伊利石酸浸除铁增白试验研究_王高锋
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高岭土原矿除铁工艺的研究蒙臻明;柯善军;祝乐民;梁立斌【摘要】The deferrization experiment was carried out using the classification of sedimentation,gradient magnetic separation and chemical bleaching for improvement of whiteness of Kaoline.The result shows that the iron content of Kaoline is 0.90%,and the whiteness of Kaoline is 63 after deferrization by the rare earth permanent magnet gradient separation.The iron removal rate of the experimental high gradient magnetic separator is 29.69%.The whiteness of Kaoline is 86 after deferrization by chemical bleaching pared with whiteness of kaolin raw material,the whiteness increases nearly 52.94%.%采用沉降分级、稀土永磁高梯度磁分离及化学漂白的方法对高岭土原矿进行除铁增白的研究.结果表明,通过稀土永磁高梯度除铁后,高岭土的含铁量为0.90%,白度为63,除铁率为29.69%;经化学漂白后,高岭土白度高达86,相比高岭土原矿,高岭土的白度提高约52.94%.【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】8页(P50-57)【关键词】高岭土;除铁;梯度磁分离;化学漂白【作者】蒙臻明;柯善军;祝乐民;梁立斌【作者单位】佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东佛山 528138;华南理工大学广州 510640【正文语种】中文【中图分类】TQ174.4+1高岭土是由多种矿物构成的含水硅铝酸盐的结合体,主要矿物成分为高岭石,还包含杂质如石英、绿土、伊利石和长石等[1]。
低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究林清泉,刘有才1,王云秋,王嘉懿,徐景妍,葸汉霞,彭彬江(中南大学化学化工学院,湖南长沙410083)摘要:利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应,并除杂净化制备高纯度硫酸锰。
在液固比5∶1,硫酸浓度0.86mol/L,搅拌速度300r/min和反应时间80min的条件下,对锰矿浸出过程作了动力学研究。
结果表明该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型,并计算得到表观活化能E a为9.83 kJ/mol。
然后对温度70℃下锰浸出率为91.4%的浸出液进行了除杂净化处理。
在80℃条件下,先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+,再控制pH值为5.0进行水解除铁,除铁率为96.38%,且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。
用S.D.D除重金属时,控制溶液温度约为60℃,pH值为5.4~6.0范围,S.D.D加入量为理论值的1.2倍,反应60min,得到溶液中残留镍含量≤1.5ppm,除镍率达95.3%。
最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O含量为98%的硫酸锰产品。
关键词:碳酸锰矿;浸出;动力学;除铁;硫酸锰中图分类号:TQl37.1 文献标识码:AStudy on the technology of preparing pure manganese sulfate with low-grademanganese carbonate oresLIN Qingquan, LIU Youcai1, WANG Yunqiu, WANG Jiayi, XU Jingyan, XI Hanxia, PENGBinjiang(College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China)Abstract:By using low grade manganese carbonate ores to react with sulfuric acid, manganese sulfate was pepared after purifying the leaching solution.Under the conditions of liquid-to-solid ratio of 5:1, sulfuric acid concentration of 0.86 mol/L, agitation rate of 150 r/min and reaction time of 80 min, the kinetics of leaching manganese was investigated. As a result, the leaching process followed mainly the internal diffusion-controlled shrinking core model, and the apparent activation energy (E a) was calculated to be 9.83 kJ/mol. Then, the leaching solution, which was obained by extracting 91.4% from mangnese ores at 70℃, was subjected to purification treatment. Firstly, adding manganese dioxide dosage of 1.5 times of the theoretical value to the lixivium, Fe2+ was oxidized to Fe3+. Then Fe3+ was removed through hydrolysis. At the pH value of 5.0, the iron-removal efficiency was 96.38%, and the loss ratio of manganese in iron-removal was merely 4.98%. Sodium Dimethyl Dithio Carbamate (S.D.D) was used to precipitate the heavy metals. Under the conditions of that the temperature was about 60℃, the pH value was 5.4~6.0, and the dosage of S.D.D was 1.2 times of the theoretical value, the retained Ni2+ content in the purified solution could reach less than 15ppm and the efficiency of removing Ni2+was 95.3%. Finally, crystallization was carried out under the conditions of 95℃and four hours, purity of product could reach 98%.Key words: manganese carbonate ores; leaching; kinetic; iron-removal; manganese sulfate1通讯作者:刘有才,男,博士,副教授,主要研究方向:湿法冶金及资源加工。
酸浸法生产氧化铝过程除铁技术新进展王丽萍;李超;郭昭华;王永旺;陈东【摘要】利用酸浸法生产氧化铝,需要对浸出液进行除铁处理.铝铁分离问题是阻碍酸法生产氧化铝工艺成功迈向工业化进程的一项重大难题.如果这一问题得到解决,就能缓解中国适合于碱法生产氧化铝的铝土矿日益减少的困境.介绍了近几年酸法生产氧化铝过程中铁离子去除方法的研究进展,并对将来铁离子去除方法的发展前景进行了展望.指出,目前酸法生产氧化铝工艺中除铁的方法有很多,但是均存在一定的局限性.磁化焙烧法、沉淀法等,虽然工艺简单、生产成本不高,但是除铁效果不理想;萃取法、重结晶法等,虽然除铁效果较好,但是工艺流程比较复杂、生产成本较高,难以实现工业化;树脂吸附法,因具有操作简单、经济有效并且可以实现循环利用等特点,发展前景十分广阔.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)009【总页数】4页(P7-9,66)【关键词】氧化铝;酸浸法;除铁方法【作者】王丽萍;李超;郭昭华;王永旺;陈东【作者单位】神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古鄂尔多斯010300;神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古鄂尔多斯010300;神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古鄂尔多斯010300;神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古鄂尔多斯010300;神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古鄂尔多斯010300【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1进入21世纪以来,随着中国工业化和城镇化的迅速发展,对铝资源的需求呈现急剧增加的趋势。
而生产铝的原料主要来自于铝土矿。
中国是一个铝土矿资源十分丰富的国家,全国31个省区中有19个省区发现铝土矿资源。
但是,中国铝土矿质量比较差,多以加工困难、耗能大、A/S(Al2O3与 SiO2质量比)<5的一水硬铝石型铝土矿为主,并且品位和质量正在逐年下降,不适合应用传统的碱法工艺提取氧化铝[1-3]。
20世纪20年代,人们便开始对酸法提取氧化铝工艺进行深入研究。
第31卷第6期2022年6月中国矿业CHINA MINING MAGAZINEVol.31,No.6June2022碱处理对脉石英酸浸提纯影响曹高伟1,任子杰V,刘志1,吴飞达1,沈彦旭1,高惠民2(1.武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北武汉430070;2.矿物资源加工与环境湖北省重点实验室,湖北武汉430070)摘要:随着光伏新能源、电子信息等领域的快速发展,高纯石英砂的应用领域越来越广泛,需求量逐年增大,可加工高纯石英砂的高品质石英矿原料逐渐减少,针对中低品质脉石英的选矿提纯技术的开发至关重要。
本文在脉石英常规提纯方法基础上,使用碱浸辅助处理,以提高中低品质脉石英的纯度,对高纯石英砂的制备技术开发具有重要意义。
本文实验以去除石英内部的杂质为主,通过碱处理溶蚀掉表面一层的石英,暴露出内部的杂质矿物,从而更容易被去除。
本文开发出焙烧-水淬-磁选-浮选-碱处理-酸浸的提纯工艺,系统研究了碱处理条件对酸浸精矿质量的影响,结果表明,使用KOH溶液、碱处理温度为40°C、KOH溶液浓度为0.5mol/L、处理时间为4h的条件下,获得最佳提纯效果,石英精矿中Al含量由常规工艺获得的296.79“g/g降低为245.49“g/g,石英的纯度达到9&91%。
利用扫描电子显微镜分析得出,在经过碱处理之后,脉石英表面被碱溶液部分侵蚀,使得在酸处理过程中酸溶液可以更好地与杂质矿物接触,以对杂质矿物达到更好的去除效果。
关键词:高纯石英砂;脉石英;碱处理;侵蚀;脉石矿物中图分类号:TD985文献标识码:A文章编号:1004-4051(2022)06-0158-06Improvement of vein quartz purification technology by alkali treatmentCAO Gaowei1,REN Zijie1'2,LIU Zhi1,WU Feida1,SHEN Yanxu1,GAO Huimin1'2(1.School of Resources and Environment Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan430070,China;2.Hubei Key Laboratory of Mineral Resources Processing and Environment,Wuhan430070,China)Abstract:With the rapid development of photovoltaic new energy,electronic information and other fields,the application of high-purity quartz sand is more and more extensive,the demand increases year by year,andthe high-quality quartz ore that can process high-purity quartz sand are gradually reduced.Therefore,thedevelopment of beneficiation and purification technology for vein quartz with medium and low quality is very-significant,Based on the routine purification method of vein quartz,alkali leaching auxiliary treatment toimprove the purity of vein quartz with medium and low quality is used in this paper,which is of greatsignificance to the development of preparation technology of high-purity quartz sand・The experiment is toremove the impurities inside the quartz,by alkali treatment to dissolve the surface of a layer of quartz,exposethe internal impurity minerals,and thus easier to be removed.the pur辻ication process of roasting-waterquenching-magnetic separation-flotation-alkali treatment-acid leaching is developed,and the influence ofalkali treatment conditions on the quality of acid leaching concentrate is systematically studied.The results收稿日期:2021-11-05责任编辑:刘硕基金项目:安徽省重点研究及开发计划项目资助(编号:202004a05020032)第一作者简介:曹高伟(1998-),主要研究方向为非金属矿选矿提纯与矿物材料,E-mail:2926151894@0通讯作者简介:任子杰,副教授,主要研究方向为非金属矿选矿提纯与矿物材料>E-mail:renzijie@ D引用格式:曹高伟,任子杰,刘志,等•碱处理对脉石英酸浸提纯影响口]・中国矿业,2022,31(6):158-163.doi:10.12075/j.issn.1004-4051. 2022.06.009CAO Gaowei,REN Zijie,LIU Zhi,et al.Improvement of vein quartz purification technology by alkali treatment]J].China Mining Magazine, 2022,31(6):158-163.doi:10.12075/j.issn.1004-4051.2022.06.009第6期曹高伟,等:碱处理对脉石英酸浸提纯影响159show that the best purification effect is obtained under the conditions of KOH solution,alkali treatmenttemperature of40°C,KOH solution concentration of0.5mol/L and treatment time of4hours・TheAl content in quartz concentrate is decreased from296・79jitg/g obtained by conventional process to245.49ptg/g.Quartz purity reached98.91%.Scanning electron microscope analysis showed that after alkalitreatment,the surface of vein quartz is partially eroded by alkali solution,so that the acid solution couldbetter contact with impurity minerals in the process of acid treatment,so as to achieve better removal effectsof impurity minerals.Keywords:high-purity quartz;vein quartz;alkali leaching;corrode;gangue minerals石英是一种比较常见,比较典型的非金属矿物,主要成分是SiO2,当SiOz的含量超过99.99%时被称为高纯石英砂丙。
59【试验研究】内蒙古某地石英矿选矿工艺试验研究裴业虎1,2(1.江西理工大学资源与环境工程学院,江西 赣州 341000;2.广东省佛山地质局,广东 佛山 528000)【摘 要】探索用内蒙古某地石英矿生产板材石英粉选矿工艺。
首先试验了破碎—筛分—陶瓷球磨工艺,得到的石英砂只能生产最高白度91.6的石英粉;再次试验了棒磨—立环强磁选—陶瓷球磨工艺试验,得到的精砂SiO 2含量99.19%,Fe 2O 3含量0.018%,Al 2O 3含量0.27%,石英粉白度达到了92.9;最后试验酸洗浸出工艺,石英砂Fe 2O 3含量进一步降低到46×10-6,石英粉白度达到了95.3,可以满足高端板材石英粉要求。
【关键词】石英;工艺试验;板材石英粉;白度【中图分类号】TD973.3 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2022)01-0059-03Research on Beneficiation Technology of Quartz Ore in NeimengguPEI Ye-hu 1,2(1. School of Resources and Environmental Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China;2. Foshan Geological Bureau, Guangdong Province, Foshan 528000, China) Abstract: Explore the beneficiation process of producing slab quartz powder from a quartz mine in Neimenggu. First, the crushing-screening-ceramic ball milling process was tested, and the obtained quartz sand can only produce quartz powder with a maximum whiteness of 91.6; the rod milling-vertical ring strong magnetic separation-ceramic ball milling process was tested again, and the obtained fine sand the content of SiO 2 is 99.19%, the content of Fe 2O 3 is 0.018%, the content of Al 2O 3 is 0.27%, and the whiteness of quartz powder reaches 92.9. Finally, the acid washing and leaching process is tested, and the Fe 2O 3 content of quartz sand is further reduced to 46×10-6, and the whiteness of quartz powder reaches 95.3, which can meet the requirements of high-end plate quartz powder.Key words: quartz; process test; plate quartz powder; whiteness【作者简介】裴业虎【引文格式】裴业虎.内蒙古某地石英矿选矿工艺试验研究[J].中国非金属矿工业导刊,2022(1):59-61.石英是地壳中最为常见和研究最多的一种矿物[1]。
第32卷第3期2022年05月黑龙江科技大学学报Journal of Heilongjiang University of Science&TechnologyVol.32No.3May2022基于加压酸浸工艺的天然石墨低氟提纯方法周国江1,王浩2,王娇2,公旭中'(1•黑龙江科技大学环境与化工学院,哈尔滨150022;2.鸡西市唯大新材料科技有限公司,黑龙江鸡西158100;3.中国科学院过程工程研究所战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心,北京100190)摘要:石墨经氢氟酸法提纯后环保成本高,且产品纯度不能满足现状。
采用3种改进工艺对天然石墨提纯,研究改进工艺条件下不同石墨原料的浸出效果,得到最佳的石墨原料与工艺,并对相应样品进行X射线衍射和扫描电子显微镜表征。
结果表明:在温度50°C、氮气压力3MPa条件下,可将球形石墨尾料的纯度由97.69%提高至99.54%;改进的工艺中,以球形石墨尾料为原料的无氟酸浸-焙烧活化-加压酸浸法,不仅可得到99.979%的高纯石墨,而且可从源头减少环保成本。
关键词:石墨提纯;无氟酸浸-焙烧活化-加压酸浸法doi:10.3969/j.issn.2095-7262.2022.03.013中图分类号:TQ127.il文章编号:2095-7262(2022)03-0345-06文献标志码:ALow-fluorine purification method of natural graphitebased on pressurized acid leaching processZhou Guojiang1,Wang Hao",Wang Jiao1,Gong Xuzhon^ (1・School of Environmental&Engineering,Heilongjiang University of Science&Technology,Harbin150022,China; 2.Jixi City Weida New Material Technology Co.Ltd.,Jixi158100,China;3.National Engineering Research Center ofGreen Recycling for Strategic Metal Resources,Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing100190,China)Abstract:This paper is focused on a study in response to the high cost of environmental protection following the purification in hydrofluoric acid method and the low product purity for the status quo.The study involves purifying natural graphite using three improved processes,studying the leaching effects of different graphite raw materials,obtaining the best graphite raw materials and processes;perfonning X-ray diffraction and scanning electron microscopy characterization at the corresponding samples.The results show that the purity of could be increased from97.69%to99.54%under the conditions of temperature of50°C and argon pressure of3MPa..With the improved process?the fluorine-free acid leaching-the calcination activation-pressurized acid leaching method using spherical graphite tailings as the raw materials can not only obtain99.979%high-purity graphite,but also reduce environmental protection costs from the source.Key words:graphite purification;fluoride-free acid leaching-roasting activation-pressurized acid leaching收稿日期:2022-02-16基金项目:黑龙江省”百千万”工程科技重大专项项目(SC2019ZX03A0034)第一作者简介:周国江(1963-),男,黑龙江省海伦人,教授,博士,研究方向:无机非金属材料的制备与应用,E-mail:zgjl963@0346黑龙江科技大学学报第32卷0引言双碳背景下,优异的物理、化学特性的石墨,不仅广泛应用于润滑、密封、铸造、电极电刷、耐火材料、铅笔等传统领域,而且也是新能源产业、新能源汽车产业、新一代信息技术产业、新材料产业等战略性新兴产业的战略性矿产[1-2]o天然石墨常会伴有各种杂质,难以被直接利用,为了满足工业生产的要求,必须对天然石墨进行富集、提纯,且石墨纯度愈高其价值也越高⑶。
Value Engineering• 189 •
基于IVHF-TODIM的高岭土增白工艺综合评价Evaluation Model of Kaolin Whitening Process Based on Improved IVHF-TODIM Method
赵洋淤ZHAO Yang;杨海洪于YANG Hai-hong;王铁旦淤WANG Tie-dan
(①昆明理工大学质量发展研究院,昆明650093;②云南省工业园区,昆明650000)(①Quality^ Development Institute of Kunming University^ of Science and Technology、Kunming 650093,China;②Yunnan Province Industrial Park, Kunming 650000, China )
摘要:为对广东某高岭土矿所可能选用的浮选法、磁选法、化学法等三种增白工艺进行综合评价,在区间犹豫模糊背景下提出一 种改进的IVHF-TODIM多属性决策方法。首先,结合决策者在进行高岭土选矿时犹豫模糊的状态,提出在区间犹豫模糊环境下进行决 策,其次由于决策者的有限心理特征本文提出运用TODIM决策方法来进行选矿。最终结果表明:浮选法为该高岭土矿最佳的增白工 艺,同时IVHF-TODIM方法用于高岭土增白工艺决策是可行的。Abstract: In order to evaluate three kinds of whitening processes such as flotation separation, magnetic separation and chemical separation which may be selected for a kaolin mine in Guangdong, an improved Interval-Valued Hesitant Fuzzy TODIM (IVHF-TODIM) method is put forwaixd. Firstly, combing the hesitation of the decision maker, this paper puts forward making decision in the interval-valued hesitant fuzzy environment. Then because of the limited psychological characteristics of decision makers, this paper proposes to use TODIM method to carry on processing. The final results show that the flotation process is the best whitening process for the kaolin ore, and the IVHF-TODIM method is feasible for the decision-making of kaolin whitening process.关键词:高岭土; IVHF-TODIM;增白;浮选法;评价Key words: kaolin; IVHF-TODIM; whitening; flotation process; evaluation中图分类号:TD985 文献标识码:A 文章编号院1006-4311(2017)25-0189-03
第42卷第4期(总第190期)2023年8月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .4(S u m.190)A u g.2023从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究李洪博,韩 东,张津榕,姜 雪,葛富彪,胡振光(桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林 541004)摘要:研究了用P 507从赤泥酸浸液中分离提取稀土㊂首先用35%N 235+15%T B P +50%磺化煤油萃取赤泥酸浸液中的铁,再用氧化镁浆液沉淀萃取铁后萃余液中的钛㊁钪㊁铝㊁稀土,稀土沉淀物经盐酸溶解后用P 507萃取,最终得到高浓度氯化稀土产品㊂结果表明:以35%P 507+65%磺化煤油为有机相萃取稀土,在常温㊁萃取时间1m i n ㊁萃取相比V a /V o =50/1条件下进行2级萃取,稀土萃取率可达94.34%;再用6m o l /L 盐酸,在反萃取相比V o /V a =14/1㊁反萃取时间5m i n 条件下进行2级反萃取,稀土反萃取率达97.16%㊂该法可实现赤泥中稀土的有效分离提取㊂关键词:赤泥;P 507;稀土;萃取;沉淀;金属;除杂;分离中图分类号:T F 845;T F 803.23 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)04-0388-06D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.04.011收稿日期:2023-03-17基金项目:广西科技计划项目(R Z 2200000063)㊂第一作者简介:李洪博(1996 ),男,硕士研究生,主要研究方向为稀土冶金㊂通信作者简介:胡振光(1975 ),男,博士,高级工程师,主要研究方向为稀土冶金㊂E -m a i l :h u z g2008@163.c o m ㊂引用格式:李洪博,韩东,张津榕,等.从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究[J ].湿法冶金,2023,42(4):388-393.中国是世界上生产氧化铝的大国[1],氧化铝生产过程中会产生赤泥[2-3]㊂赤泥碱性高,产量巨大,大量堆积占用土地资源,甚至引发一系列环境污染问题[4-5]㊂赤泥中含有大量氧化铁㊁氧化铝㊁稀土,以及一些贵重金属元素,具有较高回收价值[6-8]㊂因此,如何高效综合回收赤泥中有价金属越来越受到关注㊂目前,针对赤泥综合回收的研究多集中在单一金属元素回收方面,而有关多种金属同时分离提取的研究鲜见报道㊂赤泥中单一金属回收工艺主要有火法炼铁 酸浸法[9]和碱还原焙烧 溶出磁选 酸浸法[10-12],这些方法或多或少都存在工艺繁琐㊁流程复杂㊁能耗大,金属产品纯度不高等缺点[13]㊂针对赤泥的特点,试验研究了用N 235+T B P协同萃取去除赤泥酸浸液中铁,再用氧化镁浆液去除钪㊁钛㊁钒㊁铝和残余的铁杂质,同时沉淀稀土,最后用P 507萃取除杂后液中稀土,制备稀土产品,以期为从赤泥中同时分离提取多种金属元素提供一种可选择的方法㊂1 试验部分1.1 原料㊁试剂与仪器赤泥酸浸液:取自某铝冶炼厂,主要成分见表1㊂表1 赤泥酸浸液的主要化学成分g/L A l3+F e3+V4+T i3+S c 3+R E3+15.7836.590.286.580.020.23试剂:H C l (重庆川东化工有限公司)㊁N 235(三辛癸烷基叔胺)(西陇科学有限公司)㊁T B P (磷酸三丁酯)(天津市富宇精细化工有限公司)㊁氧化镁(西陇科学股份有限公司),均为分析级,磺化煤油(三门峡中达化工有限公司),P 507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)(纯度ȡ95%,江西奉兴化工有限公司)㊂仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪(北京华科易通分析仪器有限公司)㊁水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司)㊁移液枪(大龙兴创试验仪器股份公司)㊂第42卷第4期李洪博,等:从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究1.2试验原理由于赤泥酸浸液酸度高,铁㊁铝金属离子浓度较大,采用传统的沉淀法除铁易形成大量胶体,不易金属元素分离㊂因此,试验采用溶剂萃取法富集稀土㊂由于N235在高酸条件下对铁的选择性很好,因此试验选用N235萃取赤泥浸出液中的铁,但N235萃取时易形成第三项,需加入T B P 作改良剂,使萃合物溶解度增大,以形成大分子铁萃合物,达到除铁的目的㊂萃取赤泥浸出液中铁发生的化学反应式为F e3++R3N H++4C l- R3N H+㊃F e C l-4㊂萃取铁离子后萃余液的主要化学组成见表2㊂表2萃取铁离子后萃余液的主要化学组成g/LA l3+F e3+V4+T i3+S c3+R E3+15.360.0120.266.530.0190.21为避免使用碳酸氨/碳酸氢铵去除萃余液杂质时产生氨氮废物,试验选取氧化镁浆液去除萃余液中的钪㊁钛㊁钒㊁铝及残余铁离子,同时沉淀稀土㊂氧化镁浆液在水中缓慢释放的O H-与萃余液中的金属离子(M e n+)反应生成金属氢氧化物沉淀,从而去除杂质,沉淀顺序为S c3+>T i3+> F e3+>A l3+>R E3+,发生的主要化学反应如下:M g O+H2O M g2++2O H-;M e n++n O H- M e(O H)n㊂试验选用P507萃取除杂后液中的稀土, P507为酸性萃取剂,具有较好的金属选择性,反应过程中以二聚体形式与稀土离子发生如下化学反应:R E3++3(H A)2 R E(H A2)3+3H+㊂1.3试验方法以35%N235+15%T B P+50%磺化煤油作有机相,取100m L加入到盛有100m L赤泥浸出液的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上萃取铁;萃取铁后萃余液中加入一定质量浓度的氧化镁浆液调节p H沉淀钪㊁钛㊁钒㊁铝离子及剩余铁离子㊂之后,继续向除杂后液中加入氧化镁浆液调p H 沉淀稀土㊂将稀土富集物放入烧杯中,加入1g盐酸,使其刚好溶解;再加入氧化镁浆液调p H=4.2,过滤,得稀土浸出液;烧杯中加入一定量稀土浸出液,再按一定配比加入P507和磺化煤油,将烧杯放在磁力搅拌器上萃取稀土;待萃取达到平衡后用分液漏斗分相,得负载稀土有机相和稀土萃余液㊂将负载稀土有机相置于烧杯中,加入一定体积6m o l/L盐酸,将烧杯放在磁力搅拌器上反萃取稀土,待反萃取达到平衡后,转移到分液漏斗中分相,采用I C P-O E S(电感耦合等离子体发射光谱仪)测定溶液中金属离子浓度,计算金属萃取率,计算公式为r=ρB1V1-ρB2V2ρB1V1ˑ100%㊂式中:ρB1 初始金属离子(铁㊁钪㊁钛㊁钒㊁铝㊁稀土)质量浓度,m g/L;V1 初始溶液体积,L;ρB2 萃余液中金属离子(铁㊁钪㊁钛㊁钒㊁铝㊁稀土)质量浓度,m g/L;V2 萃余液体积,L㊂2试验结果与讨论2.1除杂2.1.1氧化镁浆液浓度对金属杂质沉淀率的影响在常温㊁沉淀时间1h㊁萃余液p H=4.2条件下,考察氧化镁浆液对稀土和金属杂质沉淀率的影响,试验结果如图1所示㊂图1氧化镁浆液质量浓度对金属沉淀率的影响由图1看出:氧化镁浆液质量浓度对铁㊁铝㊁钛㊁钪杂质沉淀率影响不大,沉淀率基本都在98%以上;而稀土沉淀率随浆液中氧化镁质量浓度增大而升高㊂这是因为氧化镁浆液质量浓度越高,单位体积生成金属氢氧化物越多,局部过碱,造成稀土沉淀㊂综合考虑,选择氧化镁浆液质量浓度为0.05g/m L㊂2.1.2萃余液p H对稀土和金属杂质沉淀率的影响用0.05g/m L氧化镁浆液调节萃余液p H,在常温㊁沉淀时间1h条件下,考察萃余液p H对㊃983㊃湿法冶金 2023年8月稀土和金属杂质沉淀率的影响,试验结果如图2所示㊂图2 萃余液p H 对萃余液中金属沉淀率的影响由图2看出:萃余液p H 为4.2时,杂质铝㊁钛㊁钒等金属离子沉淀率在99%以上,铁离子沉淀率在90%以上;p H 低于4.2时,稀土沉淀率较低,可忽略不计,p H 升至4.2后,稀土沉淀率呈上升趋势㊂综合考虑,确定去除铝㊁钛㊁钒和剩余铁离子时,调节萃余液p H 为4.2㊂2.1.3 除杂后液p H 对稀土沉淀率的影响在p H=4.2条件下去除金属杂质后,继续加入氧化镁浆液调节除杂后液p H 沉淀稀土㊂在常温㊁氧化镁浆液质量浓度0.05g /m L ㊁沉淀时间1h 条件下,考察除杂后液p H 对稀土沉淀率的影响,试验结果如图3所示㊂图3 除杂后液p H 对稀土沉淀率的影响由图3看出:随除杂后液p H 升高,稀土沉淀率不断升高;p H 为8.9时,稀土基本沉淀完全,继续升高p H ,稀土沉淀率仍有小幅升高㊂试验中发现,随p H 升高,除杂后液中钙离子出现微量沉淀,随氧化镁浆液加入,p H 不断升高,未溶解的氧化镁也逐渐增多,且会随稀土一起沉淀,影响稀土纯度㊂综合考虑,确定沉淀稀土时,以p H 为8.9作为终点㊂2.2 P 507萃取分离稀土采用盐酸溶解稀土的氢氧化物沉淀,调节溶解液p H 至4.2,定容至1L ,过滤得稀土浸出液,主要成分见表3㊂表3 稀土浸出液的主要成分m g/L A l3+F e3+R E3+6.050.14340.402.2.1 萃取剂配比对稀土萃取率的影响萃取相比V a /V o =50/1,溶液p H=4.2,常温,萃取时间5m i n ,磺化煤油为稀释剂,有机相中萃取剂P 507体积分数对稀士浸出液中稀土及杂质铁㊁铝离子萃取率的影响试验结果如图4所示㊂图4 P 507体积分数对稀土浸出液中稀土和杂质铁㊁铝离子萃取率的影响由图4看出:随有机相中萃取剂P 507体积分数增大,铁离子萃取率基本不变,接近100%,说明铁离子先被萃取;而稀土离子和铝离子萃取率都随P 507体积分数增大而升高;稀土离子萃取率在P 507体积分数达35%时达最大,为83.7%;继续增大P 507体积分数,稀土萃取率保持不变,而铝离子萃取率仍呈上升趋势㊂综合考虑,选择萃取剂P 507体积分数为35%,即萃取有机相组成为35%P 507+65%磺化煤油㊂2.2.2 萃取时间对稀土萃取率的影响萃取有机相为35%P 507+65%磺化煤油,萃取相比V a /V o =50/1,溶液p H=4.2,常温,萃取时间对稀士浸出液中稀土及杂质铁㊁铝离子萃取率的影响试验结果如图5所示㊂㊃093㊃第42卷第4期李洪博,等:从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究图5 萃取时间对稀土浸出液中稀土和杂质铁㊁铝离子萃取率的影响由图5看出:随萃取时间延长,铁离子萃取率先大幅升高后趋于稳定;铝离子萃取率随萃取时间延长逐渐升高,稀土离子萃取率则随萃取时间延长而缓慢降低㊂这是因为随萃取时间延长,铁㊁铝离子将稀土离子置换下来,导致稀土离子萃取率降低㊂综合考虑,选择萃取时间为1m i n㊂2.2.3 萃取温度对稀土萃取率的影响萃取有机相为35%P 507+65%磺化煤油,萃取相比V a /V o =50/1,溶液p H=4.2,萃取时间1m i n,萃取温度对稀士浸出液中稀土及杂质铁㊁铝离子萃取率的影响试验结果如图6所示㊂图6 萃取温度对稀土浸出液中稀土和杂质铁㊁铝离子萃取率的影响由图6看出:铁㊁铝离子萃取率随温度升高而升高,而稀土离子萃取率随温度升高略有下降㊂说明铁㊁铝离子的萃取反应为吸热反应,而稀土萃取反应为放热反应,温度升高,有利于铝㊁铁离子萃取,抑制稀土离子萃取,从而使稀土萃取率呈下降趋势㊂综合考虑,确定萃取反应在常温下进行㊂2.2.4 萃取级数对稀土萃取率的影响萃取有机相为35%P 507+65%磺化煤油,萃取相比V a /V o =50/1,p H=4.2,萃取时间1m i n ,常温,萃取级数对稀士浸出液中稀土及杂质铁㊁铝离子萃取率的影响,试验结果如图7所示㊂图7 萃取级数对稀土浸出液中稀土和杂质铁㊁铝离子萃取率的影响由图7看出:随萃取级数增加,萃取剂对稀土和铁㊁铝离子萃取率逐渐升高;稀土在2级萃取时基本达萃取平衡点㊂为了保证稀土萃取率,尽可能地降低杂质元素的萃取,确定萃取级数为2级为宜㊂2.2.5 萃取相比V a /V o 对稀土萃取率的影响萃取有机相为35%P 507+65%磺化煤油,pH=4.2,萃取时间1m i n ,常温,萃取级数为2级时,萃取相比V a /V o 对稀士浸出液中稀土及杂质铁㊁铝金属萃取率的影响试验结果如图8所示㊂图8 萃取相比V a /V o 对稀士浸出液中稀士和杂质铁㊁铝萃取率的影响由图8看出:随萃取相比V a /V o 增大,铁离子萃取率不变,稀土离子和铝离子萃取率都逐渐降低,说明随萃取相比V a /V o 逐渐增大,稀土和铝㊁铁离子总量逐渐升高,造成萃取剂萃取能力减弱,萃取率逐渐降低㊂综合考虑,确定萃取相比V a /V o 为50/1,此条件下,稀土萃取率可达94.34%㊂㊃193㊃湿法冶金 2023年8月2.3 盐酸反萃取稀土2.3.1 反萃取级数对稀土反萃取率的影响在盐酸浓度6m o l /L ㊁反萃取时间5m i n㊁反萃取相比V o /V a =14/1㊁常温条件下,用盐酸反萃取负载稀土有机相,考察反萃取级数对负载有机相中稀土及杂质铁㊁铝离子反萃取率的影响,试验结果如图9所示㊂图9 反萃取级数对负载有机相中稀土和杂质铁㊁铝反萃取率的影响由图9看出:随反萃级数增加,稀土反萃取率逐渐升高,反萃取级数为2级时,稀土反萃取过程基本达到平衡;而铁㊁铝离子反萃取率较低,低于20%,随反萃级数增加而缓慢增大,综合考虑,确定反萃取级数为2级,此时,稀土反萃取率为97.16%㊂2.3.2 反萃取相比V a /V o 对稀土反萃取率的影响在盐酸浓度6m o l /L ㊁反萃取时间5m i n ㊁常温条件下,用盐酸反萃取负载稀土有机相,反萃取级数为2级时,考察反萃取相比V a /V o 对稀土反萃取率的影响,试验结果如图10所示㊂图10 反萃取相比V o /V a 对稀土反萃取率的影响由图10看出:随反萃取相比V o /V a 增大,稀土反萃取率逐渐降低,反萃取液中稀土质量浓度逐渐增大;V o /V a 从8/1增至16/1时,稀土反萃取率从99.27%降至96.93%;而反萃取液中稀土质量浓度从127g /L 增大至249g /L ;V o /V a 增至12/1,稀土反萃取率为97.22%,反萃取液中稀土质量浓度高于180g /L ,达到此条件即可直接进行稀土分离㊂保证反萃取率条件下,反萃取液中稀土质量浓度越高越有利于稀土分离,因此,确定反萃取相比V o /V a =14/1㊂3 结论赤泥酸浸液先通过N 235萃取铁,氧化镁浆液调节p H 沉淀钪㊁钛㊁铝和剩余铁等杂质,使稀土与杂质有效分离;以35%P 507+65%磺化煤油为有机相萃取稀土,在常温㊁萃取时间1m i n ㊁萃取相比V a /V o =50/1条件下进行2级萃取,稀土萃取率可达94.34%;再用6m o l /L 盐酸,在反萃取相比V o /V a =14/1㊁反萃取时间5m i n 条件下进行2级反萃取,稀土反萃取率为97.16%㊂该法可使赤泥浸出液中稀土得到高浓度富集,并与其他杂质离子有效分离,实现赤泥中稀土高效回收,可为赤泥资源的综合回收提供一条思路㊂参考文献:[1] 李帅,周斌,刘万超,等.赤泥综合利用产业化现状㊁存在问题及解决方略探讨[J ].中国有色冶金,2022,51(5):32-36.[2] 耿超,郭士会,刘志国,等.赤泥资源化综合利用现状及展望[J ].中国有色冶金,2022,51(5):37-45.[3] 陆海飞.赤泥综合利用的研究现状及展望[J ].湖南有色金属,2022,38(2):60-64.[4] 李嘉,何德文,张雪凯,等.用磷酸铵盐从N 235中反萃取铁试验研究[J ].湿法冶金,2021,40(4):302-309.[5] 刘子鹏,王欣茹,陈园园,等.氧化铝工业废渣生物淋滤技术的现状与展望[J ].山东化工,2022,51(20):78-79.[6] 罗婷婷,方宏萍,李桂贤,等.赤泥在污水处理技术中的应用研究进展[J ].环保科技,2022,28(4):59-64.[7] 刘永,田明旺,黄鸿龙,等.酸浸法回收赤泥中钛㊁铁㊁铝等金属的方法综述及展望[J ].现代盐化工,2022,49(4):1-3.[8] 卢远桓,黄魁,单馨可,等.用草酸从赤泥中浸出钪㊁镧试验研究[J ].湿法冶金,2022,41(6):513-517.[9] 谢营邦,詹海鸿,何航军,等.广西平果铝赤泥资源化利用扩大试验[J ].有色金属(冶炼部分),2014(9):30-33.[10] 高建阳.还原焙烧处理拜耳法赤泥的试验研究[J ].中国有色冶金,2011,40(4):60-62.[11] 丁冲,周卫宁,单志强,等.还原焙烧赤泥-综合回收铁铝研究[J ].矿冶工程,2016,36(5):103-106.[12] 王一霖.拜耳法高铁赤泥综合回收铁铝钠的研究[D ].长沙:中南大学,2013.[13] 李伯骥,谢营邦,樊艳金,等.从赤泥高炉炼铁炉渣中回收铝[J ].湿法冶金,2015,34(4):328-330.㊃293㊃㊃393㊃第42卷第4期李洪博,等:从赤泥酸浸液中分离提取稀土试验研究S e p a r a t i o na n dE x t r a c t i o no fR a r eE a r t h f r o m R e dM u dA c i dL e a c h i n g S o l u t i o nL IH o n g b o,H A N D o n g,Z H A N GJ i n r o n g,J I A N G X u e,G EF u b i a o,HUZ h e n g u a n g(S c h o o l o f C h e m i c a l a n dB i o l o g i c a lE n g i n e e r i n g,G u i l i nU n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,G u i l i n541004,C h i n a)A b s t r a c t:T h e s e p a r a t i o n a n d e x t r a c t i o no f r a r e e a r t h f r o mr e dm u d a c i d l e a c h i n g s o l u t i o nb y P507w a s s t u d i e d.F i r s t l y,5%N235+15%TB P+50%s u l f o n a t e d k e r o s e n ew a s u s e d t o e x t r a c t f e r r i c i o n f r o mt h e r e dm u d a c i d l e a c h i n g s o l u t i o n,a n d t h e nm a g n e s i u mo x i d e s l u r r y w a s u s e d t o p r e c i p i t a t e t h e t i t a n i u m, s c a n d i u m,a l u m i n i u m a n d r a r e e a r t h i n t h e r a f f i n a t e a f t e rf e r r i ci o n e x t r a c t i o n.T h e r a r e e a r t h p r e c i p i t a t ew a sd i s s o l v e db y h y d r o c h l o r i ca c i da n de x t r a c t e db y P507,a n df i n a l l y h i g hc o n c e n t r a t i o n r a r e e a r t hc h l o r i d e p r o d u c t sw e r e p r e p a r e d.T h er e s u l t ss h o wt h a t t h er a r ee a r t he x t r a c t i o nr a t ec a n r e a c h94.34%w i t h35%P507+65%s u l f o n a t e d k e r o s e n e a s o r g a n i c p h a s e u n d e r t h e c o n d i t i o n s o f r o o m t e m p e r a t u r e,e x t r a c t i o n t i m e o f1m i n,e x t r a c t i o n r a t i oo f V a/V o=50/1a n d e x t r a c t i o n s t a g e o f2.W i t h 6m o l/Lh y d r o c h l o r i c a c i d,u n d e r t h e c o n d i t i o n s o f V o/V a=14/1,s t r i p p i n g t i m e o f5m i n a n d s t r i p p i n g s t a g e o f2,t h er a r ee a r t hs t r i p p i n g r a t e i s97.16%.T h em e t h o dc a nr e a l i z e t h ee f f e c t i v er e c o v e r y o f r a r e e a r t h i n r e dm u d.K e y w o r d s:r e dm u d;P507;r a r e e a r t h;e x t r a c t i o n;p r e c i p i t a t e;m e t a l;i m p u r i t y r e m o v a l;s e p a r a t i o n。
高岭土除铁技术进展王营(辽宁工程技术大学,矿业学院,辽宁,阜新,123000;)摘要:高岭土是以高龄石族矿物为主的黏土岩类矿产,广泛应用于陶瓷、造纸和涂料等行业。
高岭土的白度和含铁量是决定其应用价值的重要指标之一。
研究高岭土中铁的赋存状态和除铁增白技术就显得尤为重要。
关键词:高岭土除铁白度Progress of Technology on Iron Removal From KaolinWang ying( College of Mining Technology, Liaoning Technology University, Fuxin, Liaoning 123000;) Abstract:Kaolin iskaolinite group mineralsconsisting mainly ofrocksand clay mineral,widely used in ee—ramics,papermaking and paintindustries.W hitenessand iron—containing ofkaolin isoneofimportantindex that determine thevalueofkaolin application.Research on occurrenceand reduction ofiron becomesvery important.Key words : Kaolin Iron Removal Whiteness高岭土是一种以高岭石及高岭石族矿物为主,含有多种其它矿物的土质岩石。
高岭土是一种1:1型的层状硅酸盐,是由一个八面体和一个四面体组成,其主要成分是SiO2和A120,还含有少量的Fe203,Ti02,MgO,CaO,K2O 和 Na2O 等成分。
高岭土具有很多优异的理化性质和工艺特性,因此它广泛地应用于石油化工、造纸、功能材料、涂布、陶瓷、耐水材料等方面。
第35卷第4期硅酸盐通报Vol.35No.4
2016年4月BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETYApril,2016
伊利石酸浸除铁增白试验研究
王高锋,王珊,孙文,郑水林
(中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京100083)
摘要:以承德某伊利石矿为原料,盐酸为浸取剂,进行酸浸除铁增白试验研究。考察了盐酸浓度、反应时间和反应温度对除铁增白效果的影响,设计了废酸回用技术路线。采用扫描电镜(SEM)、元素能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等手段对样品进行表征,结果表明:盐酸酸浸除铁增白效果明显,且酸浸过程伊利石的微观形貌和晶体结构未发生变化。适宜的酸浸工艺条件为:盐酸浓度20wt%、反应时间2h、反应温度75℃,此条件下酸浸样品的Fe2O3含量由1.14%降至0.64%,白度由79.3%升高至88.4%。
关键词:伊利石;增白;酸浸中图分类号:TQ175文献标识码:A文章编号:1001-1625(2016)04-1301-05
ExperimentalResearchonBleachingofIllitebyAcidLeachingWANGGao-feng,WANGShan,SUNWen,ZHENGShui-lin(SchoolofChemicalandEnvironmentEngineering,ChineseUniversityofMiningandTechnology(Beijing),Beijing100083,China)
Abstract:IlliteorefromChengdewasusedasrawmaterial,hydrochloricacidasleachingagent,thebleachingofillitethroughacidleachingwasstudied.Theinfluenceofhydrochloricacidconcentration,reactiontimeandreactiontemperatureonthebleachingeffectofillitewereexplored,andtherecycletechnicalrouteofwasteacidwasdesigned.Thecharacterizationsofillitesampleswerecarriedoutbyscanningelectronmicroscopy(SEM),energydispersivespectrometer(EDS)andX-raydiffraction
(XRD).Theresultshowedthattheeffectofbleachingonillitebyhydrochloricacidleachingwassignificant,inaddition,themicrostructureandcrystalstructureofilliteduringleachingwasnotchanged.Theoptimumconditionsforleachingareasfollows:hydrochloricacidconcentration20wt%,reactiontime2handreactiontemperature75℃.Underthiscondition,theFe2O3contentoftheproductcanbe
decreasedfrom1.14%to0.64%andthewhitenessofillitecanbeincreasedfrom79.3%to88.4%.Keywords:illite;bleaching;acidleaching
作者简介:王高锋(1993-),男,博士研究生.主要从事无机非金属矿物材料方面的研究.通讯作者:郑水林,教授.
1引言
伊利石是一种高钾、富铝、比表面积大的层状含水硅酸盐类粘土矿物。伊利石的晶体结构属于2∶1型结
构单元层的二八面体型,即两个硅氧四面体夹一个铝氧八面体(T-O-T)组成的三层结构。晶体间发生晶格取代作用,铝原子取代硅氧四面体中的硅原子,Mg2+和Fe2+等取代八面体中的Al3+,使晶胞带负电,产生的负电荷由等量的K+来平衡。其理想化学组成为K0.75(Al1.75R)[Si3.5Al0.5O10](OH)2,式中R2+代表二价金
属阳离子Mg2+和Fe2+等。该矿物单斜晶系,晶体细小,其粒径通常在1~2μm以下,肉眼不易观察,在电子显微镜下单体呈片状形貌,集合体呈不规则的鳞片状形貌。伊利石因其具有明亮、光滑、松软、耐热、绝缘性
DOI:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2016.04.0551302试验与技术硅酸盐通报第35卷
能好、遮盖率高,且不具膨胀性和可塑性等特点,广泛应用于造纸业、陶瓷业、化妆品业、橡塑产业等领域。天
然伊利石矿成因复杂,通常含有铁、钛等染色杂质矿物及有机质,从而影响样品的白度及其应用性能。因此,伊利石矿的除铁增白显得尤为重要[1-3]。
伊利石矿常用的增白方法主要有还原增白、氧化增白、焙烧增白、着色增白以及酸浸增白等
[4,5]。还原
增白的实质是使伊利石黏土中难溶性的Fe3+还原成可溶性的Fe2+,而后洗涤除去,该法虽然成本低、
反应
快,但存在保险粉用量大、对环境污染重、工艺条件苛刻等缺点[6-8];氧化增白和焙烧增白只能针对含有黄铁
矿或有机质的伊利石粘土,应用范围较窄[9,10];着色增白引入其它物质,因而会降低伊利石纯度[11];酸浸增
白法广泛应用于其它非金属矿物除铁增白,如云母、硅藻土、高岭土、硅微粉等[12,13],但采用酸浸法对伊利石
进行除铁增白的研究报道较少。一方面,原因在于酸浸增白法会产生一定量的废酸,污染环境;另一方面,高
温和浓酸可能会对伊利石原始结构造成破坏[14]。针对上述研究现状,本研究主要考察盐酸浓度、反应时间
和反应温度对伊利石矿除铁增白效果的影响,并设计经济合理的废酸回用技术路线,同时采用扫描电镜分析和物相分析对酸浸前后伊利石样品微观形貌和晶体结构进行表征分析。
2实验
2.1原料
伊利石原矿由承德人和矿业有限公司提供,其化学组成见表1。从表1中可以看出,伊利石原矿的主要
化学成分为SiO2、Al2O3、K2O和Fe2O3,Al2O3含量较高,表明伊利石原矿中伊利石含量较高;铁是影响伊利石原矿白度的主要杂质元素,原矿白度为79.3%。该原矿的XRD图谱如图1所示,由图谱可知,该原矿中的主要矿物成分为伊利石(90%左右),含有少量杂质矿物石英、斜发沸石、高岭石和微量杂质矿物纤铁矿、赤铁矿等,另外含有铁氧化物。因此,铁在伊利石黏土矿中主要以含铁矿物杂质和氧化物的形式存在,该氧化物可能为吸附于伊利石颗粒表面的微细粒晶质铁、表面铁质薄膜等,可用酸浸法除去;此外,还有一部分由于晶格取代作用以结构铁形式存在。2.2实验方法
准确称取10g伊利石原矿倒入500mL三口烧瓶中,加入40mL不同浓度盐酸,在设定的反应温度下搅拌反应一定时间,反应完后过滤、洗涤至滤液呈中性,样品置于105℃烘箱中干燥12h。打散、称重、检测白度和Fe2O3含量。2.3样品表征
采用DHF82多元素快速分析仪(湘潭市仪表有限公司)测量样品Fe2O3含量;采用DN-B2白度仪(杭州高新自动化仪表公司)测量样品白度;采用S-4800场发射扫描电子显微镜(日本日立公司)对样品进行形貌分析和能谱分析;采用D8-ADVANCEX射线粉末衍射仪(德国布鲁克公司)对样品进行物相分析。
表1伊利石原矿化学组成Tab.1Chemicalcompositionsofrawillite/wt%
CompositionSiO2Al2O3Fe2O3FeOK2OCaONa2OMgOLOITotal
Content53.5027.671.140.0367.770.640.751.255.2598.01
3结果与讨论
3.1盐酸浓度
采用不同浓度(5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%)的盐酸对伊利石原矿进行酸浸实验,反应温度为75℃,反应时间为1h,从而考察盐酸浓度对伊利石白度和Fe2O3含量的影响,试验结果见图2。由图2
可
知,随着盐酸浓度的增加,样品白度不断增加,Fe2O3含量不断降低,说明增加盐酸浓度能够提高除铁增白效果。在酸性条件下,含铁杂质矿物和铁的氧化物杂质中Fe2O3和FeO(OH)等易溶于酸,形成Fe2+和Fe3+经第4期王高峰等:伊利石酸浸除铁增白试验研究1303洗涤过滤可除去。盐酸浓度的增加使得溶液中H+浓度增加,反应体系中经历含铁杂质物质含量大于反应
所需H+浓度到H+浓度大于含铁杂质物质含量的转变,因此,盐酸浓度的增加有助于伊利石矿中含铁杂质
物质的浸出。但盐酸浓度过高,不仅增加生产成本,而且盐酸挥发加快,反而影响酸浸效果。综上所示,适宜的盐酸浓度确定为20wt%。
图1伊利石原矿的XRD图
Fig.1XRDpatternofrawillite
图2盐酸浓度对伊利石白度和Fe2O3含量的影响
Fig.2EffectofHClconcentrationonthewhitenessandFe2O3contentofillite
3.2反应时间
在不同反应时间(0.5h、1.0h、2.0h、4.0h)下,采用浓度为20wt%的盐酸对伊利石原矿进行酸浸实验,反应温度为75℃,从而考察反应时间对伊利石白度和Fe2O3含量的影响,试验结果见图3。由图3可知,
随
着反应时间的增加,样品白度逐渐增大并逐渐趋于稳定。样品Fe2O3含量随着反应时间的增大先降低后逐
渐趋于稳定,当反应时间大于2h后,样品白度和Fe2O3含量基本不再变化。随着反应时间的延长,盐酸与
影响伊利石矿白度的杂质物质接触时间更加充分,有助于杂质物质的浸出,因此,酸浸样品白度提高、Fe2O3
含量降低;当反应时间大于2h后,反应基本完全,因此,酸浸样品白度和Fe2O3含量逐渐趋于稳定。综上所
述,适宜的反应时间确定为2h。
图3反应时间对伊利石白度和Fe2O3含量的影响Fig.3EffectofthereactiontimeonthewhitenessandFe2O3contentofillite图4反应温度对伊利石白度和Fe2O3含量的影响Fig.4EffectofreactiontemperatureonwhitenessandFe2O3contentofillite
3.3反应温度
在不同反应温度(25℃、50℃、75℃、98℃)下,采用浓度为20wt%的盐酸对伊利石原矿进行酸浸实验,反应时间为2h,从而考察反应温度对样品白度和Fe2O3含量的影响,试验结果见图4。由图4可以看出,随着反应温度的升高,伊利石白度不断增大,Fe2O3含量不断降低,说明升高反应温度能够提高除铁增白效果。反应温度升高,一方面可使溶液中H+活性增加;另一方面也使得伊利石矿中影响白度的杂质物质变得活泼,易于与其它矿物分离,从样品中游离出来,或者导致杂质物质之间间隙增大,增加了溶液中H+与之接触