液体石蜡乳的制备

第1篇一、实验目的1. 了解液状石蜡的制备过程和原理。

2. 掌握液态烃的分离和提纯方法。

3. 熟悉实验操作技能，提高实验动手能力。

二、实验原理液状石蜡是从石油中提取的一种轻质烃类混合物，主要由烷烃组成。

本实验采用分馏法，通过加热石油，使其中不同沸点的烃类依次蒸发，再冷凝收集，从而获得液状石蜡。

三、实验仪器与药品1. 实验仪器：分馏柱、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝水循环装置、锥形瓶、接收瓶、蒸馏头、接收管、铁架台、铁夹、铁圈等。

2. 实验药品：石油（石油醚）、无水氯化钙、石蜡（液状石蜡）、硅胶、沸石等。

四、实验步骤1. 准备石油：将石油在室温下放置，待其自然分层，上层为石油醚，下层为液状石蜡。

2. 装置仪器：将分馏柱、冷凝管、蒸馏烧瓶等连接好，确保连接处密封。

3. 调节温度：将蒸馏烧瓶放入酒精灯上，用温度计测量蒸馏烧瓶底部温度，控制在60℃左右。

4. 加热石油：加热石油，使其逐渐蒸发，控制温度使石油醚蒸发，液状石蜡留在烧瓶中。

5. 收集石油醚：在冷凝管中收集石油醚，直至石油醚蒸发完毕。

6. 提纯液状石蜡：将收集到的液状石蜡进行过滤，去除杂质。

7. 干燥液状石蜡：将过滤后的液状石蜡加入无水氯化钙，进行干燥。

8. 收集液状石蜡：将干燥后的液状石蜡倒入锥形瓶中，密封保存。

五、实验现象1. 加热石油时，石油逐渐蒸发，温度计显示温度上升。

2. 冷凝管中收集到石油醚，液状石蜡留在烧瓶中。

3. 过滤后的液状石蜡颜色变浅，杂质减少。

4. 加入无水氯化钙后，液状石蜡逐渐变得清澈透明。

六、实验结果1. 制备的液状石蜡为无色透明液体，具有烃类特有的气味。

2. 制备的液状石蜡的沸点范围为50-150℃。

3. 制备的液状石蜡的密度约为0.8g/cm³。

七、实验分析1. 实验过程中，石油醚和液状石蜡的沸点差异较大，通过控制温度，使石油醚先蒸发，液状石蜡留在烧瓶中，实现了两者的分离。

2. 过滤和干燥过程，进一步去除了液状石蜡中的杂质，提高了其纯度。

实验十 乳剂的制备及鉴别实训目的● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。

● 会进行乳剂类型的鉴别。

● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

实训器材药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油（或其他植物油）、苏丹红、亚甲蓝。

器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。

实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下：湿胶法制备乳剂的工艺流程如下：新生皂法制备乳剂的工艺流程如下：（一）液状石蜡乳的制备 1．方法步骤［处方］ 液状石蜡 12ml阿拉伯胶 4g纯化水加至30ml［制法］（1）干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中，加入液状石蜡12ml，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发生噼啪声，形成稠厚的乳状液，即成初乳，再加纯化水适量研匀即得。

（2）湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中，加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后，分次加入液状石蜡，迅速向同一方向研磨，至制成稠厚的初乳。

然后加入适量纯化水，使成30ml，搅匀，即得。

本品为润滑性轻泻剂。

用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。

2．注意事项（1）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵；油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水（添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。

若在初乳中添加水量过多，因外相水液的黏度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂），迅速沿同一方向研磨。

研磨时应注意方向一致，由乳钵体内部向外，再由外向内。

其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

（2）本品以阿拉伯胶为乳化剂，故为O/W型乳剂，必须在初乳制成后加水稀释。

所制得的乳剂为乳白色，镜检油滴应细小均匀。

（二）石灰搽剂的制备1．方法步骤［处方］氢氧化钙溶液30ml花生油30ml［制法］取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中，加盖用力振摇至乳剂形成即得。

液态石蜡及其生产工艺技术液态石蜡及其生产工艺技术匡迎_________________________________________液态石蜡常称之为白油，别名石蜡油、白色油、矿物油。

英文名：Liquid Paraffin液体石蜡性状为无色透明油状液体，在日光下观察不显荧光。

室温下无嗅无味，加热后略有石油臭。

密度比重0.86-0.905（25度）不溶于水、甘油、冷乙醇。

溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳、热乙醇。

与除蓖麻油外大多数脂肪油能任意混合，樟脑、薄荷脑及大多数天然或人造麝香均能被溶解。

冷时无臭、无味，加热时略有石油样气味，不溶于水、乙醇，溶于挥发油，混溶于多数非挥发性油，对光、热、酸等稳定，但长时间接触光和热会慢慢氧化。

表1.液态石蜡的理化特性表3 沸点255～276℃4 溶点5℃5 闪点110℃6 自燃温度270℃7 空气中可燃上限 2.5%8 空气中可燃下限0.5%9 密度0.86～0.905(25度)10 溶解性不溶于水，溶于苯、乙醚、氯仿等1.液态石蜡的制备取原油中250～400℃的轻质润滑油馏分，经酸碱精制、水洗、干燥、白土吸附、加抗氧剂等工序制得。

用石蜡基原油时还应脱蜡。

为降低绝缘油的凝固点，可加入适量的降凝剂。

也可用溶剂精制或溶剂精制结合加氢精制代替酸碱精制。

液态石蜡应控制适当的精制深度。

精制不足不能除去油中有害杂质；而过度精制则会过多地除去油中所含天然抗氧剂及芳香烃成分,降低其稳定性和吸气性,这对电缆油和电容器油尤有影响。

对于开关油为了提高其灭弧能力，应尽量减少油中芳香烃含量。

根据馏分，可以分为轻质液体石蜡（简称轻蜡）和重质液体石蜡（简称重蜡），烷烃中碳原子数C9～C13者为轻蜡，C14～C16者为重蜡。

cas8042-47-5型液态石蜡2.液态石蜡生产催化剂的研究研究Ni-W/γ-Al2O3催化剂的制备并对其进行加氢反应催化性能的研究。

考察了制备方法、催化剂活化温度、活性组分和助剂含量对其催化性能的影响；得到了适宜的制备方法为同步浸渍法以及适宜的催化剂活化温度为450℃的结果。

实验三、表面活性剂性质与应用
一、知识与能力要求
1.掌握表面活性剂在药剂中的应用。

2.能根据药物制剂配制的要求选择合适的表面活性剂。

二、实验内容
（一）表面活性剂润湿
1．取两个小烧杯，加入50ml水，分别加入炉甘石、硫磺各0.5g,，搅拌。

实验现象：
分析讨论：
2．加入几滴润湿剂新洁尔灭润湿硫磺
实验现象：
分析讨论：
（二）表面活性剂乳化
1．液体石蜡乳的制备
【处方】
液体石蜡5ml
2.5%西黄耆胶浆5ml
软皂1g
【操作】
⑴取上述药物在乳钵中研磨，即得。

⑵用亚甲蓝、苏苏丹Ⅲ染色
实验现象：
分析讨论：
2. 乳剂的转相
⑴在上述乳剂中加入20%氯化钙溶液2ml，研磨。

⑵用亚甲蓝、苏苏丹Ⅲ染色。

实验现象：
分析讨论：
3．乳剂的破坏
在上述乳剂中加入新洁尔灭2ml，研磨。

实验现象：
分析讨论：
（三）起昙现象
取小烧杯，加水10ml，加入1ml吐温-80，水浴加热至浑浊，放冷。

实验现象：
分析讨论：
（四）液状石蜡乳化所需HLB值的测定
制备方法：按各组方处方量称取药品，（吐温-80与司盘-80用小量杯称量），各组分在乳钵中研磨制成初乳后分次转移至50ml量杯中加水定容至30ml即得。

质量检查：将制备好得乳剂混合均匀后静置30min，观察现象，评价液体石蜡乳化所需的最佳HLB值。

（Hu为上层液面高度，Ho为乳剂的总高度）已知：吐温-80 HLB=15.0；司盘-80 HLB=4.3
三、作业布置
1．观察实验现象，分析原因
2．实验报告。

液状石蜡的制备
处方;
液状石蜡12ML
阿拉伯胶4克
纯化水加至30ML
工作过程;
1.干胶法;阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀.加纯化水8ML研到发出噼啪声,.加纯化水适量研匀,共制30ML即得.
2.湿胶法;取纯化水8ML到烧杯中,加4克阿伯胶粉配成胶桨,移入乳钵中再分次加入12ML液状石蜡,边加初一形成,再加纯化水研匀,共制成30ML.即得
3.要点;
法适用于乳化剂为上上上上胶法所用的乳化剂可以不是细粉,(胶.水比例为1;2)
干法应选用干燥乳钵,量油的量器不得沾水,量水的量器也不得沾油,油相与胶粉充分研匀后,按液状石蜡;胶;水为3;1;2比例一次加水,快速向一个方向研磨,直至稠厚的初乳形成.期间不得改变研磨方向,也不得间断研磨.
4.湿法所用胶桨(胶;水为1;2)应提前制出.备
用.
5.制备O/W型乳剂必须在初制成后,方可加水稀释.
6.质量要求;所制成的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀.
7.用途;对肠中不吸收,不消化,可以减轻排便的痛苦等。

液体石蜡技术液体石蜡（通常称为产液蜡）是一种无色、无味的粘稠液体，它主要是石油馏分中的正构烷烃部分。

液体石蜡是一种重要的化工原料，从它可以制得一系列化工产品，如氯化石蜡、农药乳化剂、脂肪醇、可被降解的合成洗涤剂、塑料增塑剂、化肥添加剂及化妆品、蛋白浓缩物等。

目前沿有许多新用途正在开发或即将开发之中。

由于新用途的不断出现，加上我国经济的快速发展，其市场潜力巨大。

1 液体石蜡生产技术中国液体石蜡生产方法主要有分子筛脱蜡和尿素脱蜡两种，此外也有用溶剂脱蜡和压榨脱蜡法生产质量较低的液体石蜡。

液蜡生产主要有以下具有代表性的生产技术。

分子筛脱蜡分子是1960年代末发展起来的液体石蜡生产工艺，该工艺利用5A分子筛的选择吸附性能，在工业上实现将煤油（或柴油）馏分中的正构烷烃分离出来，以获得高纯度的正构烷烃。

这种工艺早期主要用于提高汽油辛值，以后为了获得联产的正构烷烃，作为易被生物降解的合成洗涤剂——直链烷基苯磺酸钠的原料，从而推动了分子筛脱蜡工艺的不断发展。

分子筛脱蜡所得的液体石蜡可分别作溶剂、洗涤剂和人造蛋白的原料。

中国分子筛脱蜡所得液体石蜡主要用于生产洗涤剂原料。

国内比较典型的分子筛脱蜡工艺有Molex法和SIO-SIV法。

Molex法美国环油品公司（UOP）开发的Molex法以煤油馏分和终馏点为330℃的轻柴油为原料，主要生产C10-13和C11-14烷基苯及脂肪醇用液体石蜡，也可用来生产C6-10增塑剂原料用的正构烷烃。

该过程采用模拟移动床，液相逆流操作，操作条件缓和，分子筛上积炭少，能长期运转，产品收率和纯度稳定。

但该工艺为了保护吸附剂分子筛不受污染，对原料油要求很严格，需要先经预加氢精制掊除煤油等馏分中的硫、氮、杂质等，并对原料馏程切割也有很高的要求。

该过程不适用于生产干点为280℃以上的重液蜡。

SIO-SIV法美国联合碳化物公司开发的SIO-SIV工艺，采用固定床颗粒分子筛催化剂，由吸附、顺流吹扫及脱附三个过程组成。

【讨论】
操作中的注意事项。

制备初乳时所用研钵必须是干燥的；研磨时需用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至初乳形成。

液体石蜡乳系0/W型乳剂，在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/0型初乳，且难以转变成0/W型乳剂，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量过多，因外相水液粘度较低，丕能将油较好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和易于破裂。

故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求，所需用水需一次加入。

乳剂的类型和鉴别？
石灰搽剂的治疗作用是什么？
钙能使毛细血管收缩，抑制烧伤后的体液外渗，钙肥皂还可中和酸性渗出液、减少刺激，脂肪油对创面也有滋润和保护作用。

为什么制备鱼肝油初乳时要向同一个方向搅拌？
向一个方向搅拌，可以加快液体流动速度，提高搅拌效率。

如果顺时针与逆时针方向不断的变化，两个方向的力互相抵消，液体的流速减慢，降低了搅拌效率。

石蜡乳液的制备及性能研究以非离子表面活性剂、石蜡和润滑油为主要原材料，优化了乳化温度、表面活性剂的浓度等工艺条件，制备了石蜡乳液，其粒径小于0.5微米，流动性好，在水中易分散，具有良好的封堵效果。

钻井施工中除工程原因之外，钻井液中缺少有效的封堵材料是泥页岩坍塌的主要原因之一。

常用的封堵材料是沥青类制品，有利于形成优质泥饼保护井壁，但由于沥青类制品富含荧光，在探井中会干扰录井而被禁止使用。

同时沥青的广泛使用也存在环境和毒性问题。

我们以非离子表面活性剂、石蜡和润滑油为主要原材料，在一定工艺条件下采用胶体化学方法制得石蜡细小乳液防塌润滑剂，具有良好的封堵与性能，可有效地保护井壁。

标签：石蜡乳液；制备；性能研究Abstract：Taking nonionic surfactant，paraffin wax and lubricating oil as the main raw materials，the emulsifying temperature and surfactant concentration were optimized，and the paraffin emulsion was prepared. Its particle size is less than 0.5 micron，its fluidity is good，and it is easy to disperse in water. It has good plugging effect. In addition to engineering reasons，the lack of effective plugging materials in drilling fluid is one of the main reasons for shale collapse. The commonly used plugging materials are asphalt products，which are conducive to the formation of high quality mud cake to protect the wellbore，but because asphalt products are rich in fluorescence，they will interfere with logging in exploration wells and are forbidden to be used. At the same time，the widespread use of asphalt also has environmental and toxicity problems. Using Nonionic surfactant，paraffin wax and lubricating oil as the main raw materials，we prepared paraffin wax fine emulsion anti-collapse lubricant by colloidal chemistry under certain technological conditions，which has good plugging and performance，and can effectively protect the wellbore.Keywords：paraffin emulsion；preparation；property study1 室內合成以非离子表面活性剂、石蜡和润滑油为主要原材料，在一定工艺条件下采用胶体化学方法制得石蜡细小乳液防塌润滑剂，光散射法测得粒径小于0.5微米，流动性好，在水中易分散。

乳剂的制备实验七乳剂的制备实验目的掌握乳剂制备的一般方法熟悉乳剂类型的鉴别掌握混合乳化剂HLB的测定实验原理1.乳剂是指互不相溶的两相经乳化使其中一相以液滴形式分布在另一相中制备成的非均相制剂。

乳剂分为水包油型（O/W）和油包水型（W/O），常采用稀释法和染色镜检法鉴别；此外还有微乳、复合乳剂等。

乳剂可供口服、外用及注射。

2.乳剂的制备工艺主要有干胶法、湿胶法、新生皂法和机械法。

其过程如下：图二湿胶法制备乳剂图三新生皂法制备乳剂图四机械法制备乳剂实验内容实验材料与设备1.实验药品：阿拉伯胶、植物油、液体石蜡、饱和石灰水（氢氧化钙）、吐温-80、司盘-80、亚甲蓝、苏丹红。

2.实验材料：50ml具塞量筒、小烧杯、移液管、研钵、量筒、胶头滴管、显微镜、载玻片、注射器及针头。

实验部分【处方一】以阿拉伯胶为乳化剂阿拉伯胶 1.5g植物油5ml共制成25ml制备方法：按处方量取阿拉伯胶粉末，加入5ml植物油后用研磨棒轻搅混匀，加入3ml蒸馏水，迅速朝同一方向用力研磨，直至产生‘噼啪’的乳滴劈裂声（气泡状），即形成初乳。

初乳外观呈乳白色，为O/W型。

将初乳分次转移至50ml具塞量筒中，加蒸馏水到25ml 即得。

【处方二】以吐温-80为乳化剂吐温-80 3ml植物油6ml共制成50ml制备方法：按处方量取植物油和吐温-80，用研磨棒轻搅混匀，加入4ml蒸馏水，迅速朝同一方向用力研磨，即形成初乳。

初乳外观呈乳白色，为O/W型。

将初乳分次转移至50ml 具塞量筒中，加蒸馏水到50ml即得。

【处方三】液体石蜡乳的制备液体石蜡10ml阿拉伯胶3g共制成30ml制备方法：按处方量取阿拉伯胶粉末，加入10ml液体石蜡后用研磨棒轻搅混匀，再加入6ml 蒸馏水，迅速朝同一方向用力研磨，直至产生‘噼啪’的乳滴劈裂声（气泡状），即形成初乳，为O/W型。

将初乳分次转移至50ml具塞量筒中，加蒸馏水到30ml即得。

【处方四】新生皂法制备乳剂氢氧化钙溶液3ml植物油3ml共制成6ml制备方法：按处方量取氢氧化钙溶液和植物油置于10具塞刻度试管中，用力振摇1min，直至形成淡黄色乳状液体即得，为W/O型。