方波溶出伏安法测定头发中锌的含量

ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求：
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理：
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。

将样品气化。

使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。

通过检测这些特征谱线的有或无及强度。

就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。

本实验测定消化后的头发样品中的CaZn，Fe的含量，采用标准曲线法进行定量分析。

仪器与试剂：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯，
10、超纯水
实验步骤：
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果：
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm，
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。

3.Zn的标准品及样品的发射光强度，波长=213.856nm。

，
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。

同时测定人发中微量锌、铜的分光光度法1.概述微量元素是人体健康所必需的元素，它们在人体内起着重要的生物学作用。

其中，锌和铜是人体必需微量元素之一，它们参与调节人体免疫功能、抗氧化能力、细胞增殖等生理过程。

准确测定人体中微量元素含量对于评价人体健康状况至关重要。

2.锌、铜的生理作用锌是人体内重要的催化剂和结构成分之一，它参与几乎所有的酶的催化活动，对细胞分裂、蛋白质合成以及免疫系统具有重要作用。

铜是人体中催化氧化还原反应的辅酶，参与氧化应激反应、铁代谢以及免疫系统功能的调节。

3.测定方法分光光度法是一种常用的测定微量元素的方法，它利用物质对特定波长的光吸收的原理，通过测定光的吸收强度来定量分析样品中元素的含量。

目前，测定人发中微量锌、铜的分光光度法已成为一种较为准确、简便的分析方法。

4.实验步骤a. 样品准备：取适量的人发样品，并将其溶解或分解成可测量的形式。

b. 仪器校准：使用标准品进行光谱仪的校准，确保测定的准确性和精密度。

c. 光谱扫描：使用分光光度仪进行光谱扫描，确定合适的测定波长。

d. 样品测定：将样品溶液置于分光光度仪中，测定其吸光度并据此计算出锌、铜的含量。

5.结果分析根据测定结果，可以确定人发中锌、铜的含量，从而评价人体健康状况。

通过比较不同人裙中微量元素的含量，可以发现锌、铜元素与某些疾病的关联，为临床诊断和治疗提供参考依据。

6.实验优势分光光度法测定人发中微量锌、铜的优势在于其操作简便、准确性高、灵敏度好的特点。

该方法在人体样品分析中具有较强的适用性，可以广泛应用于临床、营养学和流行病学研究中。

7.结论利用分光光度法测定人发中微量锌、铜的方法，可以为评价人体健康状况提供重要参考。

该方法的简便性、准确性和适用性使得其在临床和科研领域具有重要意义，对于深入了解微量元素与人体健康之间的关系具有重要意义。

通过分光光度法测定人发中微量锌、铜的方法，可以为评价人体健康状况提供重要参考。

其简便性、准确性和适用性使得该方法在临床和科研领域具有重要意义，有助于深入了解微量元素与人体健康之间的关系。

发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法）一、实验目的1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术；2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。

二、实验原理1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。

2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光谱分析方法，可同时测多种元素。

3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲线法进行定量分析。

三、仪器与试剂1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），去离子水，钙、铁、锌标准品四、实验步骤1.头发样品的消化处理（湿式消化法）(1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约0.05g。

(2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110˚C干燥箱中干燥0.5h。

(3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯，加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120˚C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。

若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。

(4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。

铜、锌测定
铜的测定
测定铜可用血清、尿、头发、软组织等标本。

收集时应特别注意避免铜的污染，如采集血样标本时最好使用一次性塑料注射器。

尿样必须在避免污染条件下收集在非金属容器内。

头发标本常在后枕部距头皮2 ～3 m m 处剪取1cm 长的一绺头发，并专门预处理以消除环境污染。

参考范围：
血清铜男11～22μmol／L
女12．5 ～24．3μmol／L
尿铜0．24 ～0．47μmol／24h
锌的测定
锌的测定可采用血浆、尿、唾液和头发标本检测。

血液凝固时，锌可从血小板中释放，使血清锌比血浆锌高5 ％～15 ％。

故血浆锌测定比血清锌更可靠。

红细胞内含锌量比血浆高8 倍，因此溶血标本不能用于分析。

锌在各种标本中含量极微，测定的全过程均需严格防止锌污染。

橡胶制品含锌较高，要注意避免试剂或去离子水与橡胶制品的接触，同时要严格控制实验用水的质量。

因为长期用玻璃容器的液体内可检出微量锌，应避免采用玻璃容器存放标本、去离子水或试剂，一般采用聚乙烯制品。

参考范围：
血清锌8．4 ～23μmol／L
尿锌2．3 ～19．9μmol／24h。

FHZDZHS0016 海水锌的测定阳极溶出伏安法F-HZ-DZ-HS-0016海水—锌的测定—阳极溶出伏安法1 范围本方法适用于盐度大于0.5的河口水和海水中溶解锌的测定。

本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的锌。

检出限：1.2μg/L。

2 原理水样中锌离子在-1.30V恒电压电解，锌离子在悬汞电极上还原生成锌汞齐。

然后，将电极电位均匀地由负向正方向扫描，当电位到达锌汞齐氧化电位时，汞齐中的锌量重新氧化成离子进入溶液。

根据所得到的伏安曲线测定锌含量。

海水、河口水中锌的特征峰电压约为-1.1V。

3 试剂除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯。

3.1 水：去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。

3.2 汞（Hg），纯度99.999%。

3.3 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）经亚沸石英蒸馏器纯化。

3.4 硝酸，1+1。

3.5 硝酸，1+99。

3.6 氢氧化铵（ρ0.90g/mL），经等温扩散法提纯。

3.7 锌标准溶液3.7.1 称取0.2000g锌（99.99%）于50mL烧杯中，用6mL硝酸（1+1）溶解后，移入200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含1.00mg锌。

3.7.2 移取5.00mL锌标准溶液（1.00mg/mL）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含0.100mg锌。

3.7.3 移取0.500mL锌标准溶液（100μg/mL）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含1.00μg锌。

有效期3天。

4 仪器设备4.1 多功能极谱仪。

4.2 悬汞电极，Ag/AgCl参比电极和铂金丝辅助电极。

注：电解池在水样测定前用提纯过的1mol/L硝酸溶液冲洗1次，再用重蒸馏水冲洗三次，电极系统也同样处理。

4.3 钢瓶，氮气：纯度99.999%。

4.4 pH计。

4.5 亚沸石英蒸馏器。

4.6 普通石英蒸馏器。

4.7 一般实验室常用仪器和设备。

溶出伏安分析法用于食品中微量元素的测定龙蜀南　郭璇华　李万霞(华南理工大学化学科学学院　广州　510640)摘　要　本文介绍国内外近年来用溶出伏安法对食品样品中微量元素的分析研究进展,对阳极溶出伏安法,吸附伏安法和电位溶出法的应用展开评述,并对溶出伏安法在金属元素形态分析的应用进行讨论。

关键词　溶出伏安法　食品　微量元素　形态分析前言目前对食品中重金属的测定方法很多,较常见的有原子发射光谱法1,电感耦合等离子体发射光谱法2等,近年来溶出伏安法作为一种电化学分析方法在分析领域中显示出其巨大的潜力和优越性,该方法具有高灵敏度,可以在复杂的体系中测定,仪器结构简单,成本低,便于推广,应用范围广等优点3,在食品分析中的应用越来越多。

本文就溶出伏安分析法在食品中微量元素分析的应用作一介绍。

1　溶出伏安法在食品分析中的应用111　阳极溶出伏安法在食品分析中的应用溶出伏安法是以表面不能更新的液体或固体电极(如悬汞电极或汞膜电极)作工作电极,使被测组分预先富集在工作电极上,再逐步改变电极的电位(向反方向外加电压),使富集在工作电极上的物质重新溶出,根据溶出时的伏安曲线的峰高(或峰面积)进行定量分析。

Recai¨Inam等4将悬汞电极为工作电极,铂丝作为对极,饱和甘汞电极作参比电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶样品中铅的含量,不需要分离,浓缩样品,在2015V为沉积电位时测定牛奶样品中铅,线性范围为185～817μg・L21。

王月荣,倪永年等5在1%乙二胺011mol・L21酒石酸钠pH11182的Britton2Robinson缓冲溶液体系中,用悬汞电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,同时测定食品中锌、铁和锰的含量,溶出峰电位分别为211184mV, 211392mV和-11456mV,最低检出浓度分布为010007μg・mL21,010014μg・mL21和010193μg・mL21。

络合吸附溶出伏安法测定茶叶中的痕量锌络合吸附溶出伏安法是一种常用于痕量分析的电化学分析方法，常常被用于测定食品中的微量元素。

在茶叶中，锌是一种重要的营养元素，但是如果摄入过量可能会对健康造成影响，因此需要采取合适的方法测定茶叶中的痕量锌含量。

络合吸附溶出伏安法的原理是基于络合反应和溶出反应的电化学反应。

首先，通过加入络合剂将样品中的锌离子与络合剂形成络合物，形成一个稳定的络合物-电极界面。

然后，使用直流电场将络合物中的锌离子刺激起来，使其进入电极表面，然后通过溶出反应，锌离子从络合物中被释放出来，并在电极表面逆转电极反应，引起电流。

通过测定这种电流的大小，可以计算出样品中锌的含量。

利用络合吸附溶出伏安法测定茶叶中的痕量锌的具体步骤如下：1.准备样品：取适量的茶叶样品，加入适量的去离子水，使用密闭容器摇匀，然后超声处理20分钟。

然后对样品进行滤液和浓缩，将滤液转移到50ml的烧结瓷杯中。

2.加入络合剂：将适量的络合剂加入到样品中，摇匀混合，使络合反应充分。

若使用EDTA作为络合剂，则需调节溶液的pH值为7-9，以保证络合反应的充分性。

3.电化学测量：使用电极测量仪，将电极插入已经加入了络合剂的样品中，进行浸泡和电化学测量。

设置相应的测量参数，包括扫描速率和工作电压等参数。

4.标准曲线计算：使用已知锌含量的标准溶液，按照同样的方法进行电化学测量，然后绘制标准曲线。

将茶叶样品的电流峰值与标准曲线进行对比，即可计算出茶叶中锌的含量。

需要指出的是，在络合吸附溶出伏安法中，选取合适的络合剂是非常重要的。

络合剂应该选择与被测元素之间具有较强的络合能力，以充分发挥络合吸附效应。

同时，络合剂也需要注意选择水溶性良好，不易引起杂质干扰的化合物。

综上所述，络合吸附溶出伏安法是一种高效准确测定茶叶中痕量锌含量的方法。

通过利用络合反应和溶出反应的电化学特征，可以对茶叶中的锌含量进行精确分析，可以在监测茶叶中营养元素、评价产品质量等方面具有重要应用价值。

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章：绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章：理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章：实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章：结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章：总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括：参考文献、致谢等部分。

第一章：绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展，电子、电器、电池等行业的迅速崛起，锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。

锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命，而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。

镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质，这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。

微量镉会影响到镀锌层的质量，并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中，进而影响工人的健康。

而铅在含量超过一定限量时，会导致镀层产生孔洞、片层状等问题，降低了镀层的质量，影响了产品的质量和使用寿命。

因此，需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析，以保证锌电解液的质量，保证生产的稳定性和可持续性发展。

1.2 研究现状目前，对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法，常见的有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和阳极溶出伏安法（ASV）等等。

其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度，但需要较为复杂的操作技术和设备，且对实验环境有较高的要求，成本也相应较高。

而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点，得到了广泛的应用。

1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性，并探讨可能的影响因素。

● 1、了解AAS 实验原理● 2、掌握AAS-6800的操作● 3、应用标准曲线法和标准加入法测定毛发As 、Zn 含量。

1、AAS 理论基础：原子吸收分光光度分析是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品的原子蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子吸收，由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。

共振线：● 1.原子的能级与跃迁基态-第一激发态，吸收一定频率辐射能量，产生共振吸收线（简称共振线）。

原子吸收光谱激发态-基态，发射出一定频率的辐射，产生共振发射线（也简称为共振线）。

原子发射光谱● 2.元素的特征谱线1）.各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态-第一激发态：跃迁吸收的能量不同，具有特征性。

2）.各种元素的基态-第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线，特征谱线。

3）.利用特征谱线的强弱可进行定量分析。

● 3.吸收峰形状1）.原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。

2）.实际上用特征吸收频率左右范围内的辐射光照射时，获得一峰形吸收（具有一定宽度）：3It 和吸收系数及辐射频率有关，以Kv 对V 作图：表征吸收线轮廓峰的参数：中心频率V o（峰值频率）；最大吸收系数对应的频率或波长；中心波长λ （nm ）；半宽度Δν 。

吸收峰变宽的原因：♣ 照射光具有一定的宽度。

♣ 多普勒变宽（温度变宽） ΔV o多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。

♣ 劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽（碰撞变宽）ΔV L K oV K o /2由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。

劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。

赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。

在一般分析条件下ΔV o 为主。

4.积分吸收和峰值吸收钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm 。

而原子吸收线的半宽度：10-3nm 。

如图所示：若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0.5%。

幼儿头发中zn的检测流程英文回答：The testing process for detecting zinc (Zn) in the hair of young children typically involves the following steps:1. Sample collection: A small hair sample is collected from the child's head. This can be done by cutting a small strand of hair close to the scalp.2. Sample preparation: The collected hair sample is washed thoroughly to remove any external contaminants or residues. It is then dried and finely ground into a powder.3. Digestion: The powdered hair sample is digestedusing a strong acid, such as nitric acid, to break down the organic matter and release the metals present in the sample.4. Analysis: The digested sample is then analyzed using various analytical techniques to determine theconcentration of zinc. One common method is atomic absorption spectrometry, where the sample is atomized and the absorption of light by zinc atoms is measured.5. Quality control: To ensure the accuracy andreliability of the results, quality control measures are implemented throughout the testing process. This includes the use of certified reference materials, calibration standards, and regular instrument calibration.6. Interpretation of results: The concentration of zinc in the hair sample is compared to established reference ranges or guidelines to determine if it falls within the normal range or if there is a potential deficiency or excess.中文回答：幼儿头发中检测锌（Zn）的流程通常包括以下步骤：1. 采样，从幼儿的头部采集一小段头发样本。

阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站　435000　柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。

近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。

1　实验部分1.1　仪器、试剂　AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。

参与电极:银电极。

X W C2100型长途记录仪。

去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。

标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。

氯化铵溶液:优级纯8%。

1.2　试验方法　先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。

表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。

1.3　试验结果1.3.1　pH值　经试验我们确定pH值为412～417。

1.3.2　搅拌速度　使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。

1.3.3　电积时间　经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。

1.3.4　电积电位和扫描速率　经多次试验确定电积电位为-116V。

扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。

峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。

1.3.5　线性关系　待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。

2　样品分析2.1　汞膜电极的配备　我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。

仪器分析综合 实训（一） 项目七 正常人头发中微量元素含量的测定 报告班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院15正常人头发中微量元素含量的测定一、操作前的准备工作1、查找相关资料，了解头发中含有的微量元素种类及其常用检测方法。

2、确定头发中可以通过原子吸收分光光度法测定的锌、钙等元素。

3、根据本院（校）实验室仪器及空心阴极灯的配置情况，确定准备测定的微量元素名称。

本操作以锌、钙为例，请同学们根据本院（校）实验室仪器及空心阴极灯的配置情况，尽量多地对大米、黄豆中含有的微量元素进行比较全面的测定。

二、目的要求1.了解原子吸收分光光度计的主要结构及其使用方法。

2.通过对头发中锌、钙的测定，掌握标准曲线法在原子吸收定量分析中的应用。

三、基本原理近年来，头发与微量元素的关系受到营养学、职业医学和环境科学工作者的关注。

通过动物实验、流行病学调查及临床观察治疗现已证实很多疾病与微量元素有关。

为此利用火焰原子吸收光谱法对正常人头发中锌、钙元素的含量进行了测定。

四、仪器与试剂 1.仪器普析通用TAS-990型（或其他型号）原子吸收分光光度计 锌、钙元素空心阴极灯容量瓶 50mL 8只×3 吸量管 5mL 2支 2.试剂 50.0μg ·mL -1锌标准溶液 准确称取适量ZnO(于800℃灼烧至恒重)，加入6 mol ·L -1HCl 至完全溶解，移入1000mL 容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液中含锌1.000 mg ·mL -1。

实验前以去离子水稀释至50.0μg ·mL -1,摇匀备用。

100.0μg ·mL -1钙标准溶液 准确称取适量CaCO 3(不能烘，否则变成了氧化钙)，加入3mol ·L -1HCl 至完全溶解，移入1000mL 容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液中含钙1.000 mg ·mL -1。

脉冲技术实验八水中铅、镉离子的电化学检测一、实验目的1、学会用脉冲技术测定微量离子的方法；2、熟悉电化学工作站的使用方法一、实验原理差分脉冲极谱法又称为微分脉冲极谱法，它施加于电化学池的电压和时序关系如图所示。

（a）（b）工作电极的电位首先保持在E i，维持τ`秒，此时不发生电极反应，没有法拉第电流流过。

在τ`秒时，电极电位突然阶跃至E值，维持40—60ms。

在加脉冲期间，在脉冲末期一预定时刻τ开始记录通过电化学池的电流。

脉冲结束时工作电极电位又回复到起始电位，开始下一个脉冲周期。

每个周期的电极电位保持在E i的时间及加脉冲的时间，采样电流的时间和脉冲结束的时间完全相同，仅脉冲电压较前一周期增加△EmV。

记录电流的方法有两种，一是在加脉冲后的预定时刻τ至脉冲结束前的一极短时间间隔内记录电流的积分值，由此称为积分极谱。

二是加脉冲后的时间τ的电流和加脉冲前瞬间(τ`)的电流的差值。

LK2006A 型记录电流的方式为后者。

二、仪器与试剂仪器LK2006A电化学工作站（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；三电极体系：工作电极为银基汞膜电极或已镀好汞膜的玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极。

试剂 1.00×10-3 mol·L-1Cd2+标准溶液，1.00×10-3 mol·L-1Pb2+标准溶液，4mol·L-1盐酸。

四、实验步骤1、汞膜电极用湿滤纸沾去污粉擦净电极（银丝）表面，用蒸馏水冲洗后浸入1:1HNO3中，待表面刚变白后立即用蒸馏水冲洗并沾汞。

初次沾汞往往浸润性不良，可用干滤纸将沾有少许汞的电极表面擦匀擦亮，再用1：1HNO3把此汞膜溶解，蒸馏水洗净后重新涂汞膜。

每次沾涂一滴汞（约4～5mg），涂汞需在Na2SO3除O2的氨水中进行。

新制备的汞膜电极应在0.1mol/L KCl（Na2SO3除O2）中于-1.8V（vs.Ag/AgCl电极）阴极化并正向扫描至-0.2V，如此反复扫描3次左右后电极便可使用。