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气相色谱法测定环境空气中吡啶

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ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ，ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｓ ９ １ ． ５ ％ 一 １ ０ ３ ． １ ％ ，ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｗ ａ ｓ ２ ０ Ｌ，ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｎ ｉ ｍｕ ｍ
１ ０ ３ ． １ ％， 当 采样 体 积 为 ２ ０ Ｌ， 吡啶最低检 出质量 浓度分剐 为 ０ ． ０ ０ ６ ｍ ｇ ／ ｍ 。本 方 法 前 处 理 简便 ， 分 离度好 ， 分
析灵敏度 高， 满 足 环 境 分 析要 求 。 关键词 ： 吡啶 ； 环境 空气； 气 相 色谱 法 中 图分 类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章编号 １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ １ ６ ６— ０ ２
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｗ ｅ ｒ ｅ ０ ． Ｏ ０ ６ ｍｇ ／ ｍ ．Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ－ｇ ｏ ｏ ｄ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｈ ｉ ｇ ｈ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ，ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ — ｍａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ．
ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｄ ｉ ｓ ｕ ｌ ｆ ｉ ｄ ｅ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ，Ｄ Ｂ一２ ０ ０ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ，ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｌ ｆ ａ ｍｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ， ｔ ｈ ｅ
ｌ Ｏ ０ ０ ￣ ｌ 移 液器 。
１ ． ２ 色谱条 件
水、 醇、 醚、 二硫化碳等多数有机溶剂 ， 其蒸气 比空气
重， 能在 较低 处扩散 到 相 当远 的地 方 ， 吡 啶有 毒 有 害 ， 在生 产 和使 用 过 程 中不 可 避 免 地 会 造 成 对 人 体 的损
害 和对环 境 的污染 。Ｔ Ｊ ３ ６— ７ ９中规定 ： 居住 区大 气 中 吡啶 的一次最 高容 许 浓 度 ０ ． ０ ８ ｍ ｇ ／ ｍ ， 车 间空 气 中 吡 啶的最 高 容 许 浓 度 ４ ａ ｒ ｇ ／ ｍ 。本 文 建 立 了活 性 炭 吸 附， 二硫化碳解吸 ， 毛细 管 柱 气 相 色 谱 测 定 环境 空气 中的吡 啶 Ｉ ３ Ｊ 。
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ；Ａ ｍｂ ｉ ｅ ｎ ｔ Ａｉ ｒ ；Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
吡 啶是 含 有 一 个 氮 杂 原 子 的 六 元 杂 环 有 机 化 合 物， 无 色或 微 黄 色 液体 ， 有 恶 臭 。 吡 啶在 工 业 上 可 用 作变 性剂 、 助染 剂 ， 以及 合 成一 系列 产 品 的原 料 ， 溶 于
ｘ ０ ． ５ ３ ｍ ｍ ×３ ｔ ｘ ｍ） ； 二硫化碳 、 吡 啶均为色谱纯 ； ２ ｍ ｌ 安捷 伦 螺 纹 口样 品瓶 ； １ ０ ｍ ｌ 溶 剂 解 吸瓶 ； 活性 炭 吸附
采 样管 ； ２ ０ ２ ０空 气 采 样 器 ； 微 量注 射器 １ ０ １ ｘ ｌ 、 ２ ５ ｌ ；
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｉ ｒ ．Ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ａ ｉ ｒ
北方 环境
第２ ５卷
第 ６期
２ ０ １ ３年 ６月
气 相 色谱 法测 定 环 境 空气 中吡 啶
马 莉
（ 河 南 省许 昌市 环境 监 测 中心 站 ， 河 南４ ６ １ ０ ０ ０）
摘要 ： 建立 了用气相 色谱 法测定环境 空气 中吡啶 的方 法。环 境空 气 中吡啶 活性炭吸 附 ， 二硫 化碳 解吸 ， Ｄ Ｂ一 ２ ０ ０毛 细管柱 分离， 直接进样分析 ， 氢火焰 离子化检测 器检测 ， 时间定性 ， 峰 面积定量 ， 吡啶 回收率为 ９ １ ． ５ ％一

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直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶

直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶

收稿日期 : 2007212222
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
秦宏兵 ,等 :直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶
0. 992 1. 068 0. 983 0. 975 0. 971
1. 0
4. 01 97～107
2. 6 直接进水样法与国标法的比较 直 接 进 水 样 技 术 ( direct aqueous injection, DA I) ,以高灵敏度高选择性检测器 (如 ECD , NPD ) 测定水和废水中的有机污染物已显示出极大的实用 价值 。一 些 国 标 方 法 也 采 用 了 该 技 术 , 如 GB / T 5750. 8 - 2006 生活饮用水标准检验方法中乙腈和 丙烯腈的测定 。研究表明 ,直接进水样不会对色谱 柱和检测器造成损害 [ 5 ] ,同时不使用有机溶剂和其 它化学试剂 ,因此分析更环保 。 2. 7 直接进水样法与顶空气相色谱法比较 顶空气相色谱法 [ 3 ]是利用气液平衡原理 ,分析 平衡状态下挥发到气相中的污染物 ,检测器为 F ID。 方法的灵敏度受到平衡温度 、两相分配常数 、无机盐 含量等众多因素影响 ; 与 F ID相比 , NPD的高选择
及公共游览场所服务人员的缺口数为 985个 ;商务服务人员
的缺口数为 922个 ;银行业务人员的缺口数为 777 个 ;车铣
磨等机械冷加工人员的缺口数为 501个 ;体育工作人员的缺
口数为 337个 ;电子专用设备仪器仪表装配调试人员的缺口
数为 253个 。
(林 )
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
吹扫捕集—气相色谱法测定水中的吡啶

吹扫捕集—气相色谱法测定水中的吡啶

可 以得到 较好 的峰型 。
时间： ． ｍｎ 烘烤 温度 ：０ ； 烤时 间：２ １０ ｉ； ２０ ｏ 烘 Ｃ １
ｒｉ ｏ ａｎ
１２２ 气相色谱分析条件 ．．
进样 口温度 ：０ Ｃ； ２０ｏ 分流 比 ：．： 柱 载气 ３Ｏ １； 流速 ： ． ｌ ｎ 柱 温 ： 序 升 温 ，０ ℃保 持 ８ ７０ｍ／ ； ｍｉ 程 ５ ｍｎ 以 ｌ ｉ， ０℃／ ｎ速度 升至 １０ｏ 保 留 １ ｉ， ｍｉ １ Ｃ， ｎ再 ｍ
取３ 种不 同生Байду номын сангаас饮用水样 于 ５ １比色管 ＯＩ Ｉ ｌ 中， 按本法测定游离性余氯。在水样中加入不同
量 的游离性余氯标准溶液测定 回收率 ， 同时与国
标 ３ 法进 行 比较 ， 结果 见 表 ３ 。
ｅ ａｉ ｓ ｉ ．Ｔ ｅ ｃ ｒ ａ ｏ ｏ ｆ ｃｅ ｔ ｓ ｕ ． ９ ，ｔ ａ ｉ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｉ ． ｒｌｔ ｎ ｈｐ ｈ ｏ ｒｌ ｔ ｎ ｃ ｅ ｉ ｉｎ ｐ ０ ９ ９ ｈｅ ｒｌｔ ｅ ｓ ｎ ａｄ ｄ ｖａ ｏ ｓ １ ３％ ｔ １ ，ｔｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａｅ ｉ ８ １ ｏ ｅ ｉ ｉ ｅ ｖ ａ ｉ ｏ ４． ％ ｈ ｅ ｏ ｅｙ ｒｔ ｓ ０． ｐ ｒ ｎ ９． ｅｃ ｎ ．ａ ｄ ｔｅ ｄ ｔｃ ｏ ｍｉ ｉ ０． １ ／ ｅｃ ｔ ｏ ９ ７ ｐ ｒｅ ｔ ｎ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔ ｓ ０ ５ ｍｓ Ｌ． ｅ ｔ ｈ ｉ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｙｉｉ ｅ ｕ ｓ ＆ Ｔ ａ ｙ ｗｏ ｄ ：Ｐ ｒ ｎ ；Ｐ ｒ ｄ ￣ ｒｐ；８ Ｉ ｅｗａ ｒ Ｉ ｃ ｔ ；ｗａｔ ｔｒ ｌ ｅ ￥ｅｗａｅ
多的测定方法 ， 该方法前处理操作繁琐 ， 需要蒸
馏富集 ， 显色过程中要使用高浓度的剧毒氰化钾
顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析

顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析


间内就可将其分离出来。
2. 2. 1 溶液初始 pH 值的影响
在顶空平衡 温 度 为 75 ℃ , 其 余 实 验 条 件 同 2. 1
节。 吡啶溶液峰面积与溶液初始 pH 值的关系如图 2
所示。
制在 3. 5 mL / min,分流比 为 5 ∶ 1;氢 气 和 空 气 的 流 量
分别为 35 mL / min、400 mL / min;进样量为 500 μL;在
上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为 85 ℃ 和 40 min。 通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积
的主次顺序为:溶液 pH 值>顶 空 平 衡 温 度 >顶 空 平 衡 时 间 >ρ( NaCl) ,其 相 应 的 最 优 顶 空 条 件 分 别 为 pH 7. 0,85 ℃ ,10
>headspace equilibrium temperature>headspace equilibrium time>NaCl concentration, and the appropriate optimal headspace
conditions were 7. 0, 85 ℃ , 10 min and 300 g / L. The detection limit of the method was 0. 0012 mg / L, with the average
件影响因素进行优化,并考察该方法的灵敏度和精密
度,这一研究将为测定水中吡啶提供参考。
1 实验部分
图 1 吡啶溶液的色谱图
1. 1 试剂与仪器
吡 啶 ( C 5 H 5 N, GC,ANPEL Laboratory Technologies
影响顶空－气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

影响顶空－气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

影响顶空－气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨李江;陈华;苏慕珂
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2016(028)002
【摘要】通过试验，讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的pH值、色谱条件等对顶空－气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。

优化上述条件后，方法在0 mg／L～3．95 mg／L范围内线性良好，检出限可达0．016 mg
／L，测定下限为0．064 mg／L。

用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验，测定6次结果的RSD为1．7％～5．7％，回收率为93．9％～113％。

【总页数】3页(P69-71)
【作者】李江;陈华;苏慕珂
【作者单位】张家港市环境监测站，江苏张家港 215600;张家港市环境监测站，
江苏张家港 215600;张家港市环境监测站，江苏张家港 215600
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
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1.顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较 [J], 罗毅;姜建彪;常青
2.顶空-气相色谱法测定水中的吡啶 [J], 陈武强
3.顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶 [J], 胡浩;张杰
4.顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定r水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶 [J], 王伟
5.顶空—气相色谱法测定水中吡啶 [J], 马莹;马超;菲尔汉·汉加尔;郑丽
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