温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响

• 339 •DOI: 10.19289/j.1004-227x.2022.05.008 搅拌速率及温度对化学镀镍包石墨的影响

潘冬梅1，钟强1，陈泓旭1，林毅1, 2，罗宏1, 2, *，李玉玺3

（1.四川轻化工大学材料科学与工程学院，四川 自贡 643000； 2.材料腐蚀与防护四川省重点实验室，四川 自贡 643000； 3.自贡长城表面工程技术有限公司，四川 自贡 643000） 摘要：通过化学镀的方法在石墨表面镀覆镍层，使用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对复合粉末的表面形貌和物相组成进行表征，研究了镀液的搅拌速率及温度对镍包石墨复合粉末表面形貌的影响。结果表明：搅拌速率和温度过低时，镀液反应不完全，复合粉末包覆不完整；过高的搅拌速率和温度会导致镀液自分解，镀层与基体脱离，镀液中存在团絮状的镍；搅拌速率为400 r/min，温度为85 ℃时，石墨粉末表面可均匀且完整地镀上一层厚度平均在1 μm左右的镍镀层。 关键词：石墨；化学镀镍；复合粉末；搅拌速率；温度；镀层均匀性；镀液稳定性 中图分类号：TQ153.2 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2022) 05 – 0339 – 07 Effects of stirring rate and temperature on electroless nickel coating on graphite PAN Dongmei 1, ZHONG Qiang 1, CHEN Hongxu 1, LIN Yi 1, 2, LUO Hong 1, 2, *, LI Yuxi 3 (1. School of Materials Science and Engineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, China; 2. Material Corrosion and Protection Key Laboratory of Sichuan Province, Zigong 643000, China; 3. Zigong Great Wall Hardfacing Materials Co., Ltd., Zigong 643000, China) Abstract: The surface of graphite was coated with a nickel layer by electroless plating. The surface morphology and phase

化学镀镍金及其温度的影响化学镀镍金及其温度的影响核心提示：近年来，随着电子技术飞速发展，电子设备的线路设计越来越复杂，对印刷电路板设计提出了新的挑战。

复杂印制板要求其最后的表面处理工艺具有更多功能，平整性要求也越来越高。

早先的表面处理方法通过图形电镀法产生锡铅抗蚀镀层，后来出现SMOBC掩蔽技术和热风整平工艺。

随着更加精细的SMT、BGA等表面贴装技术的发展和PCB制作无铅化的要求，产生了化学镀镍金、电镀镍金、有机可焊性保护膜(OSP)、电镀铅锡、化学镀银、化学镀锡等表面处理方法[1]。

化学镀镍金(ENIG)作为线路板最终表面处理，在过去几年里，以其在多次回流焊、波峰焊中表现出的优良平整度和可焊性，已广泛用于移动电话、医疗器械、计算机、汽车电子设备等诸多电子行业。

化学镀镍金分散性好，无论孔内、孔外还是通孔、盲孔，都可以获得较均匀的镀层[2]，且镀层有优良的抗变色性、耐磨性、钎焊性和键合功能，可满足多种组装的要求。

虽然化学镀镍金工艺技术经过多年的发展，目前已相当成熟，但从国内外相关报道来看，仍然存在温度、添加剂加入量等控制较困难的问题。

本文主要深入探讨化学镀镍金工艺中温度对整个工艺过程及镀金品质的影响，以期找到合适的解决方案。

2化学镀镍金工艺流程及控制2．1工艺流程化学镀镍金的工艺流程如图l所示l3-51：图1工艺流程图Figure l Process flow diagram2．2工艺控制2．2．1 前处理前处理工艺是用以除去铜面氧化物、油脂等污染物，粗化铜表面，并在铜面沉钯，形成镍还原的活化中心。

前处理对得到均匀的镀层，甚至整个化学镀镍金工艺至关重要‘61。

某个工序处理不当，会影响随后的镀镍和镀金。

生产过程中，各前处理槽的槽液须定期分析和补充，控制在工艺要求范围内。

槽液要注意保持清洁，除油缸、微蚀缸、后浸缸应每周换缸，各水洗缸也应每周清洗。

前处理工序及操作参数[1，4]如下：(1)除油工艺GF酸除油剂55～65 mL／L浓硫酸90～110mL／Lθ45～55℃t 3～4 min(pCu>1000mg／L时更换溶液)(2)微蚀工序GF微腐蚀剂80～120g／L浓H2S04 20～30 mL／Lθ25～35℃f 2～4min微蚀速率0．64～1．02μm(3)预浸工序浓H2S04 40～60mL／Lθ20～30℃t l～2 min(4)活化工序浓H2S04 40～60 mL／LPdS04 15mg／Lθ28～32℃t l～2 min(pCu>800mg／L时开新缸)(5)后浸工序HCl(SGl．16) 50～100 mL／Lθ室温t 0．4～0．6 minPd>20mg／L时更换溶液)2．2．2 化学镀镍化学镀镍由还原剂提供电子进行还原反应[7]，镍首先围绕Pd的活性中心沉积出来，先沉积出来的镍具有自催化作用，随时间延长，镍厚度不断增加。

氢氧化镍生产三氧化二镍的温度氢氧化镍（Ni(OH)2）是一种无机化合物，是镍的氢氧化物。

它是一种淡绿色的固体，广泛应用于电池、催化剂、涂料等领域。

三氧化二镍（Ni2O3）作为氢氧化镍的产物，它的形成温度可以通过热分解反应得到。

热分解反应是指由于给定化合物的高温热分解产物而发生的反应。

对于氢氧化镍，其热分解反应方程式为：2 Ni(OH)2 → Ni2O3 + 3 H2O根据这个反应方程式，我们可以看到，氢氧化镍在高温下分解生成三氧化二镍和水。

那么，温度对于这个反应的进行起着重要的作用。

实际上，在研究过程中，温度是一个非常重要的因素。

温度可以显著地影响反应速率、平衡常数和反应产物。

因此，为了获得高纯度和高产率的三氧化二镍，研究者需要探索最适宜的温度条件。

根据相关的文献研究，氢氧化镍在不同温度下的分解反应速率和产物形成情况存在差异。

其中，一项研究发现，在氢氧化镍的分解反应中，温度从400℃上升到600℃时，反应速率显著增加。

此外，随着温度的继续上升，反应速率也随之增加。

因此，可以推测在高温条件下，氢氧化镍的分解反应速率会进一步提高。

另外一项研究表明，在氢氧化镍的热分解反应中，温度对于产物的形成也有显著影响。

随着温度的升高，三氧化二镍的产率会增加。

但是，当温度超过一定阈值时，产物的产率将开始下降。

这可能是因为在高温下，氧化镍（NiO）的形成速率增加，从而减少了三氧化二镍的生成。

总的来说，根据目前的研究结果，可以初步得出结论：在温度范围内，氢氧化镍的分解反应速率和三氧化二镍的产率随温度的升高而增加。

然而，温度超过一定阈值后，产物的产率将开始下降。

当然，这只是初步的研究结果，并不能代表所有情况。

未来仍需要更多的实验和研究来探究氢氧化镍热分解反应的温度条件。

另外，影响温度对于反应过程的影响还有其他因素，例如反应时间、反应系统的气氛等等。

通过综合考虑这些因素，我们可以更好地确定氢氧化镍生产三氧化二镍的最佳温度条件。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2010年第29卷第5期·918·化工进展纳米氧化镍的制备及性能表征张煜，邱运仁（中南大学化学化工学院，湖南长沙 410083）摘要：以硫酸镍为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，吐温-80作为添加剂，采用液相沉淀法，在水溶液中获得前体，然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。

采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征，系统地研究了硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。

研究结果表明，在硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105 min、热处理温度500 ℃和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下，可获得粒径为38～60nm的氧化镍，其收率可达79%。

关键词：沉淀法；纳米粒子；沉降体积；氧化镍中图分类号：TQ 138.13；O 611 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2010）05–0918–04Preparation and characterization of NiO nanoparticlesZHANG Yu，QIU Yunren（College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，Hunan，China）Abstract：Precursors of nano-NiO were prepared in aqueous solution through liquid-phase deposition with nickel sulfate as raw material，ammonium bicarbonate as precipitator，and Tween-80 as additive.Then NiO powder was prepared by calcining the precursor in muffle furnace. Product samples were characterized by XRD and SEM. Effect of the molar ratio of NiSO4·6H2O/NH4HCO3，reaction time，temperature for thermal treatment and dosage of Tween-80 on NiO yield and particle size were studied systematically. Results showed that under conditions with NiSO4·6H2O/NH4HCO3 of 1∶4，volume ratio of Tween-80/NiSO4 solution 1.25∶100，reaction time of 105 min，and NiO particles with particle size of 38—60 nm were obtained by thermal treatment of the precursor at 500 ℃，the yield could be reached to 79%.Key words：deposition method；nanoparticles；sediment volume；NiO纳米概念包括“尺度”与“效应”两个方面，在临界尺度下，材料的性能会产生突变。

影响氢氧化镍电化学活性的因素
田吉平;郭少斌;周宇海;苏俊彦
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2001(31)4
【摘要】研究了球形氢氧化镍制备工艺条件对其电化学活性的影响。

实验结果表明 pH值、添加剂、温度是影响镍电极电化学活性的主要因素。

此外 ,其它如搅拌强度、反应及辅助原料的浓度、反应器中的固相含量等因素都会对其产生或大或小的影响。

【总页数】3页(P45-47)
【关键词】球形氢氧化镍;电化学活性;制备工艺;搅拌强度;反应浓度
【作者】田吉平;郭少斌;周宇海;苏俊彦
【作者单位】江门市长顺化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.13
【相关文献】
1.氢氧化镍掺杂活性炭复合电化学电容器的研究 [J], 胡军;梁逵;李兵红;庄凯
2.晶面选择性生长对球形氢氧化镍形貌及电化学活性的影响 [J], 唐俊杰;刘燕;田磊;张丽丽;王东兴;张廷安
3.混合纳米氢氧化镍的球镍电极材料的电化学活性研究 [J], 韩喜江;谢小美;徐崇泉;周德瑞;张慧姣
4.表面包覆不同含量CoOOH的氢氧化镍对镍电极电化学性能的影响 [J], 侯新刚;刘文武;李彩霞;王有福;王旭峰
5.电极材料非晶态氢氧化镍的电化学活性 [J], 刘长久;尚伟
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