第
26卷 第
5期
2006年
10月 航 空 材 料 学 报
JOURNALOFAERONAUTICALMATERIALSVol.26,No.5
October
2006
PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究
井 敏1,2
,王成国1
,朱 波1
,王延相1
,丁海燕1
(
1.山东大学材料科学与工程学院山东省碳纤维工程技术研究中心
,济南
250061;2.山东大学材料液态结构
及其遗传性教育部重点实验
,济南
250061)
摘要
:利用差热、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量
,分析了纤维的吸水性对氧含量测
定结果的影响
,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量的关系
,研究了预氧丝氧含量与碳纤维拉伸
强度之间的关系。实验结果表明
:不同预氧化纤维的吸水性对氧含量的测定结果有不同的影响
;氧含量随温度
的升高而增加
,且温度越高
,增加幅度越大
;走丝速率越慢
,相同温度下氧含量越高
;预氧化低温牵伸有利于氧
元素的扩散
;可以从氧含量接近或处于
10%～
12%范围的预氧丝中制得较高强度的碳纤维
,否则很难制得好的
碳纤维。
关键词
:PAN基预氧纤维
;预氧化
;元素分析
;氧含量
;碳纤维
中图分类号
:TB332 文献标识码
:A 文章编号
:10052
5053(
2006)
052
56205
收稿日期
:20052
082
02;修订日期
:20062
062
08
基金项目
:国家“
863”专项资助项目(
2002AA304130)
作者简介
:井敏(
1979—)
,女
,硕士研究生
,主要从事碳纤
维及其复合材料表征及性能测试工作。 碳纤维(
CF)自上世纪
50年代问世后
,以其特
有的优异性能引起了广泛的关注
,用量日益增大。
如果说优质
PAN原丝是制取高性能碳纤维的前提
,
那么预氧化工序则是承前(原丝)启后(碳纤维)的
桥梁[1]
。预氧化是生产碳纤维的一个关键步骤
,它
对最终碳纤维的结构和力学性能具有重要的影
响[2]
。
预氧化通常在空气气氛下进行
,控制温度在
200
～
300℃并施加足够的张力保持取向
国内外主要碳纤维品种综合性能表征
欧阳新峰;王芬;孙玉婷;陶珍珍;刘芳
【摘 要】系统分析了市面上常见的国内外碳纤维品种的综合性能,从力学性能、表观性能、纤维及灰分SEM形貌等方面对Toray、Toho Tenax、Aksaca、Hexcel、Hyosung、Umatex、Tairyfil、中复神鹰8家公司共18种碳纤维进行分析,并结合各产品标称值、上浆剂信息、纤维表面状态、灰分含量等比较了各种纤维特性,进一步明确了湿法碳纤维与干喷湿纺碳纤维在摩擦毛丝量、碳纤维灰分含量、纤维表面形貌等方面的差异与特点.
【期刊名称】《高科技纤维与应用》
【年(卷),期】2018(043)005
【总页数】10页(P48-57)
【关键词】碳纤维品种;力学性能;表观性能;形貌SEM
【作 者】欧阳新峰;王芬;孙玉婷;陶珍珍;刘芳
【作者单位】中国复合材料集团有限公司,北京 1000362;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏 连云港 222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏 连云港 222069;中国复合材料集团有限公司,北京 1000362;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏 连云港 222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏 连云港 222069
【正文语种】中 文
【中图分类】TB321
前言
新材料产业是当今世界各国重点发展的高新技术产业之一，碳纤维以其优异的综合性能被称为“新材料之王”，广泛应用于各行各业，正在改变人们的生活[1]。碳纤维按原材料分主要有聚丙烯腈基(PAN基)碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维三大类，目前世界PAN基碳纤维占全部碳纤维市场规模90%以上，其中24K及以下小丝束碳纤维占70%以上，而以东丽为代表的三家日本企业在全球小丝束碳纤维市场占据主导地位[2]。PAN基碳纤维工业中主要有湿法纺丝技术和干喷湿纺技术两种技术路线，干喷湿纺碳纤维约占24K及以下小丝束碳纤维总需求量的65%，正在成为碳纤维发展的趋势[3，4]。
PAN原丝并丝原因研究
刘栋;陈秋飞;夏新强;庄二祥;高波;刘增昕
【摘 要】分析了各工段条件对PAN原丝并丝的影响,并结合光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对并丝的特征及其对原丝性能的影响做了研究.结果表明,并丝将导致最终碳纤维产品性能的下降,甚至影响正常生产;原丝生产各工段均会对并丝产生影响,要减少并丝需要做好生产的过程控制.
【期刊名称】《高科技纤维与应用》
【年(卷),期】2015(040)006
【总页数】5页(P63-67)
【关键词】聚丙烯腈原丝;并丝;原因;分析;研究
【作 者】刘栋;陈秋飞;夏新强;庄二祥;高波;刘增昕
【作者单位】中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069;中复神鹰碳纤维有限责任公司,江苏连云港222069
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ342.3
0 引言
碳纤维是一种新型无机纤维材料，具有高强度、高模量、耐高温、耐疲劳等一系列优异性能[1]。 高性能碳纤维是目前各国高度重视的战略基础材料，也是当前国内新材料行业开发的热点[2]。碳纤维的主要缺陷来源于原丝的缺陷[3]，即在碳化运行中会使缺陷逐步扩大[4]，带来碳纤维丝束根数的下降，导致整体强度的下滑；同时，碳纤维毛丝的增加，将在后续应用上受局限[5～6]。因此想提高碳纤维质量首先需要提高原丝的质量。
并丝是原丝生产过程中最常见的缺陷，不仅会导致原丝的质量下降，更会导致原丝在碳化过程中丝束发硬，甚至急剧放热而熔断，影响正常生产[7]。因此需要对原丝各工段进行控制，从而解决并丝问题。
1 实验部分
1.1 实验样品
由二甲基亚砜（DMSO）干喷湿法纺丝工艺制得24k原丝。
1.2 实验过程
国内中间相沥青及沥青基碳纤维专利分析
李雨桐;钱鑫;王雪飞;张永刚;宋书林
【摘 要】针对国内中间相沥青及沥青基碳纤维领域的专利进行了检索,按照专利的年代分布、主要申请机构等进行了统计分析,并着重针对专利主要申请机构的技术特征及技术现状进行了详细分析.
【期刊名称】《高科技纤维与应用》
【年(卷),期】2018(043)003
【总页数】6页(P23-28)
【关键词】中间相沥青;沥青基碳纤维;专利;技术特征
【作 者】李雨桐;钱鑫;王雪飞;张永刚;宋书林
【作者单位】中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波315201;中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波315201;中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波315201;中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波315201;中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波315201
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ342.742
0 引言
沥青基碳纤维是以沥青等富含稠环芳烃的物质为原料，经精制、调制、熔融纺丝、不熔化和碳化工艺制备而成(图1)。若在2500℃及以上温度进一步石墨化处理，可制备得到沥青基碳纤维[1]。按照纤维性能的差异，沥青基碳纤维分为通用级沥青碳纤维和高性能沥青碳纤维。前者由各向同性沥青制备，又称各向同性沥青基碳纤维；后者由中间相沥青制备，故又称为中间相沥青基碳纤维(MPCF)。中间相沥青是制备MPCF的重要原料，它是由原料沥青(煤沥青、石油沥青、萘沥青等)通过热加工，经历热解、脱氢、环化、芳构化、缩聚等一系列化学反应，逐步形成分子量大的多核稠环芳烃缩聚物，随着反应时间和温度的增加，进一步聚集成大分子，为降低表面能最后转化为表面积最小、热力学稳定的球体小液晶，即中间相沥青[2]。
图1 沥青基碳纤维制备流程
若要制备得到MPCF，原料的前处理阶段(精制与调制)非常重要，精制目的在于滤除不溶组分，同时对原料进行预分离以提取其中最适宜的组分，使其更适合于优质中间相的形成。而原料调制的目的是调整其化学组成和结构，把各向同性的通用沥青转变成各向异性的中间相沥青，这一过程直接影响其在碳化及石墨化过程中的收率，也是生产高性能级MPCF的关键[3]。原料调制的方法主要包括热缩聚法、催化缩聚法、交联合成法、加氢烷基化法以及共碳化法等，各种方法均有其优缺点，如热缩聚法反应简单，在400～600℃发生热自由基反应，但软化点高、反应剧烈、难以控制，且分子量分布较宽；催化缩聚法可在较低温度下进行，但催化剂易于腐蚀设备；交联合成法可有效提高中间相残碳率，但聚合温度高，均匀性、反应程度难以控制；加氢烷基化法通过加氢处理，可提高烷基化，但工艺复杂、工业化过程困难；共碳化法利用添加剂弥补单一原料的缺陷，提高了碳化性能，但反应稳定性难以控制。
