成品检验操作规程：三七片

2 定性鉴别

取本品2 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺三七的阴性对照品2 g,同法制成阴性对照品溶液。再取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷 R1对照品,分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品相应的位置上,显红色的斑点,而阴性对照液无相应斑点。

3 含量测定

3.1 色谱条件

Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。

3.2 对照品溶液的制备

分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。

3.3 供试品溶液的制备

取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。

3.4 空白试验

按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此,可在此系统条件下对人参皂苷Rg1和三七皂苷R1进行定量分析。

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ABC有限责任公司-质量标准 三七粉成品质量标准

三七粉成品质量标准 执行日期

起草 审核 批准

部门 质量管理部 质量管理部 生产制造部 质量负责人

姓名

签名

日期

分发部门 质量管理部

目 的∶建立三七粉的成品内控质量标准，包括来源、主要产地、炮制、性状、检查等内容，提供检验依据，确保饮片产品质量。

责 任 人：文件制订人及所有相关人员。

标准来源∶《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、

《江苏省中药饮片炮制规范》等。

内 容∶

【产品代码】

【产品包装规格】

【包装形式】 纸箱

【取样方法】 参照ZLSOP000500取样标准操作规程

【检验操作规程】 参照ZLSOP500100三七粉成品检验标准操作规程

本品为三七的炮制加工品。

【炮制】 三七粉 取三七，洗净，干燥，碾细粉。

【性状】 为灰白色或灰黄色粉末，气微，微苦回甜。

【鉴别】 （1）本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4~30μm；复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm，草酸钙簇晶少见，直径50~80μm。

（2）取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5m l ，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使第2页

ABC有限责任公司-质量标准 溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010版《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。

1、 目的

对成品的质量特性进行检验，以验证产品要求得到满足。

2、 适用范围

适用于对公司生产的产品的检验和化验过程进行控制。

3、 职责

3.1技术质检部负责确定成品检验的适用标准和技术要求，确定产品 的检验操作规程，组织检验工作的具体实施。

4、 工作程序

4.1检验管理

4.1.1技术质检部根据产品标准，确定产品质量保证检查方式及检验 项目。

4.1.1.1 检查方式

1 ）出厂检验项目为感官指标、包装完好状况、净含量（如有净含 量要求时）、过氧化值、菌落总数及大肠菌群。

2 ）出厂检验按生产日期组批，开工投料后，没有中断生产，直至 停机时，同一条生产线的产品为一批次。对每批出厂产品进行检验， 检验合格准于出厂，检验不合格严禁出厂。

3）对同一批次的产品抽样检查的方法和数量按 SB/T10017标准规

定进行。

4 ）定期送样至质量技术监督部门进行监督检验和带“ *”项目的委 托检验。

4.2检验规则

4.2.1检验依据

出厂检验执行SB/T 10379《速冻调制食品》及相关标准规定。

4.2.2抽样方法

技术质检部按照标准规定的出厂检验抽样要求进行抽样， 其中包 装净含量的测定按《定量包装商品计量监督规定》进行抽样和测定， 感官指标采用随机抽样的方式随机抽取一定数量的件数检验， 最小件

数不能少于12件。

423判定原则

1） 合格品：检验项目都符合产品标准规定的。

2） 不合格品：

除微生物指标外，检验项目中有1项不符合产品标准规定的，允 许对该项指标加倍抽样进行复验，若仍不合格，则判该批产品为 不合格批，不得出厂。

微生物指标如不合格则该批产品不合格，不得复检。

4.3检验实施

4.3.1技术质检部负责对每批出厂的产品按自检检验项目进行检验， 检验原始数据记录于“细菌检验原始记录表”中，检验结果记录于“成 品检验报告”中，并注明合格与否的检验结论。检验员及审核员应在 记录上签字确认，作为产品放行的依据。

[代号] C12

[品名] 生三七散(生田七粉)

[拼音] Shengsanqi San

[规格]

[处方依据] WS3-B-3804-98

本品为三七经粉碎加工制成的散剂。

[法定标准及标准依据]

【制法】取三七（剪口）7份与三七（筋条）3份，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。

【性状】本品为灰黄色的粉末；味苦、微甜。

检查方法：取本品10g，置白板上自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖少许样品，性味应符合规定。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30µm复粒2～10余分粒组成；树脂道碎片含黄色分泌物；梯纹、网纹及螺纹导管直径15～55µm；草酸钙簇晶少见，直径50～80µm。

（2）取本品0.5g加甲醇10ml，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取人参皂工甙Rb1、Rg1及三皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（7：3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定（附录I B）

均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在亮处观文件名：生三七散(生田七粉)检验操作规程

制定人： 制定日期： 分发份数：5

审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办

批准人： 批准日期： 生效日期：

分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心 察，应呈均匀的色泽，无花纹、色斑。

水分 取供试品照水分测定法（《中国药典》2000年版一部附录IX H）测定。不得过9.0%。

检查方法：取本品粉末2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密稳定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品的含水量(%)。