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【CN109809978A】一种苯偶酰的制备方法【专利】

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【CN109896955A】一种β羟基羧酸酯的制备方法【专利】

【CN109896955A】一种β羟基羧酸酯的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910232918.1(22)申请日 2019.03.26(71)申请人 沈阳金久奇科技有限公司地址 110000 辽宁省沈阳市经济技术开发区长滩镇大兀拉村(72)发明人 于凯　徐桅　(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 瞿晓晶(51)Int.Cl.C07C 67/36(2006.01)C07C 69/675(2006.01)C07C 69/732(2006.01)(54)发明名称一种β-羟基羧酸酯的制备方法(57)摘要本发明提供了一种β-羟基羧酸酯的制备方法，属于有机合成技术领域。

本发明提供的制备方法包括如下步骤：将环氧烷烃、一元醇和复合催化剂混合，在一氧化碳氛围中发生羰化酯化反应，得到β-羟基羧酸酯；所述复合催化剂包括主催化剂、助催化剂和还原剂；所述主催化剂为钴盐、氧化钴和氢氧化钴中的至少一种；所述助催化剂为含氮杂环化合物；所述还原剂为贱金属。

本发明提供的制备方法为原子反应型工艺，不产生三废，且转化率高，是一种绿色环保工艺，同时所用复合催化剂不含Co 2(CO)8，均为廉价易得的物质，且复合催化剂可反复套用，成本较低，适合工业化应用。

权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 109896955 A 2019.06.18C N 109896955A权　利　要　求　书1/1页CN 109896955 A1.一种β-羟基羧酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将环氧烷烃、一元醇和复合催化剂混合，在一氧化碳氛围中发生羰化酯化反应，得到β-羟基羧酸酯；所述复合催化剂包括主催化剂、助催化剂和还原剂；所述主催化剂为钴盐、氧化钴或氢氧化钴；所述助催化剂为含氮杂环化合物；所述还原剂为贱金属。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述主催化剂、助催化剂和还原剂的物质的量之比为1:2～6:2～10。

【CN109608424A】一种苯并呋喃酮的合成工艺【专利】

【CN109608424A】一种苯并呋喃酮的合成工艺【专利】

权利要求书1页 说明书4页
CN 109608424 A
CN 109608424 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下： 1) .羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加 压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜； 2) .酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH 值 ，在调PH值的过程中 ，控制温度低于22℃ ，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行 过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或干燥 失重，投入到下一次反应中； 3) .脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层，除去 水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中； 4) .环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制 釜内温度在60～70℃，反应完全后将水相放出，水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中； 5) .碱洗：环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱 洗釜右侧喷淋至釜内 ，两股喷淋液交融 ，启动搅拌 ，碱洗温度控制在40～50℃ ，静置分层 ，碱 洗完毕后将有机物料转移至水洗釜； 6) .水洗：将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碳酸氢钠溶液从碱 洗釜右侧喷淋至釜内 ，两股喷淋液交融 ，启动搅拌 ，温度控制在40～50℃ ，静置分层后 ，上层 料层转移至浓缩釜； 7) .蒸馏：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80 ℃ ，甲苯无采出时 ，切换至苯并呋喃酮成品槽 ，开始收集苯并呋喃酮 ，直至结束 ，蒸馏釜残留 收集后作为危废处理。 2 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 1中液碱的浓度为30～40％。 3 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 1中氮气加压压力为0 .4～0 .45Mpa。 4 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 2中浓盐酸调节PH值到6 .5～7 .0。 5 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 5中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液。 6 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 7中真空系统将真空控制在-0 .09Mpa以上。

【CN109665948A】一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法【专利】

【CN109665948A】一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法【专利】
方法 ( 57 )摘要
一 种以 邻苯二酚为 原料 制备 邻位香兰素的 方法，涉及一种药物原料制备方法，第一步，以邻 苯二酚为原料，其纯度（w%）99；第二步，以无水乙 醇为溶剂 ，聚乙 二醇 和氢氧化钠为催化剂 ；第三 步，以乙腈为溶剂，三乙胺为缚酸剂，氯化镁为催 化剂 ；第四步 ，反应液 加入氯化钠 ，层析分层 ，除 去水层 ；第五步 ，萃余液降温至-10℃冷冻浓缩 后，旋蒸分离 ，得到油状2-羟基-3-甲氧基苯甲 醛。该工艺过程采用的原料为大宗有机原料邻苯 二酚，原料易得，价格便宜；采用先甲基化后甲酰 化的工艺技术，缩短了工艺过程，降低了成本；可 工业化生产邻位香兰素，克服了邻位香兰素产量 的限制；经济效益和社会效益显著。
2
CN 109665948 A
说 明 书
1/2 页
一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种药物原料制备方法，特别是涉及一种以邻苯二酚为香兰素是重要的医药和有机合成中间体。以邻位香兰素为原料可合成2 ,3-二 甲氧基甲苯、1 ,2 ,3-三甲氧基苯、溴代邻位胡椒醛、酚醛环氧树脂以及2 ,3-二甲氧基苯甲醛 等，邻位香兰素是生产黄连素的重要原料。 [0003] 目前，工业化生产邻位香兰素未见报道，仅仅是作为香兰素生产的副产物，经过提 纯分离得到，我国香兰素产量年产1万吨左右，分布在14家企业，千吨级仅有两家，邻位香兰 素百吨级的就有两家企业，而且产品质量没有保证，杂质较多，受制于异构体混合物的分离 困难，市场上所谓的分析纯邻位香兰素也含有异构体杂质，无论是产量还是质量都严重制 约了黄连素药物的规模化生产，这是战略问题。 [0004] 以愈创木酚为原料经过甲酰化反应，由于选择性不强，只能得到香兰素和邻位香 兰素的混合物；以愈创木酚为原聊，经过磺酸占位，水解脱磺酸，继续电解氧化，脱缩和萃取 制备邻位香兰素，收到电解氧化过程的限制同样也没有实现工业化；由5-醛基香兰素，在催 化条件下脱醛基，结合降膜精馏制备邻位香兰素也仅限于实验研究。 [0005] 以邻苯二酚为原料，原料易得，采用选择性甲基化与甲酰化技术，克服了选择性加 成反应的困难，实现了工业化生产邻位香兰素。

【CN109705353A】一种无固化剂阻燃苯并恶嗪与环氧树脂阻燃体系及其制备方法和用途【专利】

【CN109705353A】一种无固化剂阻燃苯并恶嗪与环氧树脂阻燃体系及其制备方法和用途【专利】

其中R选自C1-8直链烷基、C3-10支链烷基或C3-8环烷基。 5 .一种无固化剂阻燃苯并噁嗪与环氧树脂阻燃体系的制备方法，包括如下步骤： (1) 于70-90℃油浴锅中 加入苯并噁嗪 与环氧树脂搅拌 ，同时添 加权利要求1所述的 方 法制备的改性苯并噁嗪 ，混合均匀，搅拌5-15min ； (2) 将所得混合物在真空烘箱中 进行真空脱泡 ，去除 残余溶剂以 及搅拌过程中混入的 空气； (3)将真空脱泡后的混合物倒入预热的模具中进行热固化，固化完成后进行脱模，得到 所需的共混固化产物。 6 .根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中于70-90℃油浴锅中加 入苯并噁嗪30-45份与环氧树脂50-55份搅拌，同时添加改性苯并噁嗪5-20份，混合均匀。 7 .根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热固化条件为60-80 ℃/1h+110℃/1h+130-140℃/1h+160-200℃/1h+180-220℃/0 .5-1h，优选的，所述热固化条 件为60℃/1h+110℃/1h+130℃/1h+160℃/1h+180℃/1h或80℃/1h+110℃/1h+140℃/1h+ 200℃/1h+220℃/0 .5h。 8 .一种根据权利要求5-7任一所述的方法制备的无固化剂阻燃苯并噁嗪与环氧树脂阻 燃体系。 9 .一种改性苯并噁嗪与环氧树脂形成的固化体系，其结构为式II，所述固化体系含有 下述通式(II)的固化物，
代理人 艾变开
(51)Int .Cl . C08G 77/388(2006 .01) C08L 63/00(2006 .01) C08L 83/08(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109705353 A (43)申请公布日 2019.05.03

【CN110093182A】一种烷基苯类导热油及其制备方法【专利】

【CN110093182A】一种烷基苯类导热油及其制备方法【专利】

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

【CN109912527A】一种2取代苯并恶唑衍生物的制备方法【专利】

【CN109912527A】一种2取代苯并恶唑衍生物的制备方法【专利】

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

【CN109608407A】一种二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法【专利】

( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910049695 .5 (22)申请日 2019 .01 .18 (71)申请人 河北科技大学
地址 050018 河北省石家庄市裕翔街26号 (72)发明人 尚振华 李珊 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所
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CN 109608407 A
权 利 要 求 书
2/2 页
7 .如权利要求6所述的二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤 (1)中，式(Ⅴ)化合物和式(Ⅳ)化合物在氮气保护下，1 ,4-二氧六环为溶剂，加入氧化亚铜 和氮甲基吗啡啉 ，回流进行偶联反应。
8 .如权利要求7所述的二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1) 中，所述式(Ⅴ)化合物、式(Ⅳ)化合物、氧化亚铜、氮甲基吗啡啉的摩尔比为1:1:0 .5:1 .5， 偶联反应温度为110℃，反应时间16h。
发明内容 [0004] 针对现有二苯并七元含氮杂环化合物的制备过程毒性和污染较大且后处理麻烦 等问题，本发明提供一种二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是： [0006] 一种式(Ⅰ)所示的二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法，其 [0007] 在有机溶剂中，式(Ⅱ)化合物在碱和有机碘氧化剂的条件下，反应得到式(Ⅰ)所示 的二苯并七元含氮杂环化合物，
权利要求书2页 说明书8页
CN 109608407 A
CN 109608407 A
权 利 要 求 书
1/2 页
1 .一种式(Ⅰ)所示的二苯并七元含氮杂环化合物的合成方法，其特征在于，在有机溶剂 中 ，式 (Ⅱ) 化合物在碱和有机碘氧化剂的条件下 ，反应得到式 (Ⅰ) 所示的二苯并七元含氮杂 环化合物；
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910159125.1
(22)申请日 2019.03.04
(71)申请人 浙江医药高等专科学校
地址 315100 浙江省宁波市鄞州区高教园
区（南区）鄞县大道东段888号
(72)发明人 张新波　张斌　秦永华　戴静波　
徐丽萍　赵新梅　
(74)专利代理机构 北京君恒知识产权代理事务
所(普通合伙) 11466
代理人 郑黎明
(51)Int.Cl.
C07C 49/784(2006.01)
C07C 45/29(2006.01)
B01J 23/78(2006.01)
B01J 29/24(2006.01)
B01J 23/14(2006.01)B01J 23/18(2006.01)
(54)发明名称
一种苯偶酰的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种苯偶酰的制备方法，包括
以下步骤：在反应器中加入安息香、负载型氧化
剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得；其优点为氧化
剂制备简单，产物收率高，氧化剂焙烧后能循环
利用，
减少环境污染。

权利要求书1页 说明书3页CN 109809978 A 2019.05.28
C N 109809978
A
1.一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应器中加入安息香、负载型氧化剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得。

2.如权利要求1所述的一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，所述的负载型氧化剂制备为用载体、金属盐溶液在30 ℃~80℃搅拌浸渍5~6 h，然后在100 ℃~120℃干燥9~10 h ,随后升温至400℃~700 ℃在空气中焙烧2~6 h，最后降温至室温。

3.如权利要求2所述的负载型氧化剂，其特征在于，所述的载体为氧化镁、丝光沸石、氧化铝、蒙脱土等。

4.如权利要求2所述的负载型氧化剂，其特征在于，所述的金属盐溶液为硝酸铜溶液、硝酸铋溶液、硝酸铁溶液、硝酸锡溶液等。

5.如权利要求1所述的一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为2~4个碳的醇。

6.如权利要求1所述的一种苯偶酰的制备方法，其特征在于，所述的加热反应温度为50℃~100℃，反应时间为2~4h。

权　利　要　求　书1/1页2CN 109809978 A。