法测定硫酸奎宁的含量知识分享

生物碱类药物分析（总分40,考试时间90分钟）一、A型题题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案。

考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。

1.口引噪类生物碱的特征反应A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量漠水呈绿色的特征反应C.与香草醛等缩合反应显色D.钥硫酸试液显紫色-蓝色.棕紫色E.双缩服反应2.常用的生物碱薄层色谱显色剂是A.硅钙酸B.磷钙酸C.改良碘化秘钾D.氢氧化铉E.雷氏铉盐3.咖啡因，茶碱等黄噤吟生物碱的特征反应A.双缩腿反应B.紫缩酸反应C.与香草醛等缩合反应D.钥硫酸试液显紫色-蓝色.棕紫色E.硝化显色反应4.生物碱中具有两性的是A.奎宁B.小案碱C.阿托品D.麻黄碱E.吗啡5.吗啡生物碱的特征反应A.发烟硝酸反应，显黄色B.C+DC.甲醛硫酸试液显紫堇色D.钥硫酸试液显紫色■蓝色■棕紫色E.双缩服反应6.非水碱量法测定药物含量时，一般以消耗O.lmol/L高氯酸溶液为A.5mlB.8mlC.15mlD.30mlE.20ml7.阿托品，山莫若碱等托烷类生物碱，特征反应A.发烟硝酸反应，呈黄色B.药物酸性水溶液加稍过量漠呈绿色C.甲醛硫酸试液显紫堇色D.钥硫酸试液显紫色■蓝色■棕紫色E.双缩服反应8.用0.1mol/L高氯酸溶液直接滴定硫酸奎宁时，硫酸奎宁与高氯酸的摩尔比为A. 1:1B.1:2C.1:3D.1:4E.1:59.具有Vitali反应的药物是A.毒扁豆碱B.阿托品C.氯化琥珀碱D.哌仑西平E.漠丙安太林10.非水碱量法不适用的生物碱类药物为A.盐酸麻黄碱B.盐酸吗啡C.咖啡因D.硫酸奎宁E.硫酸阿托品11.生物碱中提取中和法最常采用的溶剂是A.乙醇B.甲醇C.丙酮D.乙酰E.氯仿和乙醍12.奎宁，奎尼丁等含氮哇琳类生物碱的特征反应A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量漠水呈绿色的特征反应C.甲醛硫酸试液显紫堇色D.钥硫酸试液显紫色-蓝色.棕紫色E.双缩服反应13.酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则A.能影响离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以分子状态存在14.非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是A. PkbV8〜10B.pKb< 10—12C.pKb<12D.pkb<13E.pKb<10~1415.生物碱类（PKb多为6〜9）提取分离测定时，须加碱化试剂，应考虑含酯结构，含酚结构等的影响，最适宜的碱化试剂是A.小苏打B.碳酸钠C.氢氧化钠D.氨溶液E.氧化钙16.有机含氮药物中碱性最强的胺类是A.伯胺B.脂肪仲胺C.季胺D.芳胺E.叔胺17.生物碱的含量测定，容量法可采用A.直接法，碱法B.提取中和法C.非水碱量法D.A+CE.A+B+C18.生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应，是A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量漠呈绿色C.甲醛.硫酸试液显紫堇色D.铜硫酸试液显紫色-蓝色.棕绿色E.双缩腿反应呈蓝色19.非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，为排除盐酸对滴定的影响需加入A.硝酸银B.三氯醋酸C.醋酸钠D.醋酸汞E.氤化钾20.生物碱提取中和法中最常采用的碱化试剂是A.氢氧化钠B.氢氧化钾C.氨溶液D.三乙胺E.碳酸钠二、B型题是一组试题(2至4个)公用一组A、B、C、D、E五个备选。

一、实验目的1. 学习荧光光谱分析技术，掌握荧光分光光度计的使用方法。

2. 了解奎宁的荧光特性，通过荧光光谱分析测定奎宁的含量。

3. 掌握荧光定量分析的基本原理和实验操作步骤。

二、实验原理奎宁是一种生物碱类抗心率失常药物，具有喹啉环结构，在紫外光照射下可以产生较强的荧光。

荧光分光光度法是利用物质在特定波长光照射下发射荧光的特性进行定量分析的方法。

本实验通过测定奎宁的激发光谱和发射光谱，建立荧光定量分析的方法，利用标准曲线法测定样品中奎宁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、电子天平、移液器、比色皿、恒温水浴锅等。

2. 试剂：硫酸奎宁标准溶液、乙醇、磷酸盐缓冲溶液、盐酸等。

四、实验步骤1. 标准曲线的制备（1）配制一系列不同浓度的硫酸奎宁标准溶液，浓度范围为0.1-1.0mg/mL。

（2）分别将标准溶液加入比色皿中，以磷酸盐缓冲溶液为空白对照，在激发波长为267nm、发射波长为405nm处测定荧光强度。

（3）以荧光强度为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确称取一定量的样品，用乙醇溶解并定容至一定体积。

（2）将样品溶液加入比色皿中，以磷酸盐缓冲溶液为空白对照，在激发波长为267nm、发射波长为405nm处测定荧光强度。

（3）根据标准曲线，计算样品中奎宁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的制备以荧光强度为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘制标准曲线，线性范围为0.1-1.0mg/mL，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中奎宁的含量为X mg/mL。

六、实验讨论1. 实验过程中，注意避免样品污染，确保实验结果的准确性。

2. 荧光分光光度法测定奎宁含量具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于奎宁的定量分析。

3. 本实验结果表明，荧光分光光度法是一种有效、可靠的测定奎宁含量的方法。

七、结论本实验通过荧光分光光度法测定了奎宁的含量，结果表明该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于奎宁的定量分析。

非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。

如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。

药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。

非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。

非水溶液滴定法分发单位生产部[ ] 质量部[ ] 设备部[ ] 供应科 [ ]财务部[ ] 销售部[ ] 档案室[ ] 行政部 [ ]液体制剂车间[ ] 固体制剂车间[ ] 中药车间[ ] 原料药车间[ ]1.目的：建立非水溶液滴定法的操作规程。

2.适用范围：非水溶液滴定.3.责任者：质检员4.内容：4.1引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版二部4.2简述4.2.1非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的分析方法。

以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶剂中顺利进行，有时还能增大有机化合物的溶解度。

本法（中国药典2005年版二部附录Ⅶ B）在药典含量测定方法中仅用于酸碱非水溶液滴定。

4.2.2非水溶剂的选择应能溶解试样并使滴定反应进行完全、不引起副反应、有适宜的极性使终点明显突跃，根据药典规定，可使用单一或混合溶剂。

4.2.3非水溶液滴定法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

非水溶液滴定法，大多用于原料药品的含量测定。

4.3仪器与用具4.3.1滴定管用10ml滴定管，宜选用分度值较精密者（建议选用分度值为0.05ml 者）。

4.3.2电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极，在滴定氢卤酸盐供试品时，氯化物干扰滴定，可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。

4.3.3选用全自动滴定仪（如Mettler DL25）时，可用复合非水pH电极（如DG-112SC 电极）；使用前，在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。

4.3.4用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。

4.3.5所用的仪器用具均应干燥。

4.4试药与试液4.4.1滴定液4.4.1.1滴定液的配制、标定与贮藏均应按药典规定。

4.4.1.2甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中，避免与空气中的二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰，亦避免溶剂的挥发。