《材料现代分析技术》课程实验
实验项目名称：晶体点阵常数的精确测定 实验类型：综合 学时：4学时 一、 实验目的
（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;
（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;
（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二、 主要仪器设备及耗材
本实验使用的仪器是日本理学Smart lab 2006型X 射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。耗材：单相物质 三、实验原理
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随化学成分和外界条件（温度和压力等）的变化而变化。点阵常数的测定在研究固态相变（如过饱和固体的分解）、确定固溶体类型、测定固溶体的溶解度曲线、观察热膨胀系数、测定晶体中杂质含量、确定化合物的化学计量比等方面都得到了应用。由于点阵常数随各种条件变化而变化的数量级很小（约为10~5nm ），因而通过个各种途径以求测得点阵常数的精确值就十分重要。
点阵常数数通过X 射线衍射的位置（θ）的测量而获得的。以立方晶体系为例（下同），测定θ后，点阵常数α可按下式计算：
θ
λsin 22
222
2
2
L K H L K H d a ++=++= （1）
式中波长是可以精确测定的，有效数字甚至可达7位，对于一般的测定工作，可以认为没有误差；HKL 是整数，不存在误差。因此，点阵常数α的精确度主要取决于sin θ的精度。θ角的测定精度Δθ一定时。Sin θ的变化与θ的所在范围有很大关系，如图所示。可以看出当θ接近90°时，sin θ变化最为缓慢。假如在
各种θ角度下Δθ相同，则在高θ角时所得的sinθ值将比在低角时的精确的多。当Δθ一定时，采用高θ角的衍射线测量，面间距误差Δd/d（对立方系物质也即点阵常数误差Δa/a）将要减小；当θ趋近90°时，误差将趋近于0。因此，应选择接近90°的线条进行测量。
但实际能利用的衍射线，其θ角与90°总是有距离的，不过可以设想通过外推法接近理想状态。例如，先测出同一物质的多根衍射线，并按每衍射线的θ计算出相应的a值，再以θ为横坐标，以a为纵坐标，将各个点连成一条光滑的曲线，再将曲线延伸使于θ=90°处的纵轴相截，则截点即为精确的点阵参数值。
图1 sinθ随θ的变化关系
三、实验内容及步骤
1. 测定样品（立方晶系）的衍射花样；
2. 标定每个衍射峰的晶面指数；
3. 选择若干个衍射峰，根据公式计算出晶格常数a值；
4. 作a-θ的关系曲线，外推至90°，获得精确的点阵常数。
四、实验数据及实验结果
1、将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出，要求写
衍射峰序号（中英文）、PDF卡片编号，实验数据和PDF卡片标准数据
中衍射线的晶面间距θ2值、相对强度值及干涉面指数（HKL）。
2、作a-θ的关系曲线
3、附上实验的原始数据。
五、思考讨论
