1-溴丁烷的制备

1－溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法 --------洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法。

正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。

主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4−−→49492n-C H OH + HBrn-C H Br+ H O可能的副反应： 492C H OH C2H5CH=CH2+ H O −−−→24浓H SO49494922C H OH C H OC H + H O −−−→24浓H SO242222HBr +H SO Br + SO + H O −−→本反应是可逆反应。

HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此，实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率。

但是由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，所以在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。

在反应中，过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用，并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用了回流装置(此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置)。

回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。

粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。

因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。

1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。

在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。

NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 94H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H2SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定实验题目1—溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1—溴丁烷的原理和方法.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理主反应:副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

五、仪器装置图 (回流反应装置图） 六、实验步骤（1）加料。

在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。

再加入12。

3ml 正丁醇，混合后加入16。

5g 溴化钠(小心加入！切不可在磨口处留有固体！)，充分震荡.放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。

（漏斗全部浸入水中小于0。

5mm ） （2)加热溶解。

（注意倒置的漏斗！小心倒吸!倒吸则本实验失败！)加热溶解时，要经常摇动烧瓶。

（直至混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）上层下层3溶液（水、HBr、Br 2）4干燥滤渣（水合CaCl 2）蒸馏1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（溴丁烷）（硫酸、水）（碳酸钠、水）固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置.）(3）加热回流30min 。

（因本实验所需反应温度不高,因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管)后.将回流装置改成蒸馏装置。

实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。

2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。

二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。

正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。

在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。

另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。

粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。

产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。

三． 三． 实验装置 见图3－3。

四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。

实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一．实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠，浓硫酸共热制得的。

主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入12 mL 浓硫酸，混合均匀冷却到室温后，再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠（研细）[1]，充分振摇加入几粒沸石，固定好，加上回流冷凝管，并加气体吸收装置。

（5%NaOH ），电磁搅拌，回流反应05 h 。

冷却后，改成蒸馏装置。

将溜出液倒入分液漏斗中，用10 ml 的水洗涤，收集在锥形瓶中，再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中，并不断摇荡。

如混合物发热，可用冷水冷却。

再倒入分液漏斗中，静止分出下层的硫酸，再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。

分出下层产物到适量的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥，间歇摇荡。

至溶液清亮。

，过滤，蒸馏，收集99 -103 ℃的馏分。

纯的1-溴丁烷为无色透明液体，b.p. 101.6℃，d 420 1.2758，n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶，否则将影响反应的产率。

[2] 取一只试管加入0.5mL水，再收集一滴馏出液，检验其是否溶于水。

[3] 仔细判断哪一层为有机层，1-溴丁烷的密度（d=1.27g/mL）。

[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯和丁醚等杂质。

否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物（bp 98.6℃, 含正丁醇13%）而难以除去。

[5] 在后处理过程中，经历5次洗涤，为保证不将产物丢弃，需将每次分层后的液体保留并作好标记，直至反应结束后再丢弃。

1-溴丁烷的制备1. 引言溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，常用于有机合成和溶剂。

本文将介绍溴丁烷的制备方法及其相关应用。

2. 溴丁烷的制备方法溴丁烷的制备方法主要有两种：溴化丁醇法和溴直接与丁烷反应法。

2.1 溴化丁醇法溴化丁醇法是将丁醇与溴反应制备溴丁烷的方法。

具体步骤如下：将丁醇与适量的氢溴酸溶液混合，加热至反应温度。

反应进行时，丁醇中的羟基与氢溴酸中的氢原子发生取代反应，生成溴丁烷。

反应结束后，通过蒸馏等方法分离出溴丁烷。

由于溴丁烷的沸点较低，可以通过适当的温度控制使其蒸发，得到纯净的溴丁烷产物。

2.2 溴直接与丁烷反应法溴直接与丁烷反应法是将溴气直接与丁烷反应制备溴丁烷的方法。

具体步骤如下：将丁烷放入反应容器中，并通入适量的溴气。

反应进行时，溴气与丁烷发生取代反应，生成溴丁烷。

反应结束后，通过冷凝、蒸馏等方法分离出溴丁烷。

溴丁烷的沸点较低，可以通过适当的温度控制使其蒸发，得到纯净的溴丁烷产物。

3. 溴丁烷的应用溴丁烷具有较高的化学活性，在有机合成和溶剂方面有广泛的应用。

3.1 有机合成溴丁烷可以作为取代试剂，在有机合成中起到引入溴原子的作用。

例如，可以将溴丁烷用作取代试剂，与其他有机物反应，生成新的有机化合物。

这种反应常用于合成其他化合物，如药物、染料等。

3.2 溶剂溴丁烷在一些特定的化学反应中可以作为溶剂使用。

由于其较低的沸点和较好的溶解性，溴丁烷可以用于溶解一些有机物，促进反应的进行。

然而，由于其毒性较大，使用时需要注意安全。

4. 安全注意事项由于溴丁烷具有毒性，使用时需要注意以下几点：4.1 避免接触皮肤和眼睛溴丁烷对皮肤和眼睛有刺激性和腐蚀性，使用时应穿戴好防护服装，佩戴防护眼镜等。

4.2 避免吸入溴丁烷挥发性较高，吸入过多的溴丁烷会对呼吸系统产生刺激，甚至危及生命。

使用时应保持通风良好，避免长时间暴露在高浓度的溴丁烷环境中。

4.3 防止火灾和爆炸溴丁烷是易燃物质，遇到明火或高温可能引发火灾和爆炸。

实验名称：溴丁烷的制备实验类别：综合性1 -溴丁烷的制备一.实验目的（略）二.反应式三.实验试剂正丁醇 10g 12.4mL (0.136mol)，溴化钠 (无水) [1] 16.6g (0.16mol)，浓硫酸(比重1.84) 20mL (0.36mol)， 10% 碳酸钠溶液，无水氯化钙。

正丁醇 M＝74.12 b.p.=117.25℃；正丁醚 M＝130 b.p.=142.4℃；1-溴丁烷 M＝136.02 b.p.=101.6℃四.实验步骤1、配制62％硫酸，水浴冷却至室温；安装反应装置，加料，硫酸分批缓加，充分冷却。

2、回流反应，控制好反应温度，注意尾气吸收；微沸30min，冷却5min具体步骤：在100mL圆底烧瓶中放入12.4mL正丁醇、16.6g研细的溴化钠和1-2粒沸石。

烧瓶上装一回流冷凝管。

在一个小锥形瓶内放入20mL水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓硫酸。

将稀释的硫酸分四次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。

在冷凝管上口，连接一气体吸收装置 (如图1) [2]。

将烧瓶放在石棉网上，用小火加热到沸腾，保持回流30min[3]。

反应完成后，将反应物冷却5min。

卸下回流冷凝管，再加入1－2粒沸石，用75?弯管连接冷凝管 (如图2) 进行蒸馏。

仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。

将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入一个干燥的小锥形瓶中，然后用6mL浓硫酸分两次加入瓶内，每加一次都要充分振荡锥形瓶。

如果混合物发热，可用冷水浴冷却。

将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸[6]。

油层依次用20mL水[7]，10mL10%碳酸钠溶液和20mL水洗涤。

将下层的粗1－溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中，加1－2g块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。

将液体倒入50mL蒸馏烧瓶中(注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中)。