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一种新型的阴极铜取样分析方式

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文章编号:1005-7854(2005)02-0093-03一种新型的阴极铜取样分析方式

张昕红,彭　康,叶江生,唐文忠(铜陵铜都铜业,安徽铜陵244000)摘　要:杂质含量与铜品位是衡量阴极铜质量的重要指标,因此阴极铜样品的取样化验方法规范化成

为阴极铜购销过程中的关键问题之一。本文介绍了澳大利亚芒特艾萨矿Townsville铜精炼有限公司(以下简称CRL)开发的一种新型的自动线型开槽口取样系统,该系统针对阴极铜板不匀质的特点,采取从边缘到中间开槽口取样方式,从而使样品更具代表性;再运用质谱仪对该样品进行分析,精度可达10亿分之一数量级(ppb)。该系统能充分满足阴极铜的生产商和用户对取样化验精度的需求。关键词:阴极铜质量;取样系统;代表性;质谱仪

中图分类号:O652.4;O657.63 文献标识码:A

ANEWMETHODOFSAMPLINGANDANALYZINGONCATHODECOPPER

ZHANGXin-hong,PENGKang,YEJiang-sheng,TANGWen-zhong(TongduCopperIndustry,Tongling244000,Anhui,China)

ABSTRACT:Impuritycontentandcoppergradearetheimportantfactorsindistinguishingcathodecopperquali-ty.Sohowtostandardizesamplingandanalyzingisthekeypointduringcathodetrading.Itintroducesanewau-tomatedpunchsystem,whichdevelopedbyMoumtISAMineTownsvilleCopperRefineryLtd.,Australia.Itcanproviderepresentativesampleofcathodecopperandaccurateanalysisresults(ppb)combiningwithglowdis-chargemassspectrum.Soitcanmeetbothmanufacturerandcustomers'requirements.Comparingwithothertechnologies,thissystemisworthyofbeingpopularized.KEYWORDS:Qualityofcathodecopper;Punchsystem;Representative;Glowdischargemassspectrum

收稿日期:2005-03-05作者简介:张昕红,质计部工程师。

1　引　言 杂质含量与铜品位是衡量阴极铜质量的重要指标。阴极铜中杂质含量影响其加工性能,其中杂质Bi、As和Se超标,危害更为严重。杂质主要分布在阴极铜板四周宽度为10mm的边缘部分中,并且不是均匀分布的,其中Bi倾向于集中在阴极铜板上部,Pb、Ag、Se和As倾向于集中在阴极铜板底部,S和O均匀地分布于阴极铜板的四周边缘部分。因此,阴极铜样品的取样及化验方法规范化成为阴极

铜的购销过程中的关键问题之一。一般所用的对穿钻孔方式取样,都不能以适当的比例包含边缘部分,并且都有不足之处;而开槽口系统充分考虑了这些因素,可以很好地解决取样代表性问题,从而使化验分析结果更有代表性。该系统包括一种新型的自动线型开槽口取样设备和VG9000质谱仪。开槽口系统对阴极铜进行取样化验的基本步骤如下:(1)随机取出足够数量的阴极铜,使之可以代表该批次阴极铜质量。(2)通过开槽口的样式,获得该随机抽出的阴极铜样品。(3)把阴极铜样品浇铸成一定的规格和数量均

第14卷　第2期2005年6月 矿 冶MINING&METALLURGY Vol.14,No.2June　2005质样品用于化验分析。2　开槽口样式为了确保取样过程中把集中于阴极铜板底部和顶部的杂质元素都能有效取到,槽口样式见图1。 阴极铜板的尺寸为960mm×960mm,槽口尺寸为105mm×25mm,为了使样品包含的边缘部分比例与阴极铜板中的边缘部分所占比例相同,该尺寸是经过如下计算得来的:阴极板总面积:960×960=921600mm2

中间面积:940×940=883600mm2边缘面积:921600-883600=38000mm2阴极铜边缘/中间比率:38000/883600=0.043总的槽口面积:105×25×2=5250mm2

槽口边缘面积:25×10=250mm2样品的边缘/中间比率:250/(5250-250)=0.050从计算中可以看出,开槽口取样方式所使用的边缘/中间的比率与整个阴极板的边缘/中间比率几乎相同。

图1　开槽口样式示意图Fig.1　Thepatternofpunchingcathode

3　自动开槽口取样

该系统对阴极铜进行取样,是从始极片的剥离工序开始的。自动取样开槽设备位于两个始极片剥离机上,剥离操作后,始极片打捆并放置于传动杆上,每捆上面的一片始极片取出用于开槽。两个槽口位置(一个从边缘,一个从中间)用一种K245工具钢切模开槽,槽口尺寸为长105mm、宽25mm,开槽后样品放入斜槽内,集中在一个箱中,返回打捆钉挂耳。从剥离到打捆有4min,而开槽口操作时间只有60s,4次开槽口需重复进行,每个始极片放在旋转台上连续旋转90°,以保证每片始极片四边都开槽。开槽后的始极片合理地分布于电解槽中进行电解。 开槽后的始极片经过电解工序后生成阴极铜,把该阴铜板的槽口内的部分取出作为阴极铜样品。4　制　样阴极铜开槽产生的样品在感应炉中用石墨坩埚熔化以形成匀质的样品,熔化在N2气氛中进行。熔化后,在石墨模具中浇铸成型,形成直径8mm、长20mm的针形样品,针形样品经过机械抛光除去表面污染,再用30%HNO3酸洗,并浸入蒸馏的去离子水中,最后用甲醇洗涤,即可用于化验分析。5　样品化验样品化验使用VG9000质谱仪,在1000V电压和5mA电流下进行。质谱仪可以为固体样品提供高灵敏度的全元素分析,因为质谱仪灵敏度高,它可以为小于10ppm(10×10-6)的痕量元素提供可靠的定量分析,而其它分析方法则做不到这一点。这对于阴极铜生产商是至关重要的,特别是对于关键元素例如Se、Te和Bi,这些元素都要求小于ppm(10-6)级。表1为典

型的元素分析极限值(ppm级)与1级阴极铜ASTM规范的比较。

表1　3种检测方法的极限值对比Table1　Comparisonofthreeinspectingmethodsonlimitedvalue

元素ASTMB-115规范标准×10-6检测极限值×10-6典型的OES典型的质谱仪Se210.01Te220.01Bi10.50.001总计53.50.021 由表1可见,用质谱仪检测可以为准确认定阴

·94·矿 冶极铜的化学纯度是否满足规范要求,从而增加生产商对其产品的信心。6　开槽取样与其它几种取样方式的对比分析 其它的几种传统的阴极铜取样方法包括钻孔,锯或切成预定的形状的取样法。(1)钻孔取样是一种灵活的取样方式,由于仅仅是对穿钻取,边缘部分未能取入样品中,所以不能使样品具有很好的代表性。(2)锯样方式倒是包含了边缘部分,却导致大量铁污染,并且边缘部分在样品中所占比例也不一定适当,还影响了样品铜的销售。(3)切带取样则切取了很大比例的边缘部分,即切取4纵4横的铜带,每个铜带切成六份,外边的2/6和里面的1/6用于化验,这样共有24小份铜带一起熔化,会使得样品重达40～80kg。由于量大,增加了实验室熔炉中熔化难度,且劳动强度很大,需要手工操作剪切机;另外,剩下一半的铜带碎片(大约每周1200kg)需返回加入阳极炉。(4)开槽取样则是在始极片剥离机上安装自动开槽口设备,可以消除人工加工阴极铜和取出样品碎屑;另外,还可以增加高频率取样的灵活性,即在预定的时间间隔内取出更多的样品,以确定每个变量对操作条件影响的分析数据。这样可以提高取样规范,又能为用户提供有代表性的化验结果,特别是批量船运更为重要,同时为精炼技术人员提供工艺上的反馈信息。

7　结　语与其它取样方法相比,用开槽口方式对阴极铜进行取样,可以使样品更好的代表整块阴极铜。该取样方式与质谱仪的灵敏性一起,组成了一个非常有效的灵活的开槽口系统,不仅为精炼技术人员提供了工艺上的反馈信息,而且可以给用户以信心:该系统认证的阴极铜产品一定满足LME规范要求。因此,开槽口系统对阴极铜的取样方法值得国内的同行业借鉴和推广应用。

参考文献:〔1〕盛忠义.铜陵有色金属公司赴澳大利亚的考察报告[R].2004.〔2〕沈应鹏.分析规程[R].铜陵有色金属公司设计研究院,1992.〔3〕陈国发.重金属冶金学[M].北京:冶金工业出版社,2000.〔4〕宋文代,范顺科.金银精炼技术和质量手册[M].北京:冶金工业出版社,2003.

(上接第75页)5.3　效果评价中州分公司硅渣管系统使用PIG清管器进行防垢后,硅渣管的通径一直保持在 145mm的水平,完全满足了生产的需要。从1998年至今,该系统没有因为结垢影响生产,也没有更换过管道。与原采用的人工敲击清垢法相比,年直接经济效益17余万元,为全年生产任务的完成奠定了基础。6　结　论通过几年来的实践表明,水力清管技术应用在烧结法生产氧化铝硅渣输送管道的维护上切实可行,满足了硅渣输送的需要,保证了氧化铝连续稳定生产,解决了困扰硅渣输送的薄弱环节,减轻了员工的劳动强度,节约了人力、财力和物力。与传统人工敲击清垢相比,年节约清理费用17余万元;同时由于提高了生产连续稳定性,保证了企业生产任务的完成。

参考文献:〔1〕谭天恩,麦本熙,丁惠华.化工原理(上册)[M].北京:化学工业出版社,1984.〔2〕王新超,董宇新,李承业,等.水力清管技术在发电厂管道除垢中的应用[J].河南电力,2000(2):13-16.〔3〕中州铝厂.氧化铝分厂五车间生产技术月报[R].1998～1999.

·95·张昕红等:一种新型的阴极铜取样分析方式

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行业标准冶炼用铜废料取制样方法

行业标准冶炼用铜废料取制样方法

行业标准冶炼用铜废料取制样方法冶炼用铜废料取制样是非常重要的，因为取样方法的准确性直接影响到后续分析测试的结果和冶炼工艺的控制。

以下是一种常用的行业标准冶炼用铜废料取制样方法：一、仪器设备准备1.取样工具：取样钳、取样铲、取样桶等。

2.检测仪器：能进行准确分析铜废料中各种元素含量的检测仪器，如光谱仪、化学分析仪等。

3.保护设备：带有过滤系统的实验室通风橱、防护手套、眼镜等。

二、取样点的选择1.废料储存区：在铜废料储存区中选择代表性样品，要确保样品能够全面反映储存区内铜废料的特征及其变化情况。

2.生产线上：根据所选工艺线，选择代表性的取样点，并根据需要在不同时间段、不同批次进行取样。

三、执行取样操作1.准备取样工具：确认取样工具干净无污染，有必要时使用洗涤剂清洗。

2.取样钳取样：使用取样钳从铜废料堆中抽取足够数量的废料，尽量保持取样钳与其他杂质的接触面最小化。

3.取样铲取样：使用取样铲在铜废料中采取比较大的块状样品，以确保样品的代表性。

4.取样桶收集：将取得的样品放入清洁的取样桶中，密封好。

如果需要对不同取样点的样品进行分析比较，可以分别收集，分别标记。

四、样品的保存和运输1.样品的保存：将取得的样品储存在密封的容器或袋子中，避免样品的氧化或污染。

根据需要选择适合的保存方式，如低温保存或其他特殊条件。

2.样品的标记：在取样容器或袋子上标注样品的基本信息，如取样时间、取样位置、取样方法等。

3.样品的运输：在运输过程中，要避免样品的振动、高温等影响样品质量的因素。

如果需要邮寄或快递运输，应采取适当的保护措施。

以上是一种常用的行业标准冶炼用铜废料取制样方法，通过严格按照标准操作，可以确保取得的样品具有代表性和准确性，并为后续的冶炼工艺控制和分析测试提供可靠的数据基础。

在实际操作中，还需根据具体情况和实验室标准进行相应的调整和改进。

铜矿石化验操作方法

铜矿石化验操作方法

铜矿石化验操作方法
1. 取样：从笔者查阅的相关参考资料可以看到，铜矿石的取样方法多种多样，主要分为地面取样、井下取样、钻孔取样等。

根据实际情况选择不同的取样方法，以获得代表性良好的样品。

2. 破碎：将取到的矿石进行粗破、细磨，使矿石颗粒细小，便于后续化验操作。

3. 灼烧：用干燥箱将矿石加热至高温，使其挥发掉水分和挥发性物质，以确保后续的化验准确性。

4. 冷却：将矿石冷却至室温，并进行分筛，筛选出需要的粒度，再进行称量。

5. 酸浸：将矿物样品加入酸液中进行浸取，其中常用的酸有硫酸、盐酸、氢氧化钠等，根据不同的要求选择相应的酸浸液。

6. 过滤：将浸取后的溶液过滤取得滤液。

7. 盐酸萃取：将滤液中的铜离子与盐酸反应，将铜离子萃取出来。

8. 氨萃取：将盐酸萃取后的铜离子与氨水溶液反应，将铜离子再次萃取出来。

9. 烘干：将萃取后的铜物质烘干。

10. 精细化验：根据实验需求，进行铜含量的定量分析、质量分析等精细化验。

阴极铜检验管理办法

阴极铜检验管理办法

阴极铜检验管理办法阴极铜检验管理办法1 范围本办法规定了阴极铜的相关术语和定义、计量、组批、取样、判定，化学成分和物理性能、检查、验收、考核等管理内容。

本办法适用于集团公司所属铜冶炼厂生产的阴极铜检验管理。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 467-2010 阴极铜YS/T 464-2003 阴极铜直读光谱分析方法3 术语和定义3.1 刀口铜阴极铜板面左右或下沿厚度小于正常板面厚度五分之二，即定义为刀口铜。

3.2 肥边铜阴极铜四周厚度大于正常厚度二分之一，即定义为肥边铜。

3.3 烧板铜阴极铜板面因短路或返溶产生色泽发黑，即定义为烧板铜。

3.4 交割阴极铜交割A级铜即符合上海期货交易所交割要求的A级阴极铜。

期货沪铜合约交割：期货合约到期时，交易双方通过该期货合约所载商品所有权的转移，了结到期未平仓合约的过程。

4 管理内容和要求4.1 计量4.1.1 电子秤计量必须是经质量技术监督部门检定合格，且在有效期内方可使用。

4.1.2 电子秤必须使用3t或5t且精度在0.1%（Ⅲ级）以上，并配置数据自动采集和联网系统。

4.1.3 每天计量前必须进行校磅，连续过磅一定周期还须重新校磅或比对。

4.1.4 过磅必须是在静态条件下逐捆进行，每批次重量误差±0.05%，且重量负偏差捆数不得大于总捆数的60%。

4.2 组批、取样、判定4.2.1 阴极铜应按批提交检验，每批应由同一系统、同一周期组成。

4.2.2 每期出槽的样品应随机抽取不少于三块，并在每组样品的上、中、下不同部位分别取样。

4.2.3 每期出槽的阴极铜化学成分按照GB/T 467-2010要求判定等级。

4.2.4 阴极铜物理性能按块判定，并按本办法4.4判定归类。

4.3 化学成分阴极铜化学成分测定按照YS/T 464-2003方法执行。

粗铜和阴极铜标准

粗铜和阴极铜标准

粗铜标准本标准规定了粗铜的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

有色金属行业标准粗铜(YS/T 70—93)1 主题内容与适用范围本标准规定了粗铜的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于转炉及其他方法所生产的粗铜，供精炼用。

本标准的有关条款也适用于阳极铜。

2 引用标准GB 5120 粗铜化学分析方法3 产品分类粗铜按化学成分分为3个牌号：Cu99.30C、Cu99.00C、Cu97.50C。

4 技术要求4.1 化学成分4.1.1 粗铜的化学成分应符合下表的规定。

4.1.2 粗铜中金、银含量不作规定，但需按批进行分析，报出分析结果。

如有特殊情况，供需双方可协商解决。

4.2 表面质量4.2.1 粗铜锭的边缘及表面不得有易脱落的飞边、毛刺等。

4.2.2 表面和断面不得有炉渣和夹杂物。

4.2.3 浇铸面铜峰高度不大于100mm。

4.3 每个粗铜锭重量为500～800kg。

锭的长度不大于800mm，宽度不大于500mm。

如合同中注明时，也可供应其他规格的铜锭。

5 试验方法5.1 化学成分的仲裁分析方法按GB5120的规定进行。

5.2 表面质量用目视检查。

6 检验规则6.1 检查和验收6.1.1 粗铜应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。

6.1.2 需方对收到的产品及小样按本标准的规定进行检验。

如检验结果与所附的质量证明书不符时，应在收到小样之日起二个月内向供方提出，由供需双方协商解决。

如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行，样品交由双方共同认可的单位分析，以仲裁分析结果为准。

6.2 组批粗铜应成批提交检验，每批由同一炉次且形状大致相同的产品组成。

6.3 检验项目每批粗铜锭应进行化学成分及表面质量的检验。

6.4 化学成分仲裁取样、制样6.4.1 仲裁取样6.4.1.1 每批粗铜随机抽取粗铜锭，小于30t时，取样锭数不少于3锭;大于30t 时，取样锭数不小于5锭。