比表面积自动计算
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BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。
BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g ,比表面积是衡量物质特性的重要参量,可由专门的仪器来检测,通常该类仪器需依据BET理论来进行数据处理。
BET氮吸附法一般耗时比较长,建议使用全自动比表面测试仪器,减少试验强度,同时精确性也有保障。
目前国外同类仪器都是全自动的。
BET比表面积测试法BET比表面积测试法简称BET测试法,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。
BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett(埃密特)和E.Teller(特勒)于1938年提出的BET多分子层吸附理论,其表达方程即BET方程,推导所采用的模型的基本假设是:一、固体表面是均匀的,发生多层吸附;二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。
推导有热力学角度和动力学角度两种方法,均以此假设为基础。
由其假设可以看出BET方程推导中,把第二层开始的吸附看成是吸附质本身的凝聚,没有考虑第一层以外的吸附与固体吸附剂本身的关系(详细BET 二常数和三常数方程,其热力学和动力学的推导,若需要可提供)。
大量实验也证实,固体吸附剂的不同所造成其本身表面能不同而对吸附质第一层以外的吸附的影响是很弱的。
对于低温氮吸附法,氮气作为吸附质,BET 方程成立的条件是要求氮气分压范围为0.05-0.35,其原因也就出于此两个假设(在相对压力小于0.05时建立不起多层物理吸附平衡,甚至连单分子物理吸附也远未形成;而在相对压力大于0.35时,孔结构使毛细凝聚的影响突显,定量性及线性变差)。
F B T—9型自动比表面积测定仪K值的标定仪器原理:本方法根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。
仪器的检验及标定:1,透气检验用随机配送的橡胶塞塞紧压力计容筒接口,设定必要参数后然后启动仪器,仪器自动停止后,仔细观察发现液面没有降落,透气正常。
2,试料层体积的测定(水银排代法)将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一个直径略比筒径小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在穿孔板上。
然后装满水银,用一小玻璃片轻压水银表面,使水银与圆筒口平齐,使之间没有气泡。
从筒中倒出水银,称量质量,精确到0.05g。
重复5次以上,到数值基本不变为止。
然后从筒中取出一片滤纸,试用3.3g的水泥注入筒内,整平,放入一片滤纸,用捣器均匀捣实直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周,慢慢取出捣器。
(每次测定用新的滤纸,滤纸的直径与筒径相同,且边缘光滑)计算:V=(P1-P2)/P水银密度其中:V—试料层体积(cm3)P1—未装水泥时,充满圆筒的水银质量(g)P2—装水泥后,充满圆筒的水银质量(g)P水银—试验温度下水银的密度(g/cm3)此时室温19℃,水银密度为13.6g/cm3P1=85.7521g、85.7544g、85.7746g、85.7692g、85.7553g。
P2=59.5674g、59.2996g、59.2614g、59.2782g、59.2782g。
(精确到0.05)所以:1.p1=85.7611gp2=59.2770g(平均值精确到0.0001cm3)V=(85.7611-59.2770)/13.6=1.9545cm33.确定标准粉的质量校正试验用的标准量和测定水泥的质量,应达到制备试料层中的空隙率为0.500(50.0%+-0.5%),计算式为:W=ρV(1-?)W—需要的试样量,精确到0.001gρ—试样密度g/cm3V|—试料层体积(cm3)?—试料层空隙率4.K值标定标准粉ρ密度=3.160g/cm3S=319.0m2/kg(国家标准样品)W=3.160*1.9545*(1-0.50)=3.0881g制备试料层:将 3.0881g标准粉装入容筒内,用捣器压实至支持环,取出捣器。
. 微纳米材料的表面特性及其表征微纳米材料的表面特性通常用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积,另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性比尺寸特性(粒度分布)更为重要,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。
粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系,但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性,颗粒越小,比表面积越大,颗粒的形状偏离球形越远,比表面越大,颗粒表面越不光滑,比表面越大,颗粒表面如果还具有孔洞,比表面更大。
仅仅是一克粉体把他们的表面积展开,可以达到几十、几百甚至上千平方米,十分令人惊奇。
有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态,例如,分子筛、催化剂、吸附剂,而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关,对他们而言,孔径分布是一个极为重要的特性指标,总之比表面及孔径分布是两个具有非常深刻含义的特性指标,由于他们不像粒度那样容易理解,产业界对他们的认识也比对粒度分布来的迟缓,随着科技的发展,这种状况正在迅速扭转。
对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺,来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。
2. 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。
当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P在0.05~0.35范围内时,吸附量与(P/P)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P³0.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。