实验一酸度和总碱度的测定
(一) 目的
(1) 了解酸度和总碱度的基本概念。
(2) 掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。
(二) 原理
酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法：酚酞酸度(又称“总酸度”)和甲基橙酸度。碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。
碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 值为4.4~4.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。
( 三) 仪器
(1) 滴定管(酸式、碱式)
(2) 锥形瓶。
(四) 试剂
(1) 无二氧化碳水
(2) 氢氧化钠标准溶液，C(NaOH)＝0.1mol/L
(3) 0.5%酚酞指示剂（用于测酸度）
(4) 0.05%甲基橙指示剂（用于测酸度）
(5) 1%酚酞指示剂（用于测碱度）
(6) 0.1%甲基橙指示剂(用于测碱度)
(7) 碳酸钠标准溶液，C(
2
1
Na2CO3)＝0.0250mol/L
(8) 盐酸标准溶液C(HCl)＝0.0250mol/L
(五) 测定步骤
1. 酸度测定
(1) 取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入两滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液橙红色变为橙黄色，计下氢氧化钠标准溶液用量(V1)。
(2) 另取一份水样(VmL) 置于250mL 锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。记下氢氧化钠标准溶液用量
(V2)。
2. 碱度测定
(1) 取100mL 水样于250ml 锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则
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不需用盐酸标准溶液滴定，可接着进行第2 步操作。
(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量(M)。
(六) 计算
1．酸度
甲基橙酸度(CaCO3，mg/L) ＝
V
CV 50.05 1000 1 ⨯ ⨯
酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L) ＝
V
CV 50.05 1000 2 ⨯ ⨯
式中，C——氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)；
V1——用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL)；
V2——用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量(mL)；
V——水样体积(m1)；
50.05——碳酸钙(
2
1
CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
2．总碱度
总碱度(以CaO计，mg/L)＝
V
C ⨯ (P + M) ⨯ 28.04 ⨯1000
总碱度(以CaCO3计，mg/L)＝
V
C ⨯ (P + M) ⨯50.05⨯1000
式中，C——盐酸标准溶液浓度(mol/L)；
28.04——氧化钙(
2
1
CaO)摩尔质量(g/mol)；
50.05——碳酸钙(
2
1
CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
(七) 注意事项
(1) 水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4℃下保存。
(2) 水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。
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3
实验二化学需氧量(COD Cr)的测定
(一) 目的
(1) 了解化学需氧量(COD)的含义。
(2) 掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。
(3) 掌握快速法测定COD Cr的原理和方法。
(二) 原理
化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用
(O,mg/L)
来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁
盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为COD Cr。
分析时用一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所
消耗氧的量mg/L (COD Cr)。
水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：
2Cr2O7
2-＋16H＋＋3C→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐(溶液)回滴：
Cr2O7
2-＋14H+＋6Fe2+→6Fe3+＋2 Cr3+＋7H2O
快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量，以提高回流时的反应温度，从而加快了反应速度，使回流时间由2h 缩短到10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴
定作用剩余的重铬酸钾。再由消耗重铬酸钾的量，算出水样中有机物消耗的氧量(O2，mg/L)。
(三) 仪器
(1) 回流装置(磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置)，
(2) 500mL三角烧瓶
(3) 容量瓶，移液管。
(四) 试剂
(1) 浓硫酸(含1％硫酸银)。
(2) 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液。
(3) 重铬酸钾溶液：在1000mL烧杯中，约加600mL蒸馏水，慢慢加入100mL浓硫酸及26.7g 硫酸汞，搅拌，待硫酸汞溶解后，再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾，最后加蒸馏水至1000mL 备用。
(4) 试亚铁灵指示液
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(五) 实验步骤
(1) 水样的测定
用20mL 胖肚移液管吸水祥20.00mL(如水样有机物含量高则先把水样稀释)。加入具有磨口的500mL锥形瓶中，加入15.00mL重铬酸钾液，再加40mL浓硫酸(含1％Ag2SO4)及玻璃珠数粒
摇匀；另取20.00mL 左右蒸馏水代替水样，其它操作与测水样时相同，作空白试验，接上回流
冷凝器，加热，沸腾后适当降低温度，使回流速度为1~2 滴/2min。精确回流10min，稍冷，自
冷凝管顶部各加蒸馏水150mL 左右，冷却到室温，加试亚铁灵指示剂2~3 滴，用标准硫酸亚铁
