艾草和薄荷挥发油提取方法及其构成成分的初步研究

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艾草和薄荷挥发油提取方法及其构成成分的初步研究发表时间:2014-12-29T13:43:31.450Z 来源:《价值工程》2014年第7月中旬供稿 作者: 谷晓慧[导读] 采用索氏提取法、石油醚提取法[1]、水蒸煮法[2]和乙醇提取法提取艾草和薄荷挥发油。

谷晓慧淤GU Xiao-hui曰蔡芳华淤CAI Fang-hua曰吴文惠于WU Wen-hui曰雷镕蔚淤LEI Rong-wei曰高俊杰淤GAO Jun-jie

(淤上海海洋大学食品学院,上海201306;于上海海洋大学海洋科学研究院,上海201306)

(淤College of Food Science and Engineering,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China;

于Institute of Marine Science,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China)

摘要:采用索氏提取法、石油醚提取法[1]、水蒸煮法[2]和乙醇提取法提取艾草和薄荷挥发油。研究发现索氏提取法耗时太长,水蒸煮法提取的有效成分浓度低,石油醚提取法出油率低,但是纯度高,乙醇提取法出油率高,比石油醚提取的纯度低。提取的挥发油的数量分别是240ml、0.5ml、250ml、1.5ml。乙醇提取艾叶挥发油的薄层层析有3 个斑点,Rf 值分别是0.447、0.52、0.66;由石油醚提取薄荷挥发油所得GC-MS 显示的片段峰18 个峰,分别是585、601、644、685、721、737、775、914、958、1002、1046、1090、1134、1178、1222、1266、1311、1354。研究表明石油醚提取法得到的挥发油纯,乙醇提取法得到的挥发油量多。 Abstract: Objective and Methods:The present study was designed to investigate different ways in extracting volatile oil ofwormwoodand mint, including soxhlet extraction, petroleum ether extraction, water cooking extraction and alcohol extraction. Results:The resultsshowed that soxhlet extraction took a long time, while petroleum ether extraction got less but high-purity oil. Water cookingmethod got alow concentration of the active ingredient, while alcohol extraction was opposite. The quantity of these four methods are240ml,0.5ml, 250mland 1.5ml, respective. The wormwood essential oil which was extracted by alcohol extraction appeared three spots,which Rf were 0.447,0.52 and 0.66. The mechanism essential oil which was extracted by petroleum ether extraction was analyzed usinga mass spectrometry.wefound eighteen peaks including 585, 601, 644, 685, 721, 737, 775, 914, 958, 1002, 1046, 1090, 1134, 1178,1222, 1266, 1311 and 1354.Conclusion:Petroleum ether extraction method in extracting volatile oil of wormwood and mint can get ahigh purity while alcohol extractionmethod can get large mass.

关键词:艾草;薄荷;挥发油;提取方法;石油醚提取法 Key words: argy wormwood;mint;essential oil;extraction method;petroleum ether extraction method

中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2014)20-0282-03 0 引言

艾草(学名Argy Wormwood)有广谱杀菌性,艾香驱蚊,薄荷(学名Mint)解热降温、清凉止痒解痛,但目前对艾草薄荷挥发油的提取方法并不完善。因此本小组决定致力于对艾草和薄荷挥发油运用不同方法进行提取,希望精炼出能有效驱蚊,降温,止痒的有效物质。凭借艾草和薄荷安全性高过敏性低易于养植且市场价格低廉的优势,我们可以将把这类物质与人类日常生活用品有机地结合,例如生产驱蚊清凉的艾草薄荷凉席。 1 材料与方法 1.1 材料艾叶、薄荷购买于上海南汇华泰药店。 1.2 仪器超声振荡器(KQ-300DE)、小型中药粉碎机、旋转蒸发器(RE-2002)。 1.3 挥发油提取方法 1.3.1 石油醚提取法[1] 将自然干燥的艾叶(薄荷同)粉碎,取50g,置于1000ml 圆底烧瓶中,加入30~60益石油醚500ml,在20益下超声震荡5min,抽滤。滤渣重复提取抽滤2 次。然后将所得滤液用150g 活性炭脱色,静置0.5h后重新抽滤,所得滤液于40益下旋转蒸发,回收石油醚,得到绿色油状物0.5m(l 黄绿色油状物0.5ml)。 1.3.2 水蒸煮法[2] 将自然干燥的艾叶(薄荷)粉碎,取50g,置于1000ml 圆底烧瓶中,加入700ml 蒸馏水,冷浸2h后用水浴锅加热提取。经过4 小时的回流后,减压浓缩,得黑色液体250m(l 薄荷同)。

1.3.3 乙醇提取法将自然干燥的艾叶(薄荷)粉碎,取50g,置于1000ml 圆底烧瓶中,加入无水乙醇500ml,在20益下超声震荡5min,抽滤。滤渣重复提取抽滤2 次。然后将所得滤液用150g 活性炭脱色,静置0.5h 后重新抽滤,所得滤液于45益下旋转蒸发,回收乙醇,得到分层的黄色、黑色油状物1.5m(l 黄绿色油状物1.5ml)。

1.3.4 索氏提取法将装有艾草的滤纸包(约15g)用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醇,使样品包完全浸没在乙醇中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70耀80益之间,使冷凝下滴的乙醇成连珠状(120耀150 滴/min或回流7 次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醇用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6耀12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醇挥发(抽提室温以12耀25益为宜)。提取瓶中的乙醇另行回收。实验得到绿色较透明液体约240ml。 1.4 薄层层析方法点样:将薄荷与艾草挥发油溶于乙醇配成溶液,用毛细管在层析板上距离板底部约1.5 厘米的位置点若干下,并加热以使溶剂完全蒸发。将层析板置于展缸内(以甲醇:氯仿=3:7 为展开剂),盖上盖子让溶剂通过毛细现象缓慢爬升。当溶剂快到层析板顶端时,将板拿出,迅速记录溶剂到达的高度并晾干。 1.5 挥发油气/质分析法色谱柱:HP -5(30m 伊0.25mm伊0.25滋m) 弹性石英毛细管柱,进样口温度为280益,载气为He,程序升温:60益寅10益min 280益,保持10min,载气流量1.0ml/min,进样量1滋l,不分流进样。离子源为EI 源,离子源温度230益,电子能量

70eV,四极杆温度150益。 2 结果与分析 2.1 挥发油提取方法的比较实验采用石油醚提取法、乙醇提取法、水蒸煮法和索氏提取等方法,提取艾草与薄荷的挥发油。提取条件如表1 所示。

如表1 所示,提取相同量的艾草或薄荷挥发油,石油醚提取法所需温度最低,所需时间短;乙醇提取法所需时间短,温度相对也低;水蒸煮法所需温度最高,时间最长;索氏提取法所需温度相对较高,用的时间也不短。实验中,艾草和薄荷一次实验使用500g,得到不同

不等量的挥发油,挥发油的特性列入表2。

从表2 中,显示出石油醚提取法提取的艾草薄荷挥发油纯度高,出油率低;乙醇提取法提取艾草薄荷挥发油较纯,出油率较石油醚高;索氏提取法与水蒸煮法提取艾草薄荷挥发油量多但纯度低。

结合表1、表2 可知索氏提取法耗时太长,水蒸煮法提取的有效成分浓度低,石油醚提取法出油率低,但是纯度高,乙醇提取法出油率高,比石油醚提取的纯度低。 2.2 挥发油主要化学成分种类的初步分析以纯氯仿为展开剂,将石油醚提取薄荷挥发油与石油醚提取艾叶挥发油展开于3cm伊10cm 的薄层层析板上;以甲醇:氯仿=1:15 为展开剂,将石油醚提取薄荷挥发油与石油醚提取艾叶挥发油展开于3cm伊10cm 的薄层层析板上。结

果如图1所示。

石油醚提取的薄荷挥发油,稀释浓度过低,只有1 个斑点,Rf=0.05;乙醇提取艾叶挥发油,有三个斑点,Rf=0.47、Rf=0.52、Rf=0.66;水蒸煮法提取的艾叶挥发油,只有一个斑点,Rf=0.28;石油醚提取艾叶挥发油有2 个斑点,Rf=0.36、Rf=0.46。 2.3 挥发油构成成分片段峰的初步分析用质谱仪,检测了薄荷挥发油的片段峰,质谱图如图2 所示。

乙醇提取艾草挥发油挥发油、乙醇提取薄荷挥发油、石油醚提取艾草挥发油、油醚提取薄荷挥发油等所有挥发油质谱分析的结果列入表3。

由表3 可知,乙醇提取艾草挥发油所得GC-MS 显示的片段峰8 个峰,分别为593、644、662、680、734、750、778、796;由乙醇提取薄荷挥发油所得GC-MS 显示的片段峰9个峰,664、710、726、755、771、856、976、1006、1150;由石油醚提取艾草挥发油所得

GC-MS 显示的片段峰11 个峰,分别为531、593、1002、1046、1090、1134、1178、1222、1266、1310、1355;由石油醚提取薄荷挥发油所得GC-MS 显示的片段峰18 个峰,分别为585、601、644、685、721、737、775、914、958、1002、1046、1090、1134、