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实验四++连续精馏塔总塔效率的测定

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实验四（Ⅰ） 连续精馏塔总塔效率的测定
一、 实验目的
1．了解板式精馏塔的结构，观察精馏塔内气-液接触状态；
2．测定精馏塔在全回流时的总板效率和塔体内温度沿塔高的分布；
3．测定精馏塔在部分回流时的总板效率和塔体内温度沿塔高的分布；
4．测定精馏过程的动态特性，提高对精馏过程的认识。

本实验充分利用计算机的采集和控制系统所具有的快速、大容量和实时处理的特点，进 行精馏实验，并得出实验结论，以提高对精馏过程的认识。

二、实验原理
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。

气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。

然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N T 。

按下式得到总板效率E o 。

%100×=
P
T N N E o (1) 式中： N P 为实际塔板数。

三、实验装置及流程
1．实验装置简介
本实验装置主体是一座由直径54mm ，筛孔直径2mm 的筛孔塔板（共7块，每块塔板的开孔率6.6%）所组成的精馏塔。

塔内径为50mm ，板间距为100 mm ，塔高1.5m ，铜质降液管外径8mm ，整个装置流程如图1所示。

2．实验流程
实验操作时，将浓度为15～25%的乙醇-正丙醇溶液4000ml 从高位槽1经由转子流量计2计量，然后进入精馏塔的再沸器（或用进料蠕动泵12配合快速输送料液）。

乙醇-正丙醇二元混合液受热后，一部分成为蒸气上升入精馏段，再从塔顶经冷凝器5冷凝为液体。

这部分冷凝液有一部分经回流比控制器7作为回流进入第一层塔板，另一部分则
作为产品流入产品收集罐8。

料液另一部分作为回流入提馏段，经过提馏段流入再沸器。

实验完成后，塔顶产品收集罐中的产品及塔底残液收集罐中的残液一并收集起来，以便配制合适浓度用的料液，供下次实验使用。

图1 精馏实验装置流程示意图
1.高位槽；
2.精馏塔塔体；
3.转子流量计；
4.电加热器；
5.塔顶冷凝器；
6.线圈；
7.回流比控制器；
8.塔顶产品收集罐；9.液面计；10.塔釜产品冷却器；11.塔釜产品出料管；12.蠕动泵。

四、实验方法
(一) 实验前准备工作.检查工作
1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到35℃温度，并记下这个温度。

2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门，使之处于关闭状态；电流、电压表及电位器均应置零。

3．配制质量浓度为 20％左右的乙醇-正丙醇二元混合液，总容量约4000毫升，然后倒入高位槽中（该步骤也可由指导教师事前完成）。

4．打开进料转子流量计的阀门, 向精馏釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高2／3处)，然后关闭流量计阀门。

5．准备好取样用的吸管和擦镜头纸。

(二) 实验操作
1．全回流操作
通过计算机设定，室温进料情况下进行如下操作：
①打开塔顶和塔釜产品冷凝器的冷却水，冷却水量约8 l·min-1。

②记下室温值。

接通电源后，启动装置上总电源开关。

③调节电位器使加热电压为75伏左右, 待塔板上建立液层时，可适当加大电压到100伏，并使塔内维持正常操作。

④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右。

在此期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后，分别在塔顶、.塔釜取样口用吸管同时取样后，再在阿贝折射仪测试样品，以确定其浓度。

2．部分回流操作
通过计算机设定，加热电压为130V，室温进料情况下进行如下操作：
① 调节进料转子流量计阀门，以1.5 l·h-1的流量向塔内加料；
② 将回流比控制调节器调节至回流比R＝4.0；馏出液收集在塔顶产品收集罐中。

③ 塔釜产品经冷却后，经塔釜产品出料管溢流，收集在容器内。

④ 当塔板上气液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变，即可开始以吸管取下塔顶、塔釜和进料三处的样品，用阿贝折射仪分析，并记录进料液的温度。

(三) 实验结束
1．检查数据合理后, 停止加料并将将加热电压调至零；关闭回流比调节器开关。

2．根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。

3．停止加热后10分钟，关闭冷却水，切断电源。

五、报告内容
⒈画出稳定操作条件下，全回流时塔顶温度随时间的变化曲线。

⒉画出稳定操作条件下，全回流和部分回流时，塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。

⒊计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。

六、思考题
⑴精馏操作为什么需要回流？回流比的大小对塔顶产品的组成和流量有何影响？如何控制回流比？
⑵利用折光指数求溶液浓度时，样品的测量温度对结果有什么影响？？
⑶如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？
七、附表
表1 常压下乙醇——正丙醇气液平衡数据
x
0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.000 摩尔分率
y
0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.000 摩尔分率
表2为35℃下，折光指数与溶液浓度关系。

表 2 35℃时折光指数与液相组成之间的关系
液相组分折光指数n35D液相组分折光指数n35D
0 1.3790 0.6445 1.3634
0.05052 1.3775 0.7101 1.3620
0.09985 1.3762 0.7983 1.3600
0.1974 1.3740 0.8442 1.3590
0.2950 1.3719 0.9064 1.3573
0.3977 1.3692 0.9509 1.3653
0.4970 1.3670 1.000 1.3551
0.5990 1.3650
注：n35D为折光仪读数(折光指数)。

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精馏实验

精馏实验

精馏实验一．实验目的1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。

2．掌握连续精馏塔的操作方法。

3．学会板式精馏塔全塔效率的测定方法。

二．实验原理1.理论塔板数NT和全塔效率E T的测定理论板是指离开该塔板的气液两相互成平衡的塔板。

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即：（1）式中：E T——全塔效率N T——理论塔板数N P——实际塔板数板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单地反映了整个塔内所有塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物质性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般需要由实验测定。

如果塔的结构因素固定，物系相同，影响的因素主要就是操作因素，回流比的大小是操作因素中最重要的因素。

众所周知，全回流操作所需理论塔板数最少，而且在全回流下，塔不再分精馏段和提馏段，如果在全回流下测定总板效率，实验控制更为方便。

有时，实验的目的是为了进行模拟以测定数据，就应该使应用条件和实验条件一致，可能需要指定某一回流比测定全塔效率。

（1）解析法求理论塔板数对于某一双组分溶液的精馏分离，如果在全回流条件下该物系的相对挥发度随组成的变化不大，可用芬斯克方程直接计算全回流的最少理论塔板数Nmin：（2）式中；x D——塔顶馏出液中易挥发组分的摩尔分率；----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------x W——塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率；——平均挥发度；、分别表示塔顶和塔釜的相对挥发度。

如果该物系的相对挥发度随组成的变化较大，采用芬斯克方程求取会引入较大的误差，可以采用图解法求取。

（2）图解法求理论塔板数利用物系的气—液相平衡关系，在直角坐标上做出平衡线和对角线（全回流操作时的操作线）。

根据测得的塔顶馏出液和塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率x D和x W ，在对角线和平衡线之间，从对角线上一点x D开始作直角梯级，直至在对角线上的交点小于x W为止，其理论塔板数N T＝梯级数－1。

实验七：精馏塔板效率测定实验

实验七：精馏塔板效率测定实验

实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。

二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。

常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。

精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。

可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。

气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。

然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。

1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。

因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。

首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。

从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。

对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。

而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。

所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。

板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告

板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告

提高回流比R，则能够提高塔顶产品浓度。回流比提高一是靠减小产品量，二是靠增加塔的加热速率和塔顶的冷凝量(增加冷却水量)，因而本实验在规定的条件下通过回流比R、塔底出料量W、加热量等几个参数的调节控制，寻找能够达到分离要求的较优的操作条件。
2.全塔效率
（4）
式中，NT、NP分别表示达到同样的分离要求所需的理论塔板数和实际塔板数。理论塔板可用M-T图解法求取。
（1）在储料罐中配制一定浓度的来自精溶液(10%~20%)。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。
（3）启动回流比控制器电源，调节回流比R。
（4）当流量，塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。
3.乙醇浓度的测定
（1）比重法。根据天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分一比重对照表查得酒精质量分数。测完的样品分别倒回回收瓶中。
（2）气相色谱法。
4.注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开。
（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出、干烧致坏。
（3）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。
六、实验原始数据记录
取得两组数据：
（1）塔顶：0.810（测量得）
质量比：93.44；体积比：95.75（查表得）
（4）当塔顶温度，回流量和塔釜温度稳定约15~30min后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶两次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。
2.部分回流
79.9
筛板式精馏塔的操作以及塔板效率的测定

筛板式精馏塔的操作以及塔板效率的测定


思考题
1、怎样保证精馏塔的正常、稳定操作？
2、精馏塔操作为什么至少要30分钟以上才能进入正常稳定的操作状态？
3、什么叫灵敏板，在精馏操作中它起什么作用？
4、塔釜压力为什么是一个重要参数，它与那些因素有关，它的变化反 映了什么问题？ 5、精馏塔有哪些非正常操作现象，产生的原因是什么，应如何避免？ 6、影响塔板效率的因素有哪些？
实验装置流程示意图
精馏塔：筛板塔 塔径：Φ57×3 塔板数：7块 孔径：2mm 孔数: 12 板间距：100mm 堰高：10mm W
塔顶为蛇管冷凝器，冷却水走管内，料液蒸汽走管外。冷凝器上 装有取样考克。冷却水由转子流量计控制并计量后送至冷凝器。 塔釜装有液位计和2根1kw的电炉丝，用调压器控制电加热量，即 加热负荷。塔釜、塔顶温度由热电偶测定，并由控制屏上的温度 指示仪指示。塔压降可直接由U型压差计测定。
化工原理实验
—— 板式精馏塔的操作
与塔板效率的测定实验
板式精馏塔的操作及塔板效率测定
目
一、实验目的
二、实验装置 三、实验原理 四、实验步骤
录
五、实验注意事项 六、实验要求 七、实验报告要求 八、思考题
实验目的
1、了解筛板精馏塔的结构、流程； 2、熟悉筛板精馏塔的操作方法； 3、测定全回流时的总塔板效率。
2、打开放空阀，接通电加热器，进行预热，同时开启冷却水阀；
3、当第二层有机玻璃塔节开始有蒸汽时，将调压器调至180~220v，
以免液泛，当塔板上气液鼓泡正常、操作稳定，釜温和塔温恒定， 塔釜压力小于15mmHg并维持恒定时即可开始取样；
4、将塔顶、塔釜取得的试样冷却至20℃后用液体比重天平称出比重，
并查出酒精的重量百分含量。重复上述操作2~3次； 5、实验结束，停止加热、停冷却水，关闭放空阀，清理现场。