测定有机化合物熔点教案

4、测量 、
分别测定尿素、未知物、尿素+未知物的熔点 分别测定尿素、未知物、尿素 未知物的熔点 尿素 未知物 观察时，样品开始萎缩（蹋落） 观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的 指示信号， 指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体 记下此时的温度， 时，记下此时的温度，到所有固体完全消失呈透 明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该 明液体时再记下这时的温度， 样品的熔点范围。 样品的熔点范围。 熔点的测定至少要有两次重复的数据， 熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测 要有两次重复的数据 定都必须用新的熔点管，装新样品。 定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次 测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再 测定时，要等浴温冷至其熔点以下约 ℃ 进行
3、加热 、
升温速度不宜太快， 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该 样品的熔点时，升温速度更不能快。 样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况 是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但 开始升温时速度可稍快些（ ℃ ） 接近该样品熔点时，升温速度要慢（ － ℃ 接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／ min），对未知物熔点的测定，第一次可快速 ），对未知物熔点的测定， ），对未知物熔点的测定 升温，测定化合物的大概熔点。 升温，测定化合物的大概熔点。
五、注意事项
1、熔点管须洁净。如含有灰尘等，能产生4~10℃ 、熔点管须洁净。如含有灰尘等，能产生 ℃ 的误差。 的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管，所测温度偏低。 、熔点管底未封好会产生漏管，所测温度偏低。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不 、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙， 易传热，造成熔程变大。 易传热，造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程 、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 变大。 变大。 5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会 、样品量太少不便观察，而且熔点偏低； 造成熔程变大，熔点偏高。 造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温 、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。 速度过快，熔点偏高。 速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，测量熔点偏高。 、熔点管壁太厚，热传导时间长，测量熔点偏高。

7、测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗;浴液应冷却 测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗; 至室温后方可倒回试剂瓶中。 至室温后方可倒回试剂瓶中。 每一次测定必须用新的熔点管重新装样品， 8、每一次测定必须用新的熔点管重新装样品，不得将已 测过熔点的熔点管冷却， 测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测 定。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 9、要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、 升华、碳化等现象，均应如实记录。 升华、碳化等现象，均应如实记录。 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次， 10、测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 20℃左右 稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下20℃左右， 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。 再另取一根装好样品的熔点管做准确的测定。
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
3、安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高 安装装置：按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上， 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。 度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入导热 液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿， ），液面稍高于上侧管管口下沿 液（液体石蜡），液面稍高于上侧管管口下沿，防止加热后 体积膨胀浸没橡胶圈。 体积膨胀浸没橡胶圈。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点 管的上部（如图）， ），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 管的上部（如图），将带有熔点管的温度计小心地插入石蜡 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中， 液中，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在石蜡中，以小火在图 示部位加热。 示部位加热。 测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。 4、测熔点：安装装置后，以小火在图示部位加热。开始时升 温速度可以快些，以每分钟上升3 4℃的速度升高温度 的速度升高温度， 温速度可以快些，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度，当 加热液温度距离该化合物熔点约10 15℃时 10一 加热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每 分钟上升约1 2℃ 愈接近熔点，升温速度应愈缓慢， 2℃， 分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，接近 熔点时每分钟上升约0.2 0.3℃。 0.2一 熔点时每分钟上升约0.2一0.3℃。

实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。

通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。

熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。

溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。

沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。

待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。

五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。

2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。

将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。

（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。

用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。

粗测样品的熔点。

然后用第二支熔点管进行精测。

在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。

记录初熔温度和全熔温度。

平行精测一次。

3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。

（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。

加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。

有机化学实验二熔点的测定实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管（又称b形管）；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸（熔点mp122.40C）;未知样品（或者尿素）：水杨酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。

收集于网络，如有侵权请联系管理员删除收集于网络，如有侵权请联系管理员删除加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M ´L ´），固液两相交点M ´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM ´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。