04 氯化物检查法操作规程

氯化物是氯与另一种元素或基团组成的化合物，也指盐酸的盐或酯。 氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其它元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。最常见的氯化物比如氯化钠（俗称食盐）。

形成的氯化银沉淀因为硝酸银遇到氯离子会产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀，因此可用来检验氯离子的存在。

氯化物大多是无色的晶体（氯化铜是蓝色晶体），易溶于水（除氯化银和氯化亚汞不溶，氯化铅在冷水中微溶），并形成离子，这也是氯化物溶液导电的原因。氯化物一般具有较高的熔点和沸点。

常见氯化物：氯化氢(盐酸)、氯化钠(食盐)、氯化钙、氯化铵、氯化镁、氯化铝、三氯化铁、氯化银、五氯化磷 、三氯化磷

概述:中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标难氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

检查方法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。

注意事项

检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

XHYJ-YSJL-054A

上 海 市 徐 汇 药 品 检 验 所

氯化物检查原始记录

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日期： 温度(℃)： 湿度(%)：

样品编号 样品名称

批 号

检验依据 □ 中国药典2000年版二部附录ⅧA/一部附录ⅨC

□ 其他

天平型号 仪器编号

操作步骤 标准氯化钠溶液：含Cl 10 g/ml

□ 称取供试品适量(见称量数据中)，加水溶解使成25ml（□ 溶液显碱性，滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；(□ 溶液不澄清，滤过)；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶

液 ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

□ 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，(□ 显浑浊，反复滤过，至滤液完全澄清)，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较。

□ 其他方法

称量数据及供试品溶液制备

实测结果 □ 供试品溶液所显的颜色 于对照溶液所显的颜色。

□ 其他

标准规定 □ 供试品溶液所显的颜色应不深于对照溶液所显的颜色。

□ 其他

结 论 □ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

氯化物（硝酸银滴定法）

FHZHJSZ0042 ⽔质　氯化物的测定　硝酸银滴定法　

F-HZ-HJ-SZ-0042

⽔质硝酸银滴定法　

１ 范围　

本⽅法规定了⽔中氯化物浓度的硝酸银滴定法

也适⽤于经过适当稀释的⾼矿化度⽔如咸⽔以及经过预处理除去⼲扰物的⽣活污⽔或⼯业废⽔

⾼于此范围的⽔样经稀释后可以扩⼤其测定范围

碘化物和氰化物能与氯化物⼀起被滴定

铁含量超过10mg/L时使终点不明显

以铬酸钾为指⽰剂由于氯化银的溶解度⼩于铬酸银的溶解度然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀指⽰滴定终点到达Ag++Cl-

2Ag++CrO42-(砖红⾊)

３ 试剂　

分析中仅使⽤分析纯试剂及蒸馏⽔或去离⼦⽔c (1/5KMnO4)

3.2 过氧化氢(H2O2)95

3.4 硫酸溶液１／２　Ｈ2SO4

3.5 氢氧化钠溶液ＮａＯＨ　

３．６ 氢氧化铝悬浮液12H2O]于1L蒸馏⽔中

⽤倾泻法反复洗涤沉淀物

⽤⽔稀⾄约为300mL0.0141mol/Lè?¯??(NaCl)置于瓷坩埚内下灼烧40~50min溶于蒸馏⽔中

⽤吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释⾄100mL3.8 硝酸银标准溶液称取2.3950g于105溶于蒸馏⽔中贮于棕⾊瓶中

⽤吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中另取⼀锥形瓶各加⼊1mL铬酸钾溶液(3.9)oáéy???áò?èüòo?ù?൱µ??è?¯??á??ù×÷×?oó±ê?¨

50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏⽔中

摇匀然后过滤并⽤蒸馏⽔将滤液稀释⾄100mL3?è?0.5g酚酞溶于50mL95?óè?50mL蒸馏⽔

４ 仪器　4.1 锥形瓶　４．２ 滴定管棕⾊50mL

５ 试样制备　

采集代表性⽔样保存时不必加⼊特别的防腐剂

此节可省去

则取150mL或取适量⽔样稀释⾄150mLóè2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)?úè￥×?3µ?20mL

6.1.2 如果有机物含量⾼或⾊度⾼取适量废⽔样于瓷蒸发⽫中置⽔浴上蒸⼲下灼烧1h ?ó10mL蒸馏⽔并⽤蒸馏⽔清洗三次调节pH值到7左右　

实验二 葡萄糖的杂质检查

实验二葡萄糖的杂质检查

实验二葡萄糖的杂质检查

一、实验目的

1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理

1、酸碱度检查：

就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。2、溶液的回应度与颜色检查

供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。3、氯化物检查法：

氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。

反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉

供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。6、蛋白质检查

供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。7、铁盐检查

三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。

反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查

供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。

三、试剂与仪器四、实验步骤 1、酸度

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。2、溶液澄清度