1-溴丁烷的制备 课件

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专业知识分享 正溴丁烷的制备

【实验目的】

1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。

3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。

【实验原理】

n-C4H9OH + NaBr + H2SO4n-C4H9Br + NaHSO4 + H2O

副反应:CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4CH3CH2CH=CH2 + H2OCH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

HBr + H2SO422Br2 + SO2 + 2H2O

【实验的准备】

仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；

溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；

浓硫酸(d＝1.84) 10 ml (0.18 mol)；

10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。

【物理常数】

化 比 重 熔 点 沸 折 光 溶 解 度 WORD格式整理

实验1-8 1-溴丁烷的制备

1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：硫酸浓度太高，会有以下结构：

(1) 会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

(2) 加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

2、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？

答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。

第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。

第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没

有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害

气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸

收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

4、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能

出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密

度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)

下沉。

5、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？

答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离

溴。反应方程式为：

Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4

6、一溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？

答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反

实验 15 1一溴丁烷的制备（5学时）

一、实验目的：

①学习由醇制备卤代烃的原理和方法

②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯

三、实验原理

主要反应：442NaHSOHBrSOHNaBr

OHBrHCnHBrOHHCn29494

副反应 332239442CHCHCHCHCHCHCHCHOHHCnSOH浓

OHnHOCHCnSOH2949442浓

四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）

用电热套磁力搅拌

50ml园底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)→混合均匀冷却→+4ml正丁醇+5g溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h→停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml水洗涤→分出粗产品→2.5ml浓H2SO4洗涤除醇、醚→有机层→5ml水洗涤→有机层+饱和NaHCO35ml洗涤→有机层+5mlH2O洗涤→有机层→无水CaCl2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。

五、实验注意事项：

①注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；

②溴化钠先研碎再称量；

③小火加热回流、否则易炭化；

④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？

⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收 1—溴丁烷制备步骤

5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr

吸收有害气体回流装置，磁力搅拌

下回流0.5h

稍冷后收成蒸馏

残留液 馏出液

正溴丁烷的合成

一、实验目的

1、学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸馏操作。

3、学习分液漏斗洗涤液体的方法。

二、实验原理

醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。

主反应NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrH2SO4n-C4H9Br+H2O副反应n-C4H9OHH2SO4(n-C4H9)2O+CH3CH2CHCH2+CH3CHCHCH3+H2O

三、仪器及药品

仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等

药品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等

四、实验步骤

在100 mL圆底烧瓶中，加入10 mL水，慢慢滴加12 mL浓硫酸，混合均匀，冷却后加入7.5 mL正丁醇，摇匀后再加10 g研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置。

加热回流0.5 h，使之充分反应。冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品。

粗产品倒入分液漏斗中，用5 mL浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10 mL水、10 mL饱和碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品。

五、实验注意事项

1、有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。

2、蒸馏终点的判断。

乙醚的制备

思考题及注意事项

204. 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？

答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。