气相色谱常见问题及注意事项汇总
一、无峰
1、FID检测器火焰熄灭
2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化
3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中
4、进样口漏气
5、色谱柱入口漏气或堵塞
6、进样针的问题，取不上样品
一、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施
1 进样针缺陷，使用新针
2 进样后漏液，判断漏液点
3分流比过大
4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用
7 检测器与样品不匹配
二、前延峰
1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子
2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速
4 掌握进样技巧
5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽
6 试样与固定相载体有反应
三、峰高、峰面积不重复
1 进样不重复，偏差大
2 其他峰型变化引起的峰错位
3 基线的干扰
4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化
5 色谱柱性能改变
四、连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差
2载气泄漏或流速不稳
3 检测器沾污
4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)
5 注射器有泄漏
6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
五、峰拖尾
1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割
4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长
8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高，减小进样体积或稀释样品
六、分离度下降
1色谱柱被污染
2 固定相被破坏(柱流失)
3 进样失败检查泄露
4 检查温度的适应性，检查衬管
5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比
七、溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5 柱温低
6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
八、基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化
2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之
九、基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降，调整载气压力
十、噪音
1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障
十一、提高分离度的几种方法
1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择
不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
十二、如何确定色谱柱老化是否完全?
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。
十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
十五、气体钢瓶及其使用
1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。
表1-3各种气体钢瓶的标志
