燃烧热实验报告

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第 1 页 共 10 页 华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 曾庆瑜 学 号 20142401036 专 业 化学(师范) 年级、班级 2014级化教六班 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2016 年 12月 12日 实验指导老师 林晓明 实验评分

一、实验目的 1、明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、实验原理 燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Ov),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU )。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH )。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式: cHm = Qp=Qv +ΔnRT (3-4)

本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。 但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。 量热反应测量的基本原理是能量守恒定律,在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的 第 2 页 共 10 页

水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:

nTTCQmV)(12, (3-5)

式中,Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1);n为样品的摩尔数(mol);C为仪器的总热容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

图 1 氧弹量热计构造示意图图 图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1-厚壁圆筒;2-弹盖 2、内水桶(量热容器) 3-螺帽; 4-进气孔 3、电极 4、温度计 5-排气孔;6-电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8-电极(也是进气管)

但是,由于1、氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免。因此,燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算,必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。2、多数物质不能自燃,如本实验所用萘,必须借助电流引燃点火丝,再引起萘的燃烧,因此,等式(3-5)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式(3-6): ΔT点火丝,CQmnQmV点火丝 (3-6)

式中:m点火丝为点火丝的质量,Q点火丝为点火丝的燃烧热,为-6694.4 J / g,T为校正后的温度升高值。 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出C。 第 3 页 共 10 页

雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。 方法:将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图,联成FHDG线如图2-1-2。图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将H所对应的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高T。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高,必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低,因此,需要加上,由此可见,AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值 有时卡计的绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率大,不断稍微引进热量,使得燃烧后的最高点不出现,如图2-1-3,这种情况下T仍可以按同法校正之。

图4-1 绝热较差时的雷诺校正图 图4-2 绝热良好时的雷诺校正图 三、实验仪器与试剂 实验仪器:外槽恒温式氧弹卡计(一个);氧气钢瓶(一瓶);压片机 (2台);数字式贝克曼温度计(一台); 0~100℃温度计(一支);万用电表(一个);扳手(一把); 实验试剂:萘(A .R);苯甲酸(A.R或燃烧热专用);铁丝(10cm长); 第 4 页 共 10 页

四、实验步骤 (1)测定氧氮卡计和水的总热容量C ①样品压片:压片前先检查压片用钢模,若发现钢模有铁锈油污或尘土等,必须擦净后,才能进行压片,用天平称取约0.5g苯甲酸,再用分析天平准确称取一根10cm长的铁丝质量,将铁线与样品放在一起压片,然后在分析天平上准确称重。 ②装置氧弹、充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板乎充入氧气,为了排除氧弹内的空气,应反复充放三次。 ③燃烧温度的测定:将充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内简。往水桶内倒入约3L自来水,装好搅拌轴,盖好盖子,将贝克曼温度计探头插入水中,此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极,盖上盖子,打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后,每个半分钟读取贝克曼温度计一次,连续记录5min,得到燃烧前的温度,此刻按下点火键,仍然半分钟读数记录一次,直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度,方可停止实验。实验停止后,先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 (2)萘燃烧热QV的测定 ①称取约0.5g的萘压片,重复上述实验步骤,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。 ②最后倒去自来水,擦干铜水桶待下次实验用

五、实验记录及数据处理 文献值: 恒压燃烧热 kcal/mol kJ/mol J/g 测定条件 苯甲酸 -771.24 -3226.9 -26460 pӨ,25℃ 萘 -1231.8 -5153.8 -40205 pӨ,25℃ Cp,m(H2O,l)= 75.30 J/mol•K Cp,m(CO2,g)= 37.13 J/mol•K Cp,m(O2,g)= 29.36 J/mol•K Cp,m(苯甲酸,s)=146.8 J/mol•K Cp,m(萘,s)= 142.2 J/mol•K Q点火丝= -6694.4 J/g

实验原始数据:(室温:24.9℃) 表一 第 5 页 共 10 页

点火丝:0.0133g 苯甲酸+点火丝(精测):0.5136g 点火后剩余:0.0085g

苯甲酸净含量:0.5025g

点火丝消耗质量:0.0048g

时间/t(30s每次) 温度/T(℃) 时间/t(30s每次 温度/T(℃) 时间/t(30s每次) 温度/T(℃)

1 28.466 19 29.093 37 29.213 2 28.470 20 29.132 38 29.206 3 28.473 21 29.160 39 29.200 4 28.477 22 29.182 40 29.197 5 28.480 23 29.197 41 29.193 6 28.484 24 29.210 42 29.188 7 28.481 25 29.219 43 29.182 8 28.474 26 29.226 44 29.178 9 28.470 27 29.232 45 29.173 10 28.467 28 29.236 11 28.464 29 29.241 12 28.462 30 29.245 13 28.460 31 29.242 14 28.474 32 29.239 15 28.633 33 29.232 16 28.830 34 29.226 17 28.955 35 29.221 18 29.036 36 29.218

表二 点火丝:0.0126g 萘+点火丝(精测):0.4857g 点火后剩余:0.0072g

萘净含量:0.4731g

点火丝消耗质量:0.0054 g

时间/t(30s每次) 温度/T(℃) 时间/t(30s每次 温度/T(℃) 时间/t(30s每次) 温度/T(℃)

1 28.315 19 29.666 37 29.725 2 28.390 20 29.677 38 29.724 3 28.432 21 29.686 39 29.723 4 28.456 22 29.694 40 29.722 5 28.457 23 29.700 41 29.721