鑫精公司化验规程汇编
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沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量
一、原理简要
样品用硝酸盐酸分解，在2～5%的硫酸溶液中，加硫酸钾使铅呈硫酸铅钾复盐：
Pb2++2K2SO4=PbSO4·K2SO4↓+2K+
与锌和大部分干扰元素分离。沉淀经过滤、洗涤，将硫酸铅钾复盐溶解于醋酸-醋酸钠中(pH=5.0～6.0) ,加抗坏血酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫色变为亮黄色为终点:
PbSO4+2NaAC=Pb（AC）2+Na2SO4
Pb（AC）2+H2Y2-=PbY2-+2HAC
于滤液中加氟化物掩蔽铁、铝，加硫代硫酸钠掩蔽铜，在pH=5～6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定锌，溶液由紫色变为亮黄色为终点:
Zn2+ +H2Y2-=ZnY2-+2HAC
二、主要试剂
1、饱和硝酸-氯酸钾溶液：
取1瓶500g/瓶的氯酸钾倒入一瓶2500ml/瓶的硝酸中，摇动静置。
2、硫酸(20ml/L)-硫酸钾(7g/L)溶液：
称取70g硫酸钾溶于1800ml水中，搅拌溶解后；量取200ml浓硫酸稀释于1600ml水中，冷至室温；将配好的硫酸钾溶液和硫酸溶液倒入10L试剂瓶中，加水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
3、稀硫酸（20ml/L=2%）：
量取60ml浓硫酸缓慢注入装有2940ml水的2500ml的试剂瓶中，加盖摇匀。
4、乙酸（60ml/L）-乙酸钠(150g/L)缓冲溶液（pH=5.0～6.0）：
取3瓶500g/瓶的无水乙酸钠倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后，加入600ml冰醋酸，搅拌摇匀，再用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
5、氟化铵溶液(200g/L)：
取2瓶250g/瓶（或1瓶500g/瓶）的氟化铵倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
沉淀的离心分离法
沉淀就像一群调皮的小粒子，在溶液里玩累了就想找个地方歇着。这时候，离心分离法就像是它们的“管理员”，要把这些小粒子按照不同的脾气秉性分开来。
你可以把离心分离法想象成一场超级炫酷的旋转派对。溶液里的各种成分就像参加派对的人，有的热情高涨，在溶液里到处乱窜，而有的就比较慵懒，想沉淀下去。当把装着溶液的离心管放进离心机这个“超级大舞池”里，然后启动开关，那就像是派对的高潮时刻来临。离心机快速旋转起来，那速度快得就像龙卷风席卷而来，比孙悟空的筋斗云还快。
沉淀的小粒子们可就惨啦，它们就像被卷入了一场宇宙大风暴。原本还在溶液里晃晃悠悠的，一下子就被甩得晕头转向。那些比较重的沉淀粒子，就像一群大胖子，因为太重了，很快就被甩到了离心管的底部，就像胖子在旋转中因为惯性最先摔倒一样。而那些相对较轻的粒子呢，还在半空中挣扎，像是在空中飘着的小羽毛，虽然也被甩得四处飞，但还不至于一下子就到最底下。
离心机里的世界此时就像是一个混乱的战场。重粒子组成的“重骑兵”一股脑地冲向底部阵地，而轻粒子的“轻步兵”还在慌乱地找寻自己的位置。这个过程就像是一场激烈的拔河比赛，只不过是在快速旋转的环境下进行的。
离心分离法的厉害之处还在于它的精准度。它就像一个超级精确的分拣机器，能把那些细微到几乎看不见的差别都区分开来。哪怕是像芝麻和绿豆那么小的差别，它都能准确地把沉淀按照不同的特性分开。这就好比能从一群双胞胎里准确地找出谁是哥哥谁是弟弟，而且还不会出错。
当离心结束后，你再看离心管，那沉淀在底部整整齐齐的样子，就像是士兵们站好了队列。而上面的溶液变得清澈无比，就像被打扫干净的房间，没有一点杂质。这时候的离心管就像一个分层的小蛋糕，底下是沉淀的“蛋糕底”，上面是清澈溶液的“奶油层”。
如果没有离心分离法，想要分开这些沉淀就像大海捞针一样困难。但是有了这个神奇的方法，就像是拥有了一把打开微观世界宝藏的钥匙，轻松就能搞定那些调皮的沉淀粒子。而且这个过程充满了乐趣，就像看一场微观世界的魔术表演，每次都能让人惊叹不已。
沉淀析出法是一种利用沉淀反应实现组分分离的化学方法。在溶液中投加化学剂，将溶液中的可溶性物质转化成难溶性物质，从而在溶液中析出，沉淀在溶液底部。沉淀析出的方法有：
1. 难溶盐沉淀法：使某些组分呈难溶化合物的形态沉淀析出的方法。可用于组分分离、除杂或提取。难溶盐沉淀法分为加沉淀剂沉淀法、浓缩结晶法和盐析结晶法三种。
2. 无机沉淀剂分离法：例如用SO42-为沉淀剂分离Ba2+离子，用S2-为沉淀剂分离Zn2+离子。
3. 有机沉淀剂分离法：例如用丁二酮肟分离Ni2+离子，用8羟基喹哪啶沉淀Zn2+等。
4. 均相沉淀法：是借助于化学反应在溶液中缓慢而均习地产生出沉淀剂。用此法得到的沉淀较纯，过滤洗涤方便。例如利用尿素的水解反应，逐步改变溶液的pH值，使金属离子生成氢氧化物沉淀，用硫代乙酰胺水解产生S2-离子使金属离子生成硫化物沉淀等。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅化学书籍或咨询化学专家。
第２７卷第６期 ２０１１年１２月 湖南有色金属 ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳ ＭＥＴＡＬＳ ６５
沉淀分离一连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅
顾 丽
（韶关冶炼厂，广东韶关５１２０２４）
摘要：在电解液中加入硫酸钾，使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离，再将沉淀转化为可滴定 的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后，再用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定铅。沉淀分离一连 续滴定的方法准确、快速，满足生产分析要求。 关键词：电解液；氟硅酸；铅；沉淀分离；连续滴定 中图分类号：０６５５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—５５４０（２０１１）０６—００６５—０３
铅电解精炼是在氟硅酸和氟硅酸铅电解液中进
行粗铅或半精铅电解精炼产出精铅，并分离提纯有
价拿属的＿过程，电解液中铅和氟硅酸的浓度高低直 接影响到铅提纯精炼的效率［¨，因此快速、准确地分
析电解液中氟硅酸和铅的含量对指导生产具有重要 意义。ＥＤＴＡ滴定铅的分析方法比较经典ｌ２］，而氟
硅酸和铅的连续滴定分析较少见报道。本文采用沉 淀方法使氟硅酸和铅生成沉淀，与其它元素分离，再
将沉淀转化为可滴定的溶液进行连续滴定分析，方
法快速、准确，精密度好，满足生产分析要求。
１ 实验部分
１．１ 实验原理 在硫酸钾存在下，氟硅酸以Ｋ２ＳｉＦ６形式沉淀， 铅也沉淀为Ｋ２ＳＯ４・ＰｂＳＯ４，经过滤与杂质元素分离 后，将Ｋ２ＳｉＦ６溶于热水生成等物质的量的ＨＦ，以
ＮａＯＨ标准溶液滴定酸；滴定酸后的溶液，加入醋酸
一醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ一５．８）溶解Ｋ２ＳＯ４・ＰｂＳＯ４，
再用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定铅。 １．２主要试剂和溶液
１．２．１主要试剂和溶液
硝酸（１＋１）优级纯；硫酸钾（饱和）；酚酞指示剂 （５ ｇ／Ｌ）；醋酸一醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ ５．８）；氟硅酸 溶液。
１．２．２标准滴定溶液
１．铅标准溶液：称取５．０００ ０ ｇ金属铅（９９．９９％）
于４００ ｍＬ烧杯中，加入２０ ｍＬ硝酸（１＋１），待剧烈
