范围：盐酸克林霉素氯化钠
职责：检验员室对本规程的实施负责
正文：
1.[性状]本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶解，在甲醇或吡啶中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮或氯仿中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（附录VI E）比旋度，为+1350至+1500。
2.[鉴别] （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与克林霉素对照品主峰的时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集352图）一致。如发现在1680~1050cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一至时，可取本品适量，加少量甲醇溶解后，在水浴上蒸干，减压干燥后测定。
（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。（附录Ⅲ）
[检查] 结晶性取本品，依法检查（附录IX D），应符合规定。
酸度取本品加水制成每1ml中含0.1 g的溶液,依法检查（附录VI H）,PH应为3.0~5.5。
有关物质取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释成每1ml中含0.4mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液1UL注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10%;再取供试品溶液和对照溶液各1UL,分别注人液相色谱仪,记录供试品色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍.供试品溶液色谱图中,各杂质峰面积的和,不得大于对照液主峰面积的2倍(8.0%)。
水分取本品，照水分测定（附录）
3.3碘化物
——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
3.4溴化物
——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的
对照液比较，不得更深。
3.5硫酸盐
取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。
3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。
3.6钡盐
——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。
3.7钙盐
——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
3.8镁盐
——取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。
3.9钾盐
——取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
3.10干燥失重
——取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过0.3%。
3.10.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》。
3.11铁盐
——取本品5.0g，依法检查与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深。
(0.0003%)
3.11.1执行SOP-QM-403《铁盐检查标准操作规程》。
3.12重金属
——取本品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二。
3.12.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。
3.13砷盐
——取本品 5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定(0.00004%)。
3.13.1执行SOP-QM-404《砷盐检查标准操作规程》中的第一法。
4.含量测定
——取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，加 2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5~8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
4.1计算公式
V AgNO3×F×0.005844
含氯化钠%（按干燥品计）=
称样量×（1-水份）×100%
