氧化还原法制备石墨烯工艺详解
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石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构,具有极高的导电性、热导率和机械强度,因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一,也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上,然后用胶带反复粘贴和剥离,直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行,但是制备的石墨烯质量较差,且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下,使其分解成碳原子,然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中,然后将氢气和甲烷气体通入管中,使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中,使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中,如氢气、氨气等,然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且产量较高,但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中,如水、有机溶剂等,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且操作简单,但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种,每种方法都有其优缺点。
在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展,相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化,也会越来越成熟。
石墨烯制备方法的研究进展一、本文概述石墨烯,一种由单层碳原子构成的二维纳米材料,自2004年被科学家首次成功制备以来,就因其独特的物理、化学和电子特性引起了全球范围内的广泛关注。
由于其出色的导电性、超高的热导率、优异的力学性能和潜在的大规模应用前景,石墨烯在众多领域如能源、电子、生物医学等都有着广泛的应用潜力。
然而,石墨烯的制备技术仍然是制约其大规模应用的关键因素之一。
因此,研究和开发高效、稳定、可规模化的石墨烯制备方法成为了当前科学研究的重要课题。
本文旨在全面综述石墨烯制备方法的研究进展,通过对各种制备方法的原理、特点、优缺点以及最新研究成果的详细分析和讨论,为石墨烯的大规模制备和应用提供理论支持和技术指导。
文章将首先介绍石墨烯的基本结构和性质,然后重点介绍目前主要的石墨烯制备方法,包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、碳化硅外延法等,并对各种方法的最新研究进展进行评述。
文章还将探讨石墨烯制备技术的发展趋势和未来研究方向,以期为石墨烯的进一步研究和应用提供有益的参考。
二、石墨烯制备方法概述石墨烯的制备方法众多,每一种方法都有其独特的优点和适用场景。
目前,主要的制备方法可以大致分为物理法和化学法两大类。
物理法主要包括机械剥离法、SiC外延生长法和取向附生法等。
机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法,其原理是通过使用胶带对石墨进行层层剥离,得到单层或多层的石墨烯。
这种方法制备的石墨烯质量较高,但产率极低,难以实现大规模生产。
SiC外延生长法是在高温和超真空环境下,通过加热SiC单晶使其表面分解出碳原子,进而在单晶表面生长出石墨烯。
这种方法制备的石墨烯面积大,质量好,但设备成本高昂,且制备过程复杂。
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,使碳原子以单层形式从钌表面析出,形成悬浮的单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯层数可控,但同样面临制备成本较高的问题。
石墨烯合成材料工艺设计【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料,其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域,并且具备有广泛开发的潜能。
本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究,并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。
关键词:石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备一.引言2004年,盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法,从三维石墨中提取出单层石墨烯,随后,又通过石墨烯获得了石墨烷。
石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注.它不仅可以用来论证相对论的量子力学,还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。
因此,对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。
石墨烯,英文名Graphene,是碳元素的一种单质形态。
碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质,是生命的基础。
纯碳能以截然不同的形式存在,可以是坚硬的钻石,也可以是柔软的石墨。
石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔,具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。
它像一张单层的网,每一个网格都是一个完美的六边形,每一个绳结是一个碳原子。
这张网只有个原子那么厚,可以说没有高度、只有长宽,是二维结构的碳。
人类已知的最薄材料,其厚度只有0.335纳米,由于它包含烯类物质的基本特征一一碳原子之间的双键,所以称为石墨烯。
二.石墨烯制备的方法经研究发现,合成石墨烯的方法已有很多,例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法,以及最新溶剂剥离和溶剂热法等,不同的制备工艺各自存在着优缺点,下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点,并经行比较,从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化,降低成本的工业目的。
(1)微机械剥离法利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。
微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯,但存在产率低和成本高的不足,不满足工业化和规模化生产要求,目前只能作为实验室小规模制备。
(2)化学气相沉积法一种以镍为基片的管状简易沉积炉,通人含碳气体,例如,碳氢化合物,它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。
石墨烯生产工艺流程石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体材料,具有极高的导电性、热导性和强度,被认为是未来科技领域的重要材料之一。
下面将介绍石墨烯的生产工艺流程。
石墨烯的生产可以通过机械剥离法、化学气相沉积法和化学氧化还原法等多种方法实现,其中机械剥离法是最早被发现和广泛应用的方法之一。
机械剥离法利用石墨材料的层状结构,通过在石墨表面撕开石墨层之间的键合力,剥离出单层石墨烯。
首先,选取合适的石墨材料,通常是石墨矿石或石墨粉末。
然后,将石墨材料放置在一个具有粘性的基底上,如胶水、胶带或聚甲基丙烯酸酯等。
再加上适当的力度进行剥离,就可以得到单层的石墨烯薄膜。
最后,将石墨烯薄膜转移到目标基底上,如硅片、玻璃片等。
这种方法简单易行,但产量较低,适用于研究和实验室规模的生产。
化学气相沉积法是一种常用的大规模石墨烯制备方法。
它是通过在具有高温的反应室中,将碳源沉积到基底上,形成石墨烯。
首先,选择适当的碳源物质,如甲烷。
然后,将碳源以一定的流量供给到高温反应室中,一般在1000℃以上。
在高温下,碳源分解生成碳原子,然后通过热解的碳原子重新组合成石墨烯的结构。
最后,将得到的石墨烯薄膜转移到目标基底上。
化学氧化还原法是通过利用化学反应将石墨材料氧化,再将氧化的石墨还原得到石墨烯。
首先,将石墨材料与氧化剂搅拌,使其与石墨发生反应生成氧化石墨,例如硫酸和氧化剂混合。
然后,将氧化石墨与还原剂反应,如加热处理或化学还原剂处理,将氧化石墨还原成石墨烯。
最后,将得到的石墨烯转移到目标基底上。
除了以上介绍的方法,还有一些其他的石墨烯生产方法,如气体剥离法、电化学剥离法等。
这些方法各有特点和适用范围,可以根据实际需要选择使用。
总而言之,石墨烯的生产工艺流程包括选择合适的原材料,进行剥离、化学反应和基底转移等步骤。
随着石墨烯的广泛应用,相关的生产工艺也在不断发展和完善,以满足不同规模和需求的生产要求。
改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml 浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25 g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15 g高锰酸钾,控制温度不超过20 ℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24 h。
之后,搅拌下缓慢加入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃左右,搅拌20 min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。
然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。
将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。
氧化石墨的制备工艺流程如图3—1所示。
注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化.当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。
随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。
此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。
中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。
高温反应(90℃—100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至 98℃左右,硫酸—石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的 OH—与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。
在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的 OH-与 H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色.石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图.将氧化石墨研碎,称取300 mg分散于60 ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液.然后转移到四口烧瓶中,加入600 mg 硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠,升温至80 ℃,在此条件下回流16 h后离心分离,依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用, 记为GS1。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤:
1.准备石墨:首先需要准备一些石墨,可以从石墨矿石中提取。
2.氧化:在氧化石墨的制备过程中,将石墨与氧化剂(如硝酸、硫酸)混合,石墨的层状结构会被破坏,形成氧化石墨。
3.剥离:氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起,形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式,使片层分离,形成单片的氧化石墨。
4.还原:最后,可以将氧化石墨还原,形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中,需要注意安全事项,如穿戴防护服和手套,避免接触强酸等有害物质。
同时,也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测,确保其满足后续应用的要求。
氧化石墨烯薄膜制备流程及步骤氧化石墨烯薄膜是一种具有很高应用价值的材料,它可以用于柔性电子器件、生物传感器、能源储存等领域。
本文将介绍氧化石墨烯薄膜的制备流程及步骤。
1. 氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是通过石墨烯经氧化反应得到的。
一般有两种方法:Hummers方法和Brodie方法。
1.1 Hummers方法Hummers方法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法,其具体步骤如下:(1)将石墨烯和浓硫酸混合搅拌,使石墨烯表面与硫酸充分接触。
(2)加入硝酸,在搅拌的同时控制温度在5℃以下。
(3)加入冷却的过氧化氢,反应产生强烈的氧化反应,生成氧化石墨烯。
(4)反应结束后,用大量的水稀释反应液,经过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到氧化石墨烯。
1.2 Brodie方法Brodie方法是另一种制备氧化石墨烯的方法,具体步骤如下:(1)将石墨粉末和浓硝酸混合,在搅拌的同时加入冰冷的硫酸。
(2)反应产生NO2,将石墨表面氧化。
(3)反应结束后,用大量的水稀释反应液,经过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到氧化石墨烯。
2. 氧化石墨烯薄膜的制备方法2.1 涂覆法涂覆法是一种简单易行的方法,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯的粉末加入适量的溶剂中,搅拌使其均匀分散。
(2)将溶液均匀涂覆到基底上,使其干燥。
(3)重复涂覆、干燥步骤,直至得到所需厚度的薄膜。
2.2 化学气相沉积法(CVD法)CVD法是一种高温下的化学反应过程,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯粉末放置于高温炉中,使其加热至700℃以上。
(2)将一种或多种含有碳源的气体(如甲烷、乙烯等)流入反应室中。
(3)碳源气体在高温下分解,形成石墨烯,与氧化石墨烯表面的氧化物反应,生成氧化石墨烯薄膜。
2.3 水热法水热法是一种低温合成方法,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯粉末加入适量的溶剂中,加热至适当温度。
(2)将还原剂(如氢气、氨气等)加入反应体系中。
(3)还原剂在水热条件下还原氧化石墨烯,得到石墨烯薄膜。
二氧化碳生产石墨烯的原理
二氧化碳生产石墨烯的原理主要涉及以下几个步骤:
1. 氧化石墨:首先,在适当的条件下,将石墨材料暴露在氧化剂(常用的是硫酸、硝酸等)中,引发氧化反应。
氧化反应使得石墨表面的原子氧与石墨中的碳原子结合,形成氧化石墨。
2. 氧化石墨还原:接下来,通过加热等方式,将氧化石墨暴露在还原剂(常用的是氢气、甲烷等)中进行还原反应。
还原反应会将氧化石墨中的氧原子去除,恢复为原始的石墨结构。
3. 二氧化碳还原:然后,将还原后的石墨暴露在含有二氧化碳气氛的高温条件下。
此时,石墨中的碳原子会与二氧化碳发生反应,形成石墨烯材料,并同时生成一氧化碳等副产物。
总的来说,通过以上步骤,可以利用二氧化碳气氛下的反应,将石墨材料转化为石墨烯,从而实现二氧化碳生产石墨烯的过程。
这一过程在环境保护和资源循环利用等方面具有潜在的应用价值。
光诱导还原制备氧化石墨烯气凝胶一、概述气凝胶是一种独特的多孔材料,具有低密度、高比表面积和优异的介电性能等特点,因此在多个领域有着广泛的应用前景。
而氧化石墨烯是一种重要的碳基材料,具有优异的导电性和化学稳定性,因此氧化石墨烯气凝胶成为了当前研究的热点之一。
二、光诱导还原制备氧化石墨烯气凝胶的原理1. 氧化石墨烯的还原氧化石墨烯是氧化石墨的产物,具有大量的官能团,导致了其电学性能较差。
还原氧化石墨烯是制备氧化石墨烯气凝胶的重要步骤。
光诱导还原即利用光照引发还原剂的光化学反应,使得还原剂彻底还原氧化石墨烯,提高其导电性能。
2. 气凝胶的制备气凝胶是由胶体颗粒在气相中自组装形成的多孔材料,其制备过程涉及到溶胶凝胶转变等复杂的物理化学过程。
通过将还原后的氧化石墨烯与溶剂中的胶体颗粒进行混合、成型和干燥等步骤,即可制备氧化石墨烯气凝胶。
三、光诱导还原制备氧化石墨烯气凝胶的优点1. 简单、绿色的制备方法。
与传统的化学还原方法相比,光诱导还原利用光能进行激发,无需添加过量的还原剂,符合环境友好的原则。
2. 制备过程可控性高。
通过调控光照条件、溶胶浓度、光敏剂浓度等参数,可以实现对氧化石墨烯还原程度和气凝胶孔隙结构的精细调控。
3. 产物性能优异。
经光诱导还原制备的氧化石墨烯气凝胶具有良好的导电性能、机械性能和化学稳定性,适用于储能、吸附和传感等领域。
四、光诱导还原制备氧化石墨烯气凝胶的研究进展1. 光敏剂的选择与优化。
不同的光敏剂对光诱导还原过程具有重要影响,因此研究人员通过合成新型光敏剂或优化光敏剂的结构,以提高光诱导还原效率。
2. 光照条件的优化。
光照条件对还原剂的活性和反应速率有着重要的影响,因此研究人员通过调节光照强度、波长和时间等参数,优化光诱导还原的反应条件。
3. 氧化石墨烯气凝胶的性能调控。
除了对光诱导还原反应的优化,研究人员还通过引入其他材料或化学修饰等手段,调控氧化石墨烯气凝胶的性能,以满足不同应用需求。
还原氧化石墨烯结构概述氧化石墨烯是一种具有广泛应用前景的材料,具有良好的导电性和机械性能。
然而,在某些应用中,需要将其还原为石墨烯以发挥其优越的导电性能。
本文将探讨还原氧化石墨烯结构的方法和应用。
还原方法热还原法热还原法是最常见和常用的还原氧化石墨烯的方法之一。
其过程是通过高温处理氧化石墨烯,在高温条件下,氧化物会被还原为相应的氧化物,从而还原为石墨烯结构。
热还原法的关键是选择合适的温度和时间。
通常,较高的温度可以加速还原反应的进行,但过高的温度可能会破坏石墨烯结构。
因此,需要在保证还原效果的前提下,选择合适的温度和时间。
化学还原法化学还原法是另一种常用的还原氧化石墨烯的方法。
其过程是通过化学反应将氧化石墨烯中的氧化物还原为石墨烯结构。
常见的化学还原方法包括还原剂法、电化学还原法和生物还原法等。
还原剂法中常用的还原剂包括氢气、氢气气氛、亚硫酸盐等。
电化学还原法是利用电流将氧化物还原为石墨烯结构。
生物还原法则利用微生物或酶的作用还原氧化物。
化学还原法的优点是反应条件温和,可以在室温下进行。
然而,需要选择合适的还原剂或实验条件,以确保还原效果。
光还原法光还原法是一种基于光照原理的还原氧化石墨烯的方法。
通过选择特定波长的光照射氧化石墨烯,可以激发电子跃迁,促进还原反应的进行。
光还原法的优点是无需加热或添加化学试剂,对石墨烯结构影响较小,能够实现对大面积氧化石墨烯的还原。
然而,选择合适的光照条件和波长是关键,需要根据氧化石墨烯的具体情况进行调整。
应用电子器件氧化石墨烯由于其导电性能优越,被广泛应用于电子器件中。
然而,在某些应用中,还原氧化石墨烯以获得更好的导电性能是必要的。
通过还原氧化石墨烯,可以恢复其石墨烯结构,从而提高导电性能和电子迁移率。
这对于一些高性能电子器件的制备非常重要,例如晶体管、触摸屏和光电传感器等。
封装材料石墨烯具有出色的机械性能和化学稳定性,因此被用作封装材料,对电子器件进行保护。
在一些封装材料应用中,还原氧化石墨烯结构可以使其在材料中具有更好的导电性能和机械性能。
石墨烯等离子法和化学氧化还原法的区别石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维结构材料。
它具有许多独特的物理和化学性质,因此在许多领域有着广泛的应用。
制备石墨烯的方法有很多,其中包括等离子体法和化学氧化还原法。
下面将比较这两种方法的区别。
1.原理-石墨烯等离子体法:该方法利用等离子体来剥离石墨层,产生石墨烯。
通常使用高温等离子体来剥离。
这种方法可以在大规模上制备石墨烯,并且具有高纯度和高结晶度。
-化学氧化还原法:该方法通过将石墨与强酸氧化剂进行反应,然后还原生成氧化石墨烯。
在氧化的过程中,部分石墨原子上的氧原子被加入到晶格中,形成氧化石墨烯。
然后再通过还原反应去除氧原子,得到石墨烯材料。
2.材料性质-石墨烯等离子体法:通过等离子体法制备的石墨烯具有较高的纯度和结晶度,晶格中没有添加其它杂质。
这种石墨烯具有良好的电导性和导热性,因此在电子学和热管理方面有着广泛的应用。
-化学氧化还原法:在氧化还原过程中添加的氧原子会对石墨烯材料的电子性质产生明显影响。
氧化石墨烯具有较低的电导性和导热性,但它也有一些特殊的性质,如较高的多孔性、较高的比表面积和可调控的疏水性。
这些特性使得氧化石墨烯在能源存储和环境领域有着潜在的应用。
3.制备工艺-石墨烯等离子体法:该方法通常使用高温等离子体对石墨进行处理,使其发生脱层反应。
这种工艺可以在较短时间内制备大量的石墨烯材料,并且可以通过调节温度和等离子体浓度来控制石墨烯的质量和厚度。
-化学氧化还原法:该方法需要将石墨与强酸进行反应,然后通过还原剂将氧原子去除,得到石墨烯材料。
在制备过程中需要控制反应条件和反应时间,以确保得到高质量的石墨烯。
相比之下,化学氧化还原法的制备工艺相对复杂,操作难度较高。
4.应用领域-石墨烯等离子体法:通过等离子体法制备的石墨烯主要应用于电子学领域,如柔性电子器件、透明导电膜和电池等。
由于其高电导性和导热性能,石墨烯等离子体法制备的石墨烯在这些领域有着广泛的应用。
氧化石墨烯材料的制备及其应用前景分析石墨烯是一种由碳原子组成的单层二维结构,具有独特的热导率、电导率、机械强度和化学稳定性等特性,在电子学、催化、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
近年来,随着石墨烯研究的深入,氧化石墨烯材料也成为了研究热点之一。
本文将着重讨论氧化石墨烯的制备方法及其在各领域的应用前景。
一、氧化石墨烯的制备方法1. 氧化剂法氧化剂法是制备氧化石墨烯的常用方法之一,采用强氧化剂(如硝酸、高锰酸钾等)将石墨烯氧化,生成氧化石墨烯材料。
该方法操作简便,但由于氧化剂的使用,材料的结构和性质容易受到氧化剂的影响。
2. 氧气等离子体法氧气等离子体法利用氧气等离子体对石墨烯进行氧化,生成氧化石墨烯材料。
该方法不需要使用强氧化剂,避免材料受到氧化剂的影响,同时可以制备出高纯度的氧化石墨烯材料。
但该方法需要高昂的设备成本和高能量的等离子体,操作复杂,较难控制氧化程度。
3. 氧化还原法氧化还原法是将石墨烯进行氧化后,在还原条件下使其还原成氧化石墨烯材料。
该方法可以制备出具有良好导电性和导热性的氧化石墨烯材料,但还原的过程难以控制,材料的还原程度和性质易受到操作条件的影响。
二、氧化石墨烯的应用前景分析1. 电子学氧化石墨烯具有优异的导电性和导热性,可以用于制备透明导电膜、柔性电子器件、传感器等电子学器件。
例如,将氧化石墨烯和聚合物复合可以制备出高性能的柔性导电膜,实现了电子器件的柔性化。
2. 催化氧化石墨烯具有较高的比表面积和催化活性,可以用于制备高效的催化剂。
例如,将氧化石墨烯负载银纳米颗粒可制备出高效的催化剂,用于催化还原反应、氧化反应等。
3. 能源储存氧化石墨烯具有较高的比电容和电化学活性,可以用于制备高性能的超级电容器和锂离子电池。
例如,将氧化石墨烯负载金属硫化物可制备出高能量密度的锂离子电池,具有较高的循环稳定性和长寿命特性。
综上所述,氧化石墨烯作为一种具有广泛应用前景的材料,其制备方法和应用领域正逐步得到解决和拓展。
石墨烯电热膜生产工艺流程1. 石墨烯制备石墨烯是由碳原子构成的单层二维晶体结构材料。
制备石墨烯的常用方法有机械剥离法、化学气相沉积法和化学还原法等。
以下是一种常用的化学还原法制备石墨烯的工艺流程:1.1 原料准备准备氧化石墨(GO)作为原料,可通过氧化石墨粉末与硫酸、硝酸等强酸反应得到。
1.2 氧化石墨还原将得到的氧化石墨与还原剂(如氢气、乙醇等)在高温高压条件下进行反应,使其发生还原反应,生成石墨烯。
1.3 石墨烯分散液制备将得到的石墨烯通过超声处理或机械剪切等方法分散于溶剂中,得到稳定的石墨烯分散液。
2. 基底处理基底是用来支撑和固定电子元件的材料,常用的基底材料有聚酰亚胺(PI)、聚酯薄膜等。
基底处理工艺流程如下:2.1 基底清洗将基底放入清洗槽中,使用有机溶剂(如丙酮、异丙醇)进行超声清洗,去除表面的污染物和油脂。
2.2 基底表面处理将清洗后的基底放入等离子体处理设备中,通过等离子体处理使基底表面具有一定的粗糙度和亲水性。
2.3 基底涂覆将经过等离子体处理的基底放入涂覆设备中,通过滚涂或喷涂等方法,在基底表面均匀涂覆一层石墨烯分散液。
2.4 烘干将涂覆好的基底放入烘箱中,在适当的温度下进行烘干,使石墨烯在基底上形成均匀而稳定的薄膜。
3. 薄膜固化为了增强石墨烯与基底之间的结合力和薄膜的稳定性,需要进行薄膜固化处理。
常用的固化方法有热压法和热处理法。
3.1 热压法将经过烘干的基底放入热压机中,施加一定的温度和压力,使石墨烯与基底之间发生化学键结合,固化成为稳定的薄膜。
3.2 热处理法将经过烘干的基底放入高温炉中,在一定的温度下进行长时间的热处理,使石墨烯与基底之间形成强化学键结合。
4. 薄膜性能调优经过薄膜固化后,可以对石墨烯电热膜的性能进行调优,包括电阻率、导电性和透明度等。
4.1 电阻率调节通过改变基底上涂覆的石墨烯分散液浓度和涂覆层数等参数,可以调节电阻率。
较低浓度和较少层数可降低电阻率。
氧化还原石墨烯
氧化还原石墨烯(OxidizedGraphene)是由一层或多层石墨烯(Graphene)表面进行氧化处理而得到的一种新的材料,具有独特的结构和有益的性能。
它的外观很像标准的石墨烯片,但内在上会有更多的氧。
氧化还原石墨烯可以采用多种方式来生产,如气氛氧化、显像、化学掺杂、等离子体处理和激光处理等。
通过这些方法,可以使石墨烯表面带有氧官能团,从而改变其表面性质。
近年来,由于有许多可以广泛应用的优势,氧化还原石墨烯受到了越来越多的关注。
氧化还原石墨烯的特殊性能主要源于其表面的氧化官能团。
这些氧化基可以增加表面的亲水性,使石墨烯的表面变得更加疏水,便于分子的吸附与附着,从而增加其成膜性能和润湿性。
此外,氧化官能团还可以改变石墨烯的电学特性,改善其光学、热学等特性,从而为控制器件特性提供可能性。
氧化还原石墨烯具有广泛的应用前景。
由于其优良的物理性质,氧化还原石墨烯可以用于制备新型功能材料,可以用于构筑安全多功
能的生物传感器,可以用于生物医药领域,如药物缓控释、针对性的细胞检测等,并可广泛应用于光电子、玻璃纤维处理等领域。
未来,氧化还原石墨烯的技术的发展将更快,并会受到更多的关注,它将为新材料开发和传感器、药物和光电子等领域带来巨大的改变。
因此,我们预期氧化还原石墨烯在可持续性发展和新技术应用中有着重要的作用。
氧化石墨烯电极的制备及其在超级电容器中的应用随着科技和工业的不断发展,人们对能源的需求不断增加,并且对能源的质量和效率也提出了越来越高的要求。
在这样的背景下,超级电容器作为一种新型的能量存储设备,逐渐被人们所重视。
而氧化石墨烯,作为一种原子厚度的二维材料,具有高导电性、良好的化学稳定性以及优异的电化学性能,为超级电容器提供了理想的电极材料。
本文将介绍氧化石墨烯电极的制备及其在超级电容器中的应用。
一、氧化石墨烯的制备1. 氧化石墨烯的化学氧化法氧化石墨烯的制备方法主要有化学氧化法、还原氧化石墨烯法、机械剥离法等。
其中,化学氧化法是应用最广泛的一种方法。
该方法主要是将石墨经过强氧化处理,生成带有羟基和羧基的氧化石墨烯。
然后通过还原方法,将氧化石墨烯还原成无氧化物的石墨烯。
2. 还原氧化石墨烯法还原氧化石墨烯法是通过还原氧化石墨烯制备石墨烯的一种方法。
该方法可以使用高温还原法、还原剂还原法等。
其中,高温还原法主要是将氧化石墨烯在高温下还原,生成纯度更高的石墨烯。
而还原剂还原法则是通过还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯。
二、氧化石墨烯电极的制备氧化石墨烯电极的制备主要有两种方法:直接成膜法和浆料涂敷法。
1. 直接成膜法直接成膜法可以通过化学氧化法、还原氧化石墨烯法、水热法等制备氧化石墨烯薄膜。
然后将氧化石墨烯薄膜在玻璃或者金属衬底上生长,形成氧化石墨烯电极。
2. 浆料涂敷法浆料涂敷法是将制备好的氧化石墨烯颗粒与导电剂和粘合剂混合,形成浆料。
然后将浆料涂敷在导电衬底上,经过干燥、烘烤等处理,最终得到氧化石墨烯电极。
三、氧化石墨烯电极在超级电容器中的应用氧化石墨烯电极由于其高比表面积、优异的导电性能以及电化学性能等,被广泛应用于超级电容器的制备中。
超级电容器是以电二重层电容为基础的能量存储装置,具有功率大、循环寿命长、速充/速放等特点。
氧化石墨烯电极材料可以提高超级电容器的电化学性能及循环寿命。
因为氧化石墨烯电极可以提高电极表面积,增加电容器的电容量;而且氧化石墨烯电极的导电性能和化学稳定性良好,可以减少电极内部电阻,提高电极的充放电效率以及电容器的循环寿命。
氧化石墨烯还原
氧化石墨烯还原是指将氧化石墨烯中的氧原子还原成石墨烯结构的过程。
氧化石墨烯是一种二维材料,其表面覆盖着大量的氧原子,使其具有一定的亲水性和化学活性。
氧化石墨烯还原可以通过物理方法和化学方法来实现。
物理方法包括热还原和激光还原。
热还原是将氧化石墨烯加热到高温,使氧原子与石墨烯结构发生化学反应,恢复到石墨烯的结构。
激光还原是利用激光束的能量将氧原子从氧化石墨烯表面去除,实现还原。
化学方法中常用的还原剂包括氢气、氨气、亚磷酸和其它还原剂。
这些还原剂能够与氧原子发生化学反应,将其还原为石墨烯的结构。
化学还原方法可以在常温下进行,但需要一定的化学反应条件和操作技巧。
氧化石墨烯还原后可以恢复到石墨烯的结构,具有石墨烯的优异性能,如高导电性、高导热性和机械强度等。
因此,氧化石墨烯还原是制备和应用石墨烯材料中的重要步骤。
氧化还原法制备石墨烯工艺详解
相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备,制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程,其中涉及了各种复杂参数的调控,可谓经历了九九八十一难,方能制备出理想的氧化石墨烯。
今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯,各种参数如何调控?如何还原得到石墨烯?工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别?
氧化还原法制备石墨烯
氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯。
氧化还原法制备石墨烯优缺点
氧化-还原法被提出后,以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法,得到广大石墨烯研究者的青睐。
氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。
氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷,例如,五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷,这些将导致石墨烯部分电学性能的损失,使石墨烯的应用受到限制。
氧化还原制备石墨烯分为三步,氧化、剥离、还原,如图1,图2.
图1 氧化还原制备石墨烯流程
图2 氧化还原制备石墨烯流程
1氧化
氧化石墨的方法主要有三种:第一种是Hummers法,第二种是Brodietz法,第三种是Staudenmaier法,他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2SO4、发烟HNO3或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料,使得强酸小分子进入到石墨层间,而后用强氧化剂(如高锰酸钾、KClO4等)氧化。
三种方法相比,Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏,原因是采用浓H2SO4和发烟HNO3混合酸处理了石墨,Hummers法具有很高的安全性,且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构,并含有丰富的含氧官能团,在水溶液中分散性很好,对于此方法,许多研究人员也做了很大的改善。
目前为止,常用来制备氧化石墨烯的一种方法就是采用改进的Hummers法。
这里以其中的一种改进的Hummers法为例,来说明氧化石墨在制备过程中各项参数对产物的影响。
氧化石墨制备工艺流程
(1)提高氧化剂/石墨的质量比,或在高氧化剂/石墨质量比条件下,延长反应时间或提高反应温度均有利于GO氧化程度的增加。
(2)GO表面的含氧基团以环氧基为主,其浓度随氧化程度的改变变化最显著。
反应温度显著的影响反应速率。
低温(例如0°C)导致较低的反应速率,延长了 GO的制备周期。
温度升高到一定温度(例如常用的35 °C)后,反应速率显著提高,缩短了 GO的制备时间。
温度进一步升高到50°C后,在短的时间内(例如5min)石墨即可被完全氧化成GO,但是高温可能会引起安全问题。
(3)调节氧化剂/石墨的质量比,可有效的控制GO的氧化程度和氧化速度,可以调节GO表面的含氧基团的种类。
(4)高氧化剂/石墨质量比导致了石墨表面含氧基团的快速形成和深度氧化。
因此,GO的表面基团的种类不随温度和时间变化,但浓度分布不同。
随着反应时间的增加,环氧基团的浓度增加最为显著。
当氧化剂的用量低于临界值时,GO 表面以环氧基为主,还有少量的羟基和羧基,而增加氧化剂用量后,羧基开始形成并逐渐达到饱和。
GO的制备工艺的研究中,研究发现在氧化剂与石墨的质量比达到一个临界值时,无论是降低温度,或是缩短氧化时间,制备的氧化石墨表面均存在相同的表面基团,即羟基、环氧基、羰基和羧基。
氧化过程中石墨的断裂机理
机理解释
通过调节氧化剂/石墨的质量比,可有效的控制石墨的氧化程度和深度,进而可观察到表面基团的形成过程。
采用改进的Hummers法制备GO过程中,氧化反应首先发生在石墨的边缘和缺陷处生成羟基,紧接着边缘羟基会进一步氧化生成碳基。
同时,基面上的碳原子被氧化生成羟基,而相邻的羟基会在此强酸环境中会立即发生脱水缩合生成环氧基。
随着氧化的进行,边缘的羧基数量进一步的增加,直到边缘完全被氧化达到饱和。
当氧化剂的用量增加到临界值以上时,酮和醛基会被氧化生成羧基,而醌基则保持不变。
当所有的酮和醛基被氧化成羧基后,羧基的量也达到饱和,保持不变。
在高氧化剂/石墨质量比的条件下制备GO时,随着反应时间的增加,GO的氧化程度会增加,直到达到饱和。
而在低氧化剂/石墨质量比条件下,随着反应时间的增加,氧化剂逐渐消耗,石墨逐渐被氧化生成G0,氧化程度增加。
但当氧化剂被消耗完全或浓度很低时,在强酸条件下,生成的GO表面的含氧基团又逐渐被还原。
2剥离
作为氧化还原法制备石墨烯的前驱物,GO必须可以均匀的分散在溶剂中,且可通过搅拌或者超声的方法剥离为单层的氧化石墨烯。
GO的剥离主要有两种方法:热解膨胀剥离和超声波分散。
(a)热解膨胀剥离
GO经过热处理,片层表面的-0-和-0H基团分解生成二氧化碳(C02)和水蒸气(H20),当产生气体的速率大于其释放的速率时所产生的层间压力可超过GO层与层之间的作用力,使得GO层与层膨胀,从而剥离成氧化石墨烯。
(b)超声分散
GO水分散液在超声波辐射下,液体流动产生的微小气泡在超声波纵向传播时形成的负压区下形成并且长大,在其形成的正压区下闭合。
而气泡迅速闭合形成的超过1000个大气压的瞬间高压连续不断的冲击GO使得GO层与层剥离而形成氧化石墨烯片。
3还原
石墨烯氧化物中的含氧官能团破坏了石墨烯的共轭π键和结构,使其导电性能大幅度下降而转变为绝缘体。
为了恢复石墨烯良好的导电性,需要除去石墨烯氧化物的含氧官能团,修补缺陷,恢复其共轭结构,以得到完美的石墨烯。
氧化石墨烯的还原方式主要分为以下几类:
第一类,使用化学还原剂直接还原氧化石墨烯;在还原剂方面,常用的有水合肼、硼氢化钠、氢气、氨气、维生素C、氢氧化钾、氧化钠、二甲基肼、对苯二盼、氢碘酸、苯胼等,他们可有效地去除碳原子层间的含氧官能团,将石墨烯氧化物还原为石墨烯。
第二类,是固相热还原,即将GO在惰性气氛下放入加热炉中,短时间内加热到1000°C以上,通过GO表面上的官能团分解释放出C02和H2O将层间距撑
开,同时达到还原GO和剥离成单层石墨烯的目的,得到的产物是固相石墨烯。
在该过程中,绝大多数含氧基团已经除去,并且C=C得到恢复,但是拉曼分析缺陷仍然存在,该方法得到的石墨烯较难分散入大多数极性或非极性溶剂,限制了其可处理性和与其他聚合物或无机材料等的相容性及分散性,不利于进一步的应用。
第三类是催化还原法,即在光照或高温下,将催化剂混合到氧化石墨烯中,诱导氧化石墨烯还原。
比如,Williams等人以二氧化钛为催化剂在紫外光照下产生活性电子转移到氧化石墨烯上,使其直接还原可以得到石墨烯和二氧化钛复合材料。
此外还有微波还原法、电化学还原法、溶剂热还原法等。
最新进展
用新方法快速制备单层氧化石墨烯的反应原理
2015年,高超教授课题组经过多年探索,发现了一种新型、廉价、无毒的铁系氧化剂,取代了沿用半个多世纪的氯系、锰系氧化剂。
“我们发现,这种铁氧化剂分子的‘奔跑’速度很快,能像楔子一般,快速穿插进入石墨内部,让石墨很快分层。
这一过程中还会产生氧气,而气体会帮助‘顶’开层层石墨,让制备速度加快。
”高超说,这种方法很“绿色”:没有爆炸隐患,不会产生有害物质,对环境友好。
同时,生产实验数据显示,这种方法做单层氧化石墨烯,在一个小时之内就能完成,有望在工业上大规模应用。
相关学术论文“An iron-based green approach to 1-h production of single-layer graphene oxide”发表在《自然》杂志子刊 Nature Communications (《自然通讯》)杂志上。
这种方法突破了传统的氧化石墨(烯)制备方法,对石墨烯在未来的进一步应用具有重要意义。
工业级氧化还原石墨烯制备
工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备显著不同。
在山西煤化所中试实践中,将石墨烯制备过程划分为氧化合成、分离纯化、干燥制粉和膨化炭化主体工艺段。
上述均为基本的化工单元操作,但由于石墨烯二维结构和纳米材料特殊性,
生产工艺和装备开发仍面临诸多挑战。
例如,氧化段涉及强酸和强氧化环境,伴随剧烈放热,体系稠而不粘,给反应器设计加工带来难题。
山西煤化所在反应器选材和结构设计方面做了大量工作,有效解决了防腐和散热矛盾,反应过程更平稳、安全。
在纯化段,氧化石墨在水中吸水性强,pH 值升高易凝胶化,与水密度差小,片状颗粒易堵孔,给固液分离带来巨大难题。
针对物料特点,山西煤化所设计了分段串联与循环工艺,并自主研发了连续纯化装置,可高效脱除氧化石墨中杂离子,保障石墨烯终端产品纯度。
此外,还成功开发干燥制粉和膨化炭化段专用装备,保障了石墨烯的高效、连续、低能耗和安全生产。
相比其他操作复杂、成本高或产率低的制备方法,氧化还原法可以大量、高效地制备出高质量的石墨烯,且过程相对简单,是目前大规模制备石墨烯材料的有效的途径。