药物分析(本)--学案

《药物分析》（本科）学案

课程名称:药物分析

考核方式：过程性考核，学生根据学案学习完每章节内容后，完成每章节练习题，并在期末考试期间上交完成的学案。

绪论

一、本章内容概述

本章将概述药物分析学科的发展概况、性质与任务，在药学专业中的地位与作用。重点介绍药品质量判断的标准，即国内外药典和其它药品法定标准，以及药物分析工作的基本程序。同时简单地介绍了目前公认的全面控制药品质量的法规以及药物分析课程的特点与主要内容。

二、学习目标

1.掌握判断药品质量的标准及其使用方法。

2.熟悉药物分析的性质、任务及药物分析工作的基本程序。

3.了解目前公认的全面控制药品质量的法规。

4.了解药物分析课程的特点与主要内容。

三、重点学习内容

1.药物分析学科的性质与任务

2.药品质量标准及其正确使用

3.药品检验工作的程序

4.全面控制药品质量的科学管理

5.药物分析课程的特点与主要内容

四、练习题

1. 什么叫药品质量标准？包括那些内容？

第一章 药物的鉴别

一、本章内容概述

本章介绍了鉴别反应的条件、灵敏度。讨论了药物鉴别的方法包括：化学法、分光光度法、色谱法以及生物学方法。详细讲解了常见无机离子和有机酸根的鉴别。

二、学习目标

1.掌握一般鉴别试验的原理。

2.熟悉一般鉴别试验的基本方法。 3.了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。

三、重点学习内容

1.鉴别的项目

2.鉴别反应的条件

3.鉴别反应的灵敏度

4.药物鉴别的方法

5.药物的一般鉴别试验

四、练习题

1. 药物鉴别的方法有哪些？

第二章 药物的杂质检查

一、本章内容概述

本章介绍药物中杂质的检查方法。任何一种药物都不可能是绝对纯净的物质，实际上也没有必要把药物做成纯净的物质。因而，只要确保用药的安全、合理、有效，允许药物中含有一定限量的杂质。本章介绍的药物中杂质检查的原理和所用的分析方法，虽然并不复杂，但却是药物中杂质检查的重点，在药物质量控制中是很重要的。作为药学工作者应当十分明确药物纯度的概念和要求，不可忽视药物的杂质检查这一重要环节。

本章将重点介绍药物的纯度、药物杂质的种类、来源、限度检查及其计算方法、一般杂质与特殊杂质的检查。

二、学习目标

1.掌握一般杂质检查的原理、方法与计算。

2.熟悉某些常见药物的特殊杂质的检查方法和原理。

3.了解热分析在药物分析中的应用。

三、重点学习内容

（一）药物的杂质和药物的纯度

（二）药物中杂质的来源及杂质限量检查

1. 药物中杂质的来源

2. 杂质的分类：

3. 杂质限量检查

（三）药物中一般杂质的检查

1. 一般杂质

2. 一般杂质的检查

（四）药物中特殊杂质的检查

四、练习题 1. 药物中杂质的来源有哪些？什么是杂质的限量？

2. 简述砷盐检查法的原理和方法，以及检查中所用试剂的作用。

第三章 定量分析样品前处理与测定方法的效能指标

一、本章内容概述

本章介绍了定量分析样品的前处理方法分为不经有机破坏的分析方法和经有机破坏的分析方法两大类，并详细介绍了各种方法的原理与测定方法，其中的重点内容是氧瓶燃烧法。另外，对于定量分析方法验证的效能指标进行了详细的讨论。

二、学习目标

（一）掌握定量分析方法验证的效能指标。

（二）熟悉定量分析样品的前处理方法。

（三）了解定量分析样品前处理方法的进展及其在药物分析中的应用。

三、重点学习内容

（一）定量分析样品的前处理方法

（二）测定方法的效能指标

四、练习题

[A型题]

1． 药品的鉴别是证明

A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效

D．药物的纯度 E．药物的稳定性

2．相对标准差表示的应是

A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度

3．用移液管量取的25ml溶液，应记成

A．25ml B．25.0ml C．25.00ml D．25.000ml E．25±1ml

4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为

A．0.79 B．0.788 C．0.787 D．0.7876 E．0.8

5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用

A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度

6．减小偶然误差的方法是

A．做空白试验 B．做对照实验 C．做回收试验

D．增加平行测定次数 E．选用多种测定方法

第四章 巴比妥类药物的分析

一、本章内容概述

本章着重从巴比妥类药物的结构出发，分析其结构特点与鉴别反应以及含量测定方法间的关系。巴比妥类药物多为巴比妥酸（丙二酰脲）的5，5取代物，少数为其1，5，5取代物。不同的取代基，构成各种不同的巴比妥类药物。巴比妥类药物的分析方法，多基于其分子的基本结构母核的性质而定。

丙二酰脲结构中具有酰亚胺基团，与碱共沸即水解而产生氨气。利用这一性质，可进行巴比妥类药物的鉴别。丙二酰脲结构中的亚胺基上的氢，受相邻两个羰基的影响，很活泼，能使酰亚胺基团互变异构生成烯醇式结构而显酸性，能够与强碱进行中和反应；丙二酰脲结构在一定的碱性溶液中电离为具有紫外吸收性质的结构；亚胺基上的氢能被金属离子（钴离子、铜离子、银离子、汞离子等）置换生成有色或不溶性物质。

利用母核丙二酰脲结构的上述性质可对巴比妥类药物进行鉴别，并可用银量法、溴量法、紫外分光光度法等进行含量测定。

巴比妥类药物的鉴别和分析方法，也可基于5位特殊结构取代基的性质而制定，例如含有不饱和键取代基的巴比妥类药物，可利用其不饱和键的性质（可使溴、碘、和高锰酸钾溶液褪色）进行鉴别和溴量法进行含量测定；含芳环取代基的巴比妥类药物可利用芳环取代反应（硫酸－亚硝酸钠反应、甲醛－硫酸反应和硝化反应）进行鉴别。

此外，根据药物分子的性质，也可采用色谱法和显微结晶法进行分析。

二、学习目标

（一）掌握巴比妥类药物的基本结构特征与其分析方法间的关系。

（二）掌握巴比妥类药物的一般和特殊的鉴别方法。

（三）掌握苯巴比妥、司可巴比妥中国药典收载的含量测定方法。

（四）熟悉巴比妥类药物的紫外吸收特征及其含量测定方法。

三、重点学习内容

（一）巴比妥类药物的结构特征与分析方法间的关系

（二）主要化学性质

（三）鉴别试验

（四）特殊杂质检查

（五）含量测定

四、练习题 1. 银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？

2. 哪些巴比妥类药物可采用溴量法测定含量？测定方法的原理是什么？

第五章 芳酸及其酯类药物的分析

一、本章内容概述

本章从芳酸及其酯类药物的化学结构出发，分析其化学性质和分析方法之间的关系。所涉及的鉴别反应有：三氯化铁反应、水解反应、重氮化－偶合反应、分解产物反应、异羟肟酸铁反应，并讨论了紫外吸收光谱和红外光谱在该类药物鉴别中的应用。所涉及的含量测定方法有：酸碱滴定法、双相滴定法、亚硝酸钠滴定法和高效液相色谱法。另外，本章介绍了典型药物阿司匹林和对氨基水杨酸钠中所可能含有的特殊杂质及其检查方法。本章对中国药典收载的鉴别方法和含量测定方法进行了重点介绍。

二、学习目标

（一）掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。

（二）掌握典型药物阿司匹林和对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查。

（三）熟悉其它芳酸类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。

（四）了解本类药物的体内分析方法。

三、重点学习内容

（一）典型药物

（二）主要化学性质

（三）鉴别反应

（四）特殊杂质检查

（五）含量测定

四、练习题

1. 试述两步滴定法测定阿司匹林制剂的必要性与原理。

第六章 胺类药物的分析

一、本章内容概述 本章从芳胺及芳烃胺类药物的结构出发，介绍了其主要化学性质、鉴别方法和含量测定方法。所涉及的鉴别方法和含量测定方法较多，应以药典收载的方法为主，有些方法如重氮化法涉及其它章节，应与有关各章贯穿掌握，其中对乙酰氨基酚和盐酸普鲁卡因的结构特征较为典型，学习之后，应能起到触类旁通的作用。

二、学习目标

（一）掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。

（二）掌握对乙酰氨基酚和盐酸普鲁卡因注射液的特殊杂质检查。

（三）了解氨基醚衍生物类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。

三、重点学习内容

（一）芳胺类药物的分析

（二）苯乙胺类药物的分析

四、练习题

1. 简述亚硝酸钠滴定法的原理及KBr的作用。

第七章 杂环类药物的分析

一、本章内容概述

本章概述了三类较为典型的杂环类药物的分析方法。这三类药物分别为吡啶类、吩噻嗪类和苯并二氮杂卓类。这三类药物分别以异烟肼、尼可刹米、盐酸氯丙嗪、氯氮卓和地西泮为代表，讨论了它们的结构特征和相应的鉴别方法及含量测定方法，同时还介绍了薄层层析法在该类药物鉴别及有关物质检查中的应用，以供了解。

二、学习目标

（一）掌握吡啶类、吩噻嗪类和苯并二氮杂卓类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。

（二）熟悉本类药物中典型药物国外药典收载的鉴别和含量测定方法。

（三）了解薄层色谱法在杂环类药物鉴别和有关物质检查中的应用。

三、重点学习内容

（一）吡啶类药物的分析

（二）吩噻嗪类药物的分析

四、练习题

1. 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，精密称定，总重量为2.4120g，研细，称片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度