(2)2,3,5-三甲基- 硝基吡啶- 氧化物(3) (2)2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(3) 将化合物(2) mol)加到 加到500 mL三口瓶 将化合物(2) (54.8 g, 0.4 mol)加到500 mL三口瓶 缓慢倒入48 mL浓硫酸 搅拌加热至90℃,滴加70 浓硫酸, 90℃,滴加 中,缓慢倒入48 mL浓硫酸,搅拌加热至90℃,滴加70 mL 浓硫酸与82.6 65%浓硝酸的混合液 浓硝酸的混合液,1.5 h滴加完毕 浓硫酸与82.6 mL 65%浓硝酸的混合液,1.5 h滴加完毕 保温反应5 h,反应完毕 冷却至0℃, 反应完毕, 0℃,分出下层混酸层 ,保温反应5 h,反应完毕,冷却至0℃,分出下层混酸层 回用,上层物倒入冰水中, 5%碳酸钠水溶液中和 碳酸钠水溶液中和, 回用,上层物倒入冰水中,用5%碳酸钠水溶液中和,并用 乙酸乙酯萃取,分出有机相,无水硫酸镁干燥, 乙酸乙酯萃取,分出有机相,无水硫酸镁干燥,溶剂浓缩 至干, g淡黄色固体(3),收率 淡黄色固体(3),收率94.1%,mp: 69～ 至干,得68.5 g淡黄色固体(3),收率94.1%,mp: 69～ 71℃ 、4-甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物（4） 3)、 甲氧基- 2,3,5-三甲基吡啶- 氧化物（ （3) 将化合物(3) mol)和 28%的工 将化合物(3) (49.2 g, 0.27 mol)和105 mL 28%的工 业甲醇钠溶液加到500 mL无水甲醇中 搅拌加热至回流， 无水甲醇中, 业甲醇钠溶液加到500 mL无水甲醇中,搅拌加热至回流， 反应3h 减压蒸馏回收溶剂至干，冷却至室温，加入5% 3h， 反应3h，减压蒸馏回收溶剂至干，冷却至室温，加入5% 碳酸钠水溶液，调节PH PH至 100ml× 的二氯甲烷萃取， 碳酸钠水溶液，调节PH至8，用100ml×2的二氯甲烷萃取， 合并有机层，无水硫酸镁干燥，浓缩回收溶剂至干， 合并有机层，无水硫酸镁干燥，浓缩回收溶剂至干，得 43g黄色油状物（4），无需精制可直接用于下一步反应。 43g黄色油状物（ ），无需精制可直接用于下一步反应。 黄色油状物 无需精制可直接用于下一步反应
