普鲁士蓝薄膜修饰电极的制备及单扫描伏安法测定钾

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)

工作商报DOI ：

10.11973/lhjy-hx202201006

基于纳米

Ti02和

TiN为工作电极的

循环伏安法测定过氧化氢的含量

黄章烤，王琳玲，赵峰鸣—

(浙江工业大学化学工程学院，杭州310032)

摘要：制备了纳米Ti

〇2、TiN

材料，将其作为工作电极，建立了循环伏安法测定过氧化氢含量

的方法。将钦片置于含10.0 g

氟化铵、0.6 g

脲、24 mL

30%(质量分数）过氧化氢溶液、24 mL

硝酸

组成的抛光液中进行下表面抛光处理，再加入15 mL

丙酮、15 mL

无水乙醇、15 mL

水，超声处理

15 min

后，得到光亮钦片。以光亮钛片为阳极，普通钛片为阴极，在不同电解质[Ti

02粗糙膜对应

的电解质为1.0 mol

. L

_1硫酸溶液；Ti

02纳米管为50 mL

丙三醇、50 mL

水、0.2 mol

• L

—1硫酸

溶液、0.5%(质量分数）氟化钠溶液；Ti

02纳米孔为100 mL

乙二醇、1 mL

水、0.38%(质量分数）氟

化铵溶液]中，采用阳极氧化法，得到不同形貌大小的Ti

02粗糙膜、Ti

02纳米管、Ti

02纳米孔；再

通过氨气热还原，得到TiN

粗糙膜、TiN

纳米管、TiN

纳米孔。以Ti

02和TiN

材料为工作电极，

铂片为辅助电极，Ag

/AgCl

为参比电极，将三电极体系置于磷酸盐缓冲溶液（pH

7.0)中，采用循环

伏安法法测定过氧化氢含量。结果显示：TiN

粗糙膜、TiN

纳米管、TiN

纳米孔电极的速率常数分

别为 2.39X

10—6,3.03 X

10_6,6.40Xl

(r6cm

. s

—1;以 Ti

02 粗糙膜、TiN

粗糙膜、Ti

02 纳米管、

TiN

纳米管、Ti

02纳米孔、TiN

纳米孔为工作电极，过氧化氢的浓度在一定范围内与其对应的还原

峰电流呈线性关系，检出限（3"々）分别为23.30,14.29,19.9,10.6,16.9,5.02 /xmol

序号科研热词推荐指数序号科研热词1离子液体31循环伏安法2电化学行为32辣根过氧化物酶3修饰电极33纳米金4碳糊电极24生物传感器5氧还原反应25碳纳米管6循环伏安法26电催化氧化7循环伏安27电催化8多巴胺28普鲁士蓝9伏安法29化学修饰电极10黄芩苷110二甲氧基甲烷11马来酸111非线性光学性质12预处理玻碳电极(pgce)112阳极电催化13阿霉素113铅14阻抗114铂纳米粒子15阴极催化剂115钬离子16镍116钕修饰载体17镉117金磁微粒18铅笔芯电极118酶电极19铂铜合金119超重力20铂电极120超氧离子21辣根过氧化物酶121超氧化物歧化酶22超声波技术122表面粗化23表面等离子体共振123表面处理24表征124血清癌抗原19-925聚l-苏氨酸125苯酚26美雄酮126苝四甲酸二酐衍生物27结构效应127芇四甲酸二酐衍生物28纳米钴128腺嘌呤29纳米金膜电极129脉冲电沉积30纳米金130胸腺嘧啶31纳米磷钨酸铈131聚邻苯二胺32纳米硫化镉132聚乙二醇33纳米孔状铂133聚(3-甲基噻吩)修饰电极34纳米tio2134纳米片35离子束多靶溅射135纳米zro_236碳酸盐共沉淀法136稳定性37碳纳米管137稀土38直接甲醇燃料电池138离子束多靶溅射39盐酸异丙嗪139离子扩散40电沉积140示差脉冲伏安法(dpv)41电氧化141磁性安培免疫传感器42电子供体142硫氰根(scn-)43电化学还原143直接甲醇燃料电池44电化学石英晶体微天平144直接甲醇然料电池45电化学活性145电沉积46电化学性质146电控离子分离47电化学原位红外光谱147电化学预处理玻碳电极(pgce48电化学传感器148电化学氧化49电催化氧化149电化学扫描隧道显微镜50电催化150电化学性质51甲醛151电化学性能52甲醇氧化152电化学免疫传感器2008年2009年53甲苯胺蓝153电化学54玻碳电极154甲醇燃料电池55玻碳修饰电极155甲酸56液相色谱电化学检测156理论计算57浸渍还原法157牛奶58活性极化158溶胶-凝胶法59氨酪酸159活性60氧化160沙丁胺醇61有机电化学与工业161水煤气变换62晶体结构162氯霉素63掺铂/聚3-甲基噻吩玻碳修饰163氧化锌64抗坏血酸164氧化处理65微生物燃料电池165析氢反应66微渗析取样166有机磷农药67微沉积工艺167支持电极68微分伏安法168择优生长69循环伏安法(cv)169恒电流法70差分脉冲伏安法170恒电压法71小波变换171循环伏安法(cv)72室温离子液体172导电聚合物73奥硝唑(onz)173多巴胺74天青ⅰ174多孔催化电极75多壁碳纳米管175复合酸76吸附176壳聚糖77去合金177固体电极78原位红外反射光谱178四通道丝网印刷碳电极79原位ftir反射光谱179四组分纳米结构复合电极80单胺类神经递质180吸附和还原81动力学分析181吡咯并四硫富瓦烯82功率密度182原位f1tr反射光谱83制备183前驱体预置84兴奋剂检测184制备85催化剂pt-m/c185共吸附86催化作用186光物理性质87倍率性能187修饰电极88产电188二氧化铈的制备方法89二茂铁基配合物189乙酰胆碱酯酶90二甲醚190三维膜电极91二氧化锰191三乙醇胺92两步反应法192一次性安培免疫传感器93不可逆双安培法193tio_294三阶非线性光学性质194ph选择性电极95sb吸附195pd96ptru/ptnd合金薄膜196pan电极膜97pt/cms复合材料197o640文献表示码98ph效应198no99nafion199nd3+中文分类号100n',n'-二乙基硫脲1100nafion101lini1/3co1/3mn1/3o21101h2-tpr102l-赖氨酸1102fe_3o_4/au103dna传感器1103fe3o4(核)/au(壳)104cds纳米颗粒1104cuxs105au电极1105cuo/ceo2催化剂1063-甲基噻吩1106au(111)电极

第３Ｏ卷第２期　２０１１年６月　中南民族大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｓｏｕｔｈ—Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｆｏｒ　Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖ０１．３Ｏ　Ｎｏ．２　Ｊｕｎ．２０１ｌ　

二氧化硅纳米微粒修饰电极的制备及其　

在黄嘌呤电化学检测中的应用　

王炎英　，马　明　，詹国庆　，李春涯ｈ　

（１中南民族大学化学与材料科学学院国家民委分析化学重点实验室，武汉４３００７４；　２宁波出入境检验检疫局宁波３１５０１２）　

摘要以正硅酸四乙酯为硅源，采用恒电位沉积法制备了二氧化硅纳米颗粒修饰玻碳电极，用扫描电子显微镜、　ｘ一射线衍射光谱及电化学技术对纳米界面进行表征，研究了黄嘌呤在二氧化硅纳米微粒修饰电极表面的电化学行　

为，发现氧化峰峰电位负移１３０　ｍＶ，表明二氧化硅纳米粒子能催化黄嘌呤的电化学氧化；氧化峰峰电流明显增加，　

表明二氧化硅纳米粒子能增强黄嘌呤电化学响应．优化了沉积时间、ｐＨ值、富集电位、富集时间等实验参数．在最　

佳测试条件下，氧化峰峰电流与黄嘌呤浓度在５．０×１０～～１．０×１０　ｍｏｌ／Ｌ范围内有线性关系，检出限为１．０×　

１０　ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）．标准加入回收实验的回收率为９８．３％和１００．５％，表明该方法能准确测定黄嘌呤．　关键词二氧化硅；黄嘌呤；纳米；修饰电极；６ｔ安法　

中图分类号０６５７．３文献标识码Ａ文章编号１６７２－４３２１（２０１１）０２－０ｏｌ７—０５　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＳｉＯ２　Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　Ｍｏｄｉｆｉｅｄ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ａｎｄ　

Ｉｔｓ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｘａｎｔｈｉｎｅ　

Ｗａｎｇ　Ｙａｎｙｉｎｇ　，Ｍａ　Ｍｉｎｇ　，Ｚｈａｎ　Ｇｕｏｑｉｎｇ　，Ｌｉ　Ｃｈｕｒｔｙａ　

（１．Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｓｔａｔｅ　Ｅｔｈｎｉｃ　Ａｆｆａｉｒｓ　Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ，Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　

2010北京市大学生化学实验竞赛获奖名单

一等奖（15%，13项）

题目 参赛选手 指导教师 参赛学校

Keggin 型磷钼钒酸修饰电极的制备及对甲醛的检测 江蛟龙、姜长城、朱袁建 黄如丹、吕桂琴 北京理工大学

Au纳米技术快速高效检测牛奶中三聚氰胺实验 林浩、唐文平、沈佳男 孙根班 北京师范大学

硬模板法合成铁钴氧体微米磁管 童哲源、刘艳芳、李婷 徐庆红 北京化工大学

一种测定地下水中氟含量的新方法：数码成像比色法 杨一帆、王杰、刘京新 王鹏、王崇臣 北京建筑工程学院

金属检测试纸的应用 白磊、刘金昌、唐瀚滢 袁振 中国矿业大学（北京）

一种新型阳离子型光敏引发剂的合成及光引发性能研究 赵宝东，刘吉强，王孟强 王涛 北京化工大学

黎药红背桂花化学成分的提取分离与鉴定 吕益敏，何莎，高倩 王业玲 中央民族大学

电化学方法制备荧光石墨烯及对肿瘤细胞的成像研究 谢文菁，马红，傅英懿 范楼珍 北京师范大学

电化学制备聚苯胺薄膜和电致变色性能研究 郭天航，邓生达，屈兴圆 朱英 北京航空航天大学

生活用“万能”胶的制备与应用 王玉立、李敏、禹璐 郑燕英、葛兴 北京农学院

离子液体[bmim][PF6]中制备有机玻璃—聚甲基丙烯酸甲酯 阳颜平、郭艳芳 刘正平 北京师范大学

树枝化甲壳型电致发光均聚物的合成与表征研究型综合化学实验 张炜 沈志豪、靳豪 北京大学

紫外接枝法制备具有快速响应的温敏功能膜 徐文文、何根、殷秀楠 汪辉亮 北京师范大学

二等奖（20%，15项）

题目 参赛选手 指导教师 参赛学校

稀土掺杂TiO2/羧甲基壳聚糖复合材料的制备及抑菌性研究 闫加磊、孙妍、石亮 陈慧英 中央民族大学

仿生可触变性电解质的制备及其应用 李皓鹏、李秀林、刘丽娜 翟锦 北京航空航天大学

药品中铁元素含量的分析 王子健、张德鑫、邹胜鹏 孟庆明 中国石油大学（北京）

制备掺铜类普鲁士蓝膜修饰电极建立检测对二酚的方法 张佳凯、许斯佳、唐欢 吕桂琴、黄如丹 北京理工大学