氨氮不确定度

酱油中氨基酸态氮的测量不确定度评定摘要：本文选取酱油为样品，对其氨基酸态氮含量进行测定，通过对酱油中氨基酸态氮的测定分析不确定度的来源，不确定度的表述比误差更为科学合理，为酱油中氨基酸态氮的测定提供更为准确可靠的测量数值。

关键词：酱油氨基酸态氮测量不确定度评定一、实验部分1.实验方法及原理:按照GB5009.235-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》中的酸度计法测定，其原理主要是利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。

2.主要仪器与试剂：电子天平型号FB1055，电热鼓风干燥箱型号101-0，酸度计型号PB-10，滴定管25ml、50ml，微量碱式滴定管10ml,移液管20ml，容量瓶100ml，氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L），邻苯二甲酸氢钾（基准物质）。

3.结果计算3.1氢氧化钠标准溶液的标定用酸碱滴定法，以基准邻苯二氢钾标定氢氧化钠标准溶液的浓度，其计算公式为：式（1）式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）;m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g);V1——氢氧化钠标准溶液的用量体积(ml);V2—空白实验中氢氧化钠标准溶液的用量体积(ml);0. 2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g)。

3.2酱油中氨基酸态氮测定结果的计算式（2）式中:X——试样中氨基酸态氮的含量(g/100g);V1——测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(ml);V2——试剂空白实验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);0.014 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的氮的质量(g);m——称取试样的质量(g);V3——试样稀释液的取用量(ml);V4——试样稀释液的定容体积(ml);100——单位换算系数。

现代测量与实验室管理2008年第3期　文章编号:1005-3387(2008)03-0016-17片段流动分析法测定水中氨氮的不确定度评定陆燕宁　徐　荣　柏　松(南京市环境监测中心站,南京　210013)摘　要:使用FS-Ⅳ型流动分析仪,测定水中氨氮浓度。

通过对影响样品测试过程的不确定度分量的分析和量化,求得氨氮测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.034mg/L、0.068mg/L,并对测量结果进行了表述。

关键词:不确定度;评定;片段流动分析法中图分类号:O62 文献标识码:A0　引言众所周知,任何测量都不可能绝对准确,必然产生误差,然而真值又是无法获知的,为此必须有一种便于使用、易于掌握且一致公认的表征测量结果的方式,这就是测量不确定度。

本文以片段流动分析法测定水中氨氮样品为例,对测定结果的不确定度进行分析评定。

1　测定原理铵在亚硝基铁氰化钠存在下,与碱性酚和次氯酸钠反应生成靛酚蓝化合物,其色度与铵的浓度成正比,在660nm处进行测定。

2　测定方法水样经0.45μm的滤膜过滤备用,将已准备好的各样品放置在三维自动进样器上,用FS I V型流动分析仪进行连续分析,根据峰高值与浓度的线性关系定量。

3　数学模型水中氨氮浓度计算公式:C=C′式中,C′为仪器测定的氨氮浓度,m g/L。

测量不确定度公式为:u(c)/c=[ua(c)/c]2+[u(c′)/c′]2式中,u(c)/c为合成不确定度;ua(c)/c为标准不确定度的类评定;(′)′为标准不确定度的B类评定。

4　标准不确定度的来源及评定4.1　A类评定[1]通过贝塞尔公式计算出单次测量的实验标准差s=0.0119mg/L。

标准不确定度:u a(c)=s=0.0119m g/L;相对标准不确定度:ua(c)/c=0.0119/2.22=0.0054。

4.2　B类评定根据测量步骤,氨氮浓度的标准不确定度B类评定来源有三个方面:一是由标准溶液的浓度峰高拟合直线所产生的不确定度u1(c′);二是标准溶液配制产生的不确定度u2(c′);三是样品在预处理过程中产生的不确定度u3(c′)。

孙建富,SUN Jianfu(兰溪市环境保护监测站,浙江,321100)
期 刊：北方环境 Journal：INNER MONGOLIA ENVIRONMENTAL SCIENCES 年，卷(期)：2010, 22(2) 分类号：X832 关键词：氨氮测定 不确定度 评估
通过对纳氏试剂光度法测定水质氨氮过程的分析和各个分量的计算对测定不确定度做出评估并得出影测定结果的几种重要因素
纳氏试剂光度法测定水质氨氮的不确定度评定
纳氏试剂光度法测定水质氨氮的不确定度评定
摘要：通过对纳氏试剂光度法测定水质氨氮过程的分析和各个分量的'计算,对测定不确定度做出评估,并得出影响测定结果的几种重要因素.作 者：张佩琴 孙建富 ZHANG Peiqin SUN Jianfu 作者单位：张佩琴,ZHANG Peiqin(金华市环境监测中心站,浙江,321000)

表3 回收率测定结果样品编号加标量/（mg·kg-1）回收率/%酸性红诱惑红11109.70109.652105.00105.35 3109.45103.204298.90100.055101.45100.53 6101.83100.80710103.14100.308104.15102.469103.95100.77 2.4.2 精密度试验取回收试验卤肉加标样品3份（每个水平各1份），连续测定6次，记录峰面积，计算精密度。

结果见表4。

表4 精密度测定结果项目加标量/（mg·kg-1）精密度/%酸性红1.0 1.82.03.3 10.00.7诱惑红1.0 2.82.00.8 10.0 1.32.4.3 检出限确定称取卤肉阴性样品1份，取混合标准储备液（50 µg·mL-1）0.01 mL，按试样分析步骤处理测定，目标物各组分色谱峰信噪比：酸性红为S/N=8.2（＞3），诱惑红为S/N=12.3（＞3）。

由实验结果可知，当称样量为2 g，各目标组分的方法检出限为酸性红：0.3 mg·kg-1，诱惑红：0.3 mg·kg-1。

2.5 盲样考核试验实验室盲样考核能力验证一般以《ISO13528实验室间能力比对试验》经典Z值法评估实验室的检验检测水平，Z值的大小代表实验室的结果与中位值的偏离程度，而符号“+”和“-”代表与中位值的偏离方向，一般|Z|≤1为结果满意[6]。

本次对盲样进行检测，称取两份盲样考核卤肉制品进行试验，采用已建立的方法进行测试，做2次平行试验。

酸性红和诱惑红测定结果分别为1.92 mg·kg-1、5.37 mg·kg-1，盲样真值分别为2.07 mg·kg-1 、5.35 mg·kg-1，Z值分别为-0.65和0.17，|Z|均小于1，结果均为满意。

2.6 方法应用随机抽取市内各大市场及商超的卤肉样品共30批次，应用本方法进行合成着色剂的测定。