废旧干电池的综合利用
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废旧干电池的综合利用 一、 实验目的 1、 子解废干电池中有效成分的回收利用方法。
2、 熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。
3、 分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化铵、碳粉的含量并分析锌片纯
度。 4、 利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。
5、 分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。
二、 废干电池回收实验原理 日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极， 正极是被MnO (为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化 锌及氯化铵的糊状2 物，其结构如图1所示。其电池反应为：
Zn +2NHCI +2MnO = Zn (NH)CI + 2MnOOH 42322
在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没 有消耗，炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧 化锰、氯化铵和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。 图1锌-锰电池构造图 1. 火漆;2. 黄铜帽;3. 石墨;4. 锌筒; 5. 去极剂;6. 电解液+淀粉;7. 厚纸壳 电池黑色物
质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混 合物溶于水，滤液为NHC、氯化锌、氯化锰混合物，滤渣为二氧化锰、碳粉及其 它少数有机物，加 4 热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。锌皮可以与硫酸反 应 Zn +HSO = Zn SO +H2442
将溶液用氢氧化钠调节PH=8使Zn2+完合常常，以达沉淀最大，再加入硫酸， 控制PH=4此时氢氧化锌溶解，最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶。即得七水硫 酸锌。
依靠氯化铵与氯化锌混合物溶解度不同，可以从中加收氯化铵。氯化铵与氯化 锌的溶解度见表 1。 表 1. NHCl、 ZnCl 在不同温度下的溶解度 （g/100g 水） 42 T/K 27283 29303133353637 3 3 3 3 3 3 3 3 NH4C29.33.37.31.45.55.65.71.77. l 4 2 2 4 8 3 3 2 3
ZnCl2 34363 3943454854 — 61 2 5 7 2 8 1 4
氯化铵在 100? 时开始显著地挥发， 338?时离解， 350?时升华。利用氯化铵溶 解度的质点，通过反复抽提来提纯产品纯度。氯化铵含量测定可采用甲醛法。 反应式为 :4NHCl+6HCHO?6（CH）N+6HO+4HCl 42642 W氯化铵）=CVM/m< 100%氢氧化钠氢氧化钠氯化铵 在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高 锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测事实上二氧气化锰含量。反应 式为 +2+ MnO+ HCO+ 2H ? Mn + 2C0 + 2H0 2 224 22+2+2-M nO+ 5HC0+ 6 H ? 2Mn + 10 CO + 8 HO 4 224 22
实验流程图： I蹄 ＞氯化常、轨化赣.氯化悴
度电池二氧惦耀、碳粉
三、 实验仪器和药品 实验仪器:天平、电子天平、50、100、200、300、500ml烧杯各一个，抽滤装 置、蒸 发皿、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、石棉网、剪刀、 PH计、电炉、坩埚及坩埚 钳、三角 架、250ml容量瓶。 主要的药品：废电池、2mol/L浓硫酸、2mol/L盐酸、1:1盐酸和2mol/L氢氧化 钠两 份，1:1氨水，3液氧水，50%甲醛，酚酞指示剂，铬黑T指示剂，已标定好的 咼锰 酸钾，已标定好的EDTA二甲基酚橙指示剂，草酸等。 四、 实验步骤 1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，剪下锌皮，其黑色粉末置于烧杯中称重
待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。 2、取 20 克黑色粉末放入 200ml 烧杯中，加入 50ml 蒸馏水加热溶解，然后抽 滤并水
洗 3 次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜 （ 在加热到溶液只 有一半的时候改用小火加热 ） 抽滤得氯化铵和氯化锰混合物称量，待用来分析各含 量。 3、二氧化锰制备
将滤渣蒸干并称量，取 10g 滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出时停止加 热，冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。 4、七水硫酸锌的制备
称量2g锌片用水清洗干净，用剪刀剪细小再转入 100ml小烧杯中，加适量 2mol/L 硫酸将其溶解，过滤，将得到滤液加热近沸，加 3%双氧水 10滴，在不断搅 拌下
滴加2mol/L氢氧化钠直到溶液PH=8抽滤，将得至的白色沉淀转入大烧杯中 加水搅拌，再抽滤，反复 3 次，将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加 2mol/L 硫 酸，直到沉淀溶解，继续滴加至溶液 PH=4加热至沸，然后趁热过滤，将滤液转 入蒸发皿中用酒精灯蒸发，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后得白色针状 晶体七水硫酸锌，用滤纸吸干，称重。 5、 氯化铵的制备 将氯化铵、氯化锌，氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中，用蒸汽浴蒸
发，待蒸 发皿底部有晶体析出且只剩下少量液体时停止蒸发，趁热过滤。所得滤渣继续用蒸 汽浴蒸发，反复抽滤、蒸发最后得到白色晶体即为氯化铵，称重。 6、 氯化氨的纯度分析
称取 0.20 克氯化铵产品，用 10ml 蒸馏水溶解后于 250ml 容量瓶中定容，取 10ml加入50和醛3ml，充分反应后以酚酞为指示剂，用 0.1mol/L的NaOHS定至 浅粉红
色，平行滴定 3 次。 MeV，NHCINaOHNaOH4氯化铵=，100%m1000 NHCI4 7、二氧化锰纯度分析
取 2g 产品溶于硫酸中，加入一定过量的草酸，待二氧化锰与草酸根离子作用 完毕后， 用高锰酸钾标准液滴定过量的草酸，即可求出二氧气化锰的含量，做三次 实验。 Mm5MnOHCO2222 W,，(,CV)， 100%MnOKMnOKMnO244mM2HCO222 五、结果分析 1、剪开电池称取的黑色粉末为 42.15g 2、 NHCI的纯度分析4 制备得到的精制 NHCl/g 2.45 4 实验序号 1 2 3 消耗的氢氧化钠体积 1.24 1.26 1.24 /mL 消耗的氢氧化钠平均1.25体积/mL 83.59 W /% NH4CI
3、 高锰酸钾标定数据记录表
序号 m( Na2C2O4)(g) V( KMnO4)(mL)V( KMnO4)(mL)V( KMnO4)(mL) c(KMnO)4 始 终 总 平均浓度 (moI?L ,1) 1 0.1574 0 25.26 25.26 0.01857 2 0.1508 0 24.28 24.28 3 0.1645 0 26.45 26.45 2X m(NaCO“000 224 c(KMnO)= -------------------------------- 4 5X M(NaCOX) V(KMnO) 2244
式中 c(KMnO) ----- 高锰酸钾的准确浓度 (moI/L); 4 m(NaCO) ---- 所称草酸钠的质量 (g) 224
所称草酸钠的摩尔质量 (g/mol) 224 M(NaCO) V(KMnO) ---- 所用高锰酸钾的体积 (ml) 4 c(KMnO)= 0.01857 mol/L 4 4、MnO纯度分析2
实验序号 1 2 3 制备得到的精制 2.00 2.00 2.00 MnO/g 2 消耗的 KMnO体积 26.30 26.45 26.55 4 /mL
消耗的KMnO平均4 26.43 体积/mL 59.98 W /% MnO2
配置草酸浓度为0.1 mol/L，过量加入到2g二氧化锰产品中体积为150 ml. 5、七水硫酸锌制备
称取锌片的质量 m= 2.0 g; 1 精制七水硫酸锌质量 m=1.82 g; 2 理论上可制得七水硫酸锌质量 m= 8.83 g 3 产品产率为 =20.6% 六、注意事项 1. 锌皮用水刷洗除去杂质，并将其剪碎 ( 尽量细小一点 ) ，使反应更加完全和 快速。2.要调节好溶液中的PH值。 3. 滴定时速度不能过快，以免滴定过量。当有颜色变化时要等颜色稳定后去 判断终点。
4. 在拆电池时要小心，注意安全。
七、误差分析 1、在抽滤、过滤等过程中，会有部分成品残留在滤纸和容器上，从而得到的 结果又一
定误差。如氯化铵的制备中，在反复抽滤过程中有少部分氯化铵沾在滤纸 上，造成损失，所 得氯化铵纯度降低。 2、在灼烧制取二氧化锰的实验中，由于酒精灯活力较弱，另外灼烧时间不 长，使得灼
烧不充分，在取得的产物中还含有一定量的碳粉，以致有误差。 3、七水硫酸锌的制备中，进行调节 PH值到4时，加入硫酸量过多，后用 中和，造
成溶液量增大，用蒸发皿加热到即将形成膜时有物质迸溅，造成一定损 失。 4 、在进行滴定是，由于读数和终点观察带来的误差，影响了实验结果，须十 分谨慎。 七、实验心得与体会 通过这次实验了解了废电池在综合回收利用的途径和方法，学会独立思考和自 己设 计实验能力，还分别给组员分配任务，让他们自己完成任务。这次综合实验结 合了滴定、 抽滤等方法。还知道了实验过程中要谨慎，小心操作，否则对实验结果造成很 大误差。 也能完全照搬实验步骤，应根据实际情况灵活变通。在以后实验中，应熟悉操 作细节， 规范实验操作，提前查阅相关资料，做好实验准备。 从这实验中知道了电池的可利用方面，从而回收废电池有帮助。我们应该不乱 扔废 电池，回收可以得到铜片、锌片、碳棒等可利用的资源，对坏境保护有着重大 意义。 组长: 戚华东 成员: 陈辉、蒋智浩、陈飞飞、仇硕、胡哲男、严庆丰、刘洋
NaOH
