1容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习

1 / 15 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习 一. 实验目的 1•掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法； 2•掌握分析天平正确操作和使用规则； 3•学会固定质量称量法和差减称量法； 4•学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。 二. 实验步骤 仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。通常来说，仪器 上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。根据具体情 况可选择：

水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，洗液洗（常用的洗液为铬酸洗液，配制方 法： 将25g粗重铬酸钾研细，溶于500mL温热的浓硫酸中；也可用 王水”注 J八 意:

这些洗液仍然可以被利用，不要倒掉！否则既浪费又污染环境），特殊试 剂洗涤（如，沾有较多固体二氧化锰的时候，可以加入酸性硫酸亚铁溶液或者 双氧水溶液洗涤）。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用 浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。洗涤之后用自来水冲洗三到四次，再用蒸 馏水洗涤二到三次备用。

判断仪器洗干净的方法： 洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上 形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。

洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用： 自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。注意： 对于有刻度的容器（烧杯及锥形瓶等除外）不能采用加热的方法进行干 燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。 2 / 15

1. 滴定管的使用 （1）滴定管的准备 滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮 管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏 水。

酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度 “0线”以上，直立 约 2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动 180 度，再直立 2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵 活，即可使用。

如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌 上，用干净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆 周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出 口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透 明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后 检查以下几点：

活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞 转动是否灵活；是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。 如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。

碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵 活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检 漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。

洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由 试剂瓶直接倒入滴定管 （不需经过其它器皿如漏斗 ），在正式装入之前，先要用待 装试液将滴定管内壁洗涤三次（每次倒入5~10 mL）,洗涤时，双手横持滴定管并 缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液， 即可倒入试液，直到充满 “0刻”度以上为止。

装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排 出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不 行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约 30 度角，左手迅速打开活塞， 以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡 皮管向上弯曲，再用左手3 / 15

挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。 (2)滴定管的使用 使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力 把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟 练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：

a.使液滴逐渐滴下；b.只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c.使半滴液滴悬在 出口管上而不落下。

使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠稍上方的橡皮管，无名指 和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡 皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。

不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形 成气泡。

按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。 滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几 点： 八、、•

① 注入溶液或放出溶液后，必须等 1~2 分钟，待附着在内壁上的溶液流下 后，再读数； ② 将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管 上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。

③ 读数要求读到小数点后第二位，即估计到 0.01 mb数据应立刻写在记录 本上。

④ 对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼 睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。

⑤ 对于有色溶液如 KMnO4 溶液应读取液面的最上缘 （眼睛位置应调至与液 面最高点处同一水平 ）。

溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光 照条4 / 15

件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件 下。为了便于读数可在滴定管后衬一 “读数卡 ”，读数卡可用一白色卡片。此时 可清晰看到弯月面的最低点。也可在白卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分 上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清晰的弯月面的黑色反射层，读取 黑色弯月面的最低点。

每次滴定最好从0.00 mL刻度开始。这样滴定时，所消耗溶液的体积可由最 终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在 0.00 mL附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应尽可能使用同一段滴定管，这样 可以使几次重复测定的结果更为一致。

不允许用滴管滴加溶液来调节液面，以免改变溶液的浓度。 滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中 指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约 2~3 cm可用一白瓷板作底衬）。滴定管下端伸 入瓶口约1 cm。左手掌握滴定管滴加液体。在滴加过程中，左手不应离开活 塞，任溶液自流。边滴定边摇动锥形瓶。

摇瓶时应微动腕关节，作圆周摇动，使溶液朝一个方向旋转。 开始滴定时，滴定速度可以略快些，但不能使溶液流成 “水线 ”，而要一滴 地加入。

离终点较近时 （滴落点周围出现暂时性的明显的颜色变化 ），要减慢滴定速 度，接近终点时 （颜色可能出现暂时地扩散到全部溶液，但再摇动仍会消失 ），应 加一滴，摇几下，终点颜色消失后再加一滴，并以蒸馏水淋洗锥形瓶内壁。然

后再加半滴 （用洗瓶将悬挂在尖嘴上的半滴洗入锥形瓶 ），摇匀溶液，直至出现稳 定的明显颜色变化为止。 2 分钟后读数并记录在报告本上。

被滴试液也可置于烧杯中，滴定时，置烧杯于滴定管口的下方，左手滴加 溶液，右手持玻棒搅拌，搅拌应作圆周搅动，不要碰烧杯壁和底部。当接近终 点时，可用玻棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。

用毕滴定管，倒出管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水淋洗两 次，留下次使用。

2. 容量瓶的使用 5 / 15

（1）容量瓶的准备 容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上。因容量瓶与瓶塞的磨口 是配套的，要求密闭，不漏水，因此不能交换使用。检查瓶塞是否漏水，可在 瓶中放入自来水到标线，塞好瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘， 倒立2分钟。观察瓶塞周围是否有水渗出。把瓶直立，转动瓶塞约 1800,再倒 过来试一次。如果瓶塞漏水，该容量瓶不能使用。

容量瓶洗净并用蒸馏水洗涤三次后才可使用。 （2）用容量瓶配制标准溶液 根据所需溶液的浓度和体积,计算基准试剂的需要量,在分析天平上准确 称取。然后放在小烧杯中,沿烧杯壁缓慢倒入少量蒸馏水或所需溶剂 （注意防止 溶液溅出 ）,用玻棒搅拌,待固体溶解后,定量地转移到容量瓶中。转移时,一 手拿玻捧,一手拿烧杯,玻棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢 慢流下。待溶液流完后,将烧杯扶正。在扶正时,要保持玻棒垂直且与烧杯嘴 贴紧,然后沿水平方向使烧杯嘴果断地与玻璃棒分开,使最后一滴溶液顺着玻 棒流下,不致沿着烧杯嘴流到烧杯外,第一次转移后,用洗瓶吹出少量蒸馏 水,自上而下地冲洗烧杯内壁,再转移到容量瓶中。重复洗涤 5~6 次,摇匀瓶 中的溶液,用蒸馏水冲洗容量瓶刻度以上的瓶壁,再用蒸馏水稀释到容积的三 分之二处，转动容量瓶，使溶液混合均匀。继续加水稀释到刻度下 1~2 cm处， 等 1~2 分钟,待沾在瓶颈内璧的溶液流下后,最后用洗瓶准确地冲稀到刻度 （弯 月液面最低处与标线恰好相切 ）。盖好瓶塞，拿住容量瓶，将容量瓶倒转并转动 容量瓶，使溶液混合均匀，再转过来，使气泡上升到顶。如此反复十余次，使 溶液混合均匀。

根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配标准溶液的浓度。 有时容量瓶也用来冲稀溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量 瓶中，冲稀到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。

热溶液必须冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 不要用容量瓶长期存放溶液，溶液配好后如果长期存放，应转移到磨口试 剂瓶中保存。