污泥重金属组分测定中微波消解与常压消解的方法比对

等离子质谱法测量土壤中铅、镉、铬的消解方法比对邢飞【摘要】通过高压罐密闭消解、微波消解与聚四氟乙烯坩埚常压消解，等离子质谱法测量土壤中重金属铅、镉、铬，结果表明三种方法均满足土壤质量评价要求，其中聚四氟乙烯坩埚常压消解除铬元素系统稍偏低。

聚四氟乙烯坩埚常压消解具有简单，快速，稳定，方法线性范围为（0～200）ng/mL，相关系数均在0.999以上，铅、镉、铬检出限分别是0.7，0.03，3 ng/mL，能满足农业土壤重金属测量要求。

%Used high temperature and pressure digestion, microwave digestion and atmospheric digestion of PTFE crucible to measure Pb, Cd and Cr in soil by ICP-MS, the results indicated that the three pretreatment ways all meet the requirement, in which the chromium element system is slightly lower by the atmospheric digestion of the PTFE crucible. Atmospheric digestion of PTFE crucible was simple, fast and stabilized, the linear ranged of the method was from 0 to 200 ng/ml, and linear correlation factors for each element were good (r>0.999). Method detection limits for Pb,Cd and Cr were 0.7, 0.03, 3ng/ml, respectively. which could meet the demand for the determining heavy metal elements in soil.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P112-114,119)【关键词】等离子质谱法;土壤;铅;镉;铬【作者】邢飞【作者单位】吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012【正文语种】中文【中图分类】O657.630 引言土壤作为农业生产的主要载体，是保障农产品质量安全的重要源头。

＊中国石油天然气集团公司研究与技术开发项目：钻井废弃泥浆中重金属元素及石油类检测方法研究（２０１６Ｄ ５００６ ０８）。

晏欣，２０１２年毕业于北京师范大学资源学院，硕士，现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心从事环境（应急）监测与研究工作。

通信地址：北京市昌平区沙河镇西沙屯桥西中国石油创新基地Ａ座，１０２２０６犐犆犘 犕犛法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较＊晏欣　冉照宽　李巨峰　刘光全　李秀珍（中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心）摘　要　比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响，并通过电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）法测定其中１０种金属元素的含量。

通过Ｆ检验验证两种消解方法的差异，结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响，但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。

进一步对微波消解体系和ＩＣＰ ＭＳ分析条件进行优化后发现，采用ＨＮＯ３ Ｈ２Ｏ２ＨＦ混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以１０３Ｒｈ作为内标元素，能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。

元素检出限为０．０６～１．８ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差在２．９９％～９．６３％的范围内，加标回收率在８９．４％～１１３％之间。

该方法耗酸量少，灵敏度高，快速准确，能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。

关键词　含油固体废物；金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５ ３１５８．２０１８．０５．０１５ 文章编号：１００５ ３１５８（２０１８）０５ ００５２ ０５０　引　言含油固体废物是在油气田钻探过程中产生的一类主要污染物［１］，其主要成分包括钻屑、重金属、无机盐、有机高分子聚合物、油污等多种污染物［２］。

含油固体废物的无害化处理过程需要对其元素组成及含量进行准确分析［３］。

两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。

通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。

电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。

不同消解方法中，各种条件影响非常大。

关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。

土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。

这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。

1 实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。

（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。

标准曲线由仪器系统自动稀释生成。

分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。

微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。

本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。

一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。

因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。

传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。

为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。

微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。

二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。

微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。

利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。

三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。

2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。

3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。

4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。

5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。

四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。

同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。

2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。

3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。

五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。

通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
（实用版）
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分，它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。

土壤是植物生长的基础，也是食物链的起点。

沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质，对水生生物的生存和繁衍至关重要。

2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在，它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。

这些元素在环境中的存在，可能对生态系统和人类健康产生重要影响。

例如，汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害，硒则有抗癌作用，铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。

3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法，它利用微波能量将样品消解，将消解后的样品雾化，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。

这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。

4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用，可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。

这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据，也可以为食品和环境安全提供监测手段。

浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法摘要：食品和食品加工过程中，重金属的混入会对人体健康造成严重的危害。

随着人们对食品安全问题的重视以及健康意识的提高，食品重金属检测工作得到了人们的广泛关注，也是目前食品安全工作的重点内容。

样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测准确性有直接影响，因此合理选择样品消解方法十分必要。

基于此，本文对食品重金属测定中常用的几种样品消解方法进行分析。

关键词：食品；重金属；样品消解现如今随着社会经济的飞速发展，环境问题愈发恶劣，一些有害的重金属元素通过多种化学形态排入环境，对空气、土壤与水造成严重污染，同时导致各类食品受到污染。

重金属对人体健康有严重的威胁，如果人体摄入过多重金属将会引发神经系统、生殖系统病变，导致心血管疾病，甚至存在致癌风险。

因此对食品中重金属含量进行准确检测对于保证食品质量安全具有重要意义，样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测结果的准确性有直接影响，选择科学合理的消解方法，不但能够缩短消解时间，同时能够提高检测质量与效率。

本文对目前常用的几种样品消解方法进行总结，对不同方法的优势、不足进行分析，为食品重金属检测样品消解方法的选择提供参考。

1.食品重金属测定中的几种样品消解方法1.1干法灰化该方法需要在一定的温度环境下加热，促进待检测物质的分解、灰化，余留的残渣通过相应的溶剂溶解。

结合灰化条件的差异性，干法灰化主要包括以下两种：首先，选择充满氧气的密闭瓶，通过电火花引燃有机试样，瓶内可以使用适量吸收剂有效吸收燃烧产物，之后采取合理的方法检测，该方法便是氧瓶燃烧法，对于卤素、硫、磷等有机物元素的测定具有明显作用。

其次，将试样放置于蒸发皿或者坩埚中，在空气环境下，在相应的温度范围内进行加热、分解、灰化，获得残渣通过适量溶剂溶解后进行检测，该方法被称作定温灰化法，多用于食品中铅、镉等重金属含量的检测。

1.2 湿式消解主要指将氧化性强酸放于适量的食品中，并且加热消煮，促进有机物质分解氧化为二氧化碳，水和各种气体，同时促进氧化，能够同时加入多种催化剂，这类破坏食品中有机物的方法便是湿式消解法。

快速微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
1. 样品制备：
选择所需测量的土壤样品，将其进行干燥、研磨并过筛，以制备成适合后续消解处理的样品。

2. 样品消解：
使用微波消解系统，将土壤样品与适当的酸（如硝酸、盐酸盐酸双氧水等）混合，然后在设定的微波条件下进行消解处理。

消解过程中，酸与土壤中的重金属发生化学反应，将其释放出来并溶解在酸中。

3. 原子荧光光谱法测定：
将消解后的溶液转移至原子荧光光谱仪中，通过原子荧光光谱法测定溶液中的重金属含量。

原子荧光光谱法利用特定波长的光源照射样品，使样品中的原子释放出荧光。

每种重金属都有其特定的荧光波长，通过测量荧光波长可以确定样品中的重金属种类。

同时，通过比较标准曲线，可以确定各种重金属的浓度。

4. 数据处理与分析：
对测定的数据进行处理和分析，如计算平均值、标准差等，以评估样品的重金属含量。

同时，结合标准方法或参考值，可以对土壤质量进行评估，例如判断是否受到污染或污染程度等。

注意事项：
1. 在整个过程中，要确保实验室环境的清洁和安全，避免交叉污染。

2. 选择的酸类型和消解条件应适应不同的土壤类型和实验要求，以确保最佳的消解效果。

3. 原子荧光光谱仪需要定期进行校准和维护，以保证测定的准确性和精度。