柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤

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超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子是指直径通常小于3纳米的金纳米颗粒，具有独特的光学、电子、催化和生物活性等性质。

超小金纳米粒子（AuNPs）在纳米科技领域有着举足轻重的地位。

由于它们的尺寸极小，甚至小于2纳米，这让它们拥有了与宏观尺度金材料截然不同的性质。

这些纳米粒子在生物医学领域中尤其受到关注，因为它们可以作为传感器的信号放大剂或标记物，提高检测生物分子、细胞、病毒等的灵敏度和选择性。

关于超小金纳米粒子的合成方法，主要有硫锚定方法、两亲性嵌段聚合物包裹法、柠檬酸钠还原法和晶体种子生长法等。

具体如下：
1. 硫锚定方法：通过Pt与碳基体中S原子之间的强烈化学相互作用来抑制纳米颗粒的烧结，从而在高温下形成平均尺寸小于5 nm的原子有序的纳米颗粒。

2. 两亲性嵌段聚合物包裹法：这种方法涉及使用两亲性嵌段聚合物作为外层包裹材料，金粒子位于中心。

这种合成方法可以有效地控制纳米粒子的大小和稳定性。

3. 柠檬酸钠还原法：这是一种经典的合成金纳米粒子的方法，通过使用柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂，可以在水溶液中制备不同粒径的纳米金。

不过，这种方法通常用于制备粒径在100 nm以下的球状纳米金，对于更小的金纳米粒子则有一定的局限性。

4. 晶体种子生长法：通过使用较小的金胶体颗粒作为种子，可以控制合成出具有特定形状、尺寸、组成和结构的金纳米粒子。

这种方法允许人们对金纳米粒子的生长进行精确的控制。

总的来说，超小金纳米粒子因其独特的物理化学性质而在多个领域展现出广泛的应用潜力，而合成这些纳米粒子的方法也在不断地发展和完善，以满足不同应用的需求。

金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应是一种常见的化学反应，它是一种氧化还原反应。

在反应中，金离子被还原为金属，而柠檬酸钠则被氧化为二氧化碳和水。

该反应通常使用三氯化金作为金的源，而柠檬酸钠则是氧化剂。

反应的化学方程式如下：
AuCl3 + 3Na3C6H5O7 → Au + 3CO2 + 3Na3C6H5O7 + 3H2O 这个反应是在室温下进行的，通常需要一些时间才能完成。

在反应中，金离子逐渐被还原为金属，而柠檬酸钠被氧化为二氧化碳和水。

该反应可以用于制备金纳米粒子，这是一种重要的材料，具有广泛的应用。

此外，金和柠檬酸钠反应也可以用于金的分离和提纯。

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5nm金纳米粒子的制备化学还原法化学还原法是一种常用的合成5nm金纳米粒子的方法，它涉及到使用还原剂（如柠檬酸钠或硼氢化钠）在金盐（如氯金酸）存在下还原金离子。

通过调节还原剂和金盐的浓度以及反应温度，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。

种子介导法种子介导法是另一种制备5nm金纳米粒子的方法，它涉及到在预先存在的种子晶体的表面上生长额外的金原子。

种子晶体通常是小且单分散的金纳米粒子，通过化学还原或热分解法制备。

通过控制生长溶液中的金盐、还原剂和辅助剂的浓度，可以控制金纳米粒子的尺寸和形状。

电化学法电化学法涉及到在电极表面电化学还原金离子来制备5nm金纳米粒子。

可以通过调节电极电位、电解液组成和反应时间来控制纳米粒子的尺寸和形状。

激光消融法激光消融法是一种使用激光脉冲轰击金靶材在水中制备5nm金纳米粒子的方法。

激光脉冲的能量导致金靶材的蒸发和等离子体的形成，等离子体随后冷凝形成金纳米粒子。

通过调节激光脉冲的能量、频率和靶材的特性，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。

其他方法除了上述主要方法外，还有其他方法可以制备5nm金纳米粒子，例如：生物合成法：利用生物体（如细菌、真菌或植物）来还原金离子并形成金纳米粒子。

微波合成法：利用微波辐射来快速加热反应混合物，促进金纳米粒子的形成。

超声波合成法：利用超声波振动来促进金纳米粒子的形成。

表征制备的金纳米粒子可以通过各种技术进行表征，包括：紫外-可见光谱：确定纳米粒子的光学性质。

透射电子显微镜 (TEM)：观察纳米粒子的尺寸、形状和分布。

X 射线衍射 (XRD)：确定纳米粒子的晶体结构。

动态光散射 (DLS)：测量纳米粒子的粒径和多分散性。

通过对上述表征数据的分析，可以确定金纳米粒子的物理化学性质，并评估其在特定应用中的适用性。

东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名徐佳乐班级学号12011421 实验日期2014/9/11 批改教师课程名称电子信息材料大型实验批改日期实验名称金纳米颗粒的化学法制备报告成绩一、实验目的1.初步掌握金纳米颗粒的制备工艺。

2.了解金纳米颗粒的表面等离子共振效应。

二、实验原理化学方法通常是在氯金酸的水溶液中加入还原剂，在保护剂的存在下制备金纳米颗粒。

通常使用的还原剂主要有柠檬酸钠、草酸、胺、硼氢化钠、抗坏血酸、白磷等试剂，而通常使用的保护剂主要有PVP，带羧基、氨基或硫酸基的硫醇、硫酚、硫醚等试剂。

用该种方法得到的金纳米颗粒性质都较为稳定，而且在保护剂的作用下具有较好的单分散性。

金纳米颗粒形成过程中，原料氯金酸中的金以三价金离子的形式存在，加入还原剂后，被还原成金原子。

金原子的浓度迅速提高，达到饱和。

为了减低溶液中金原子的过饱和状态，便会迅速在成核位置形成核。

形核过程中，刚开始存在一个诱导期，没有多少核产生，一段时间后开始线性陡增，然后增加速度减缓，最后核的数目达到最大值。

核形成之后，被还原的金原子附着在核上，从而长大形成稳定的金颗粒。

通常，金属的等离子振荡频率位于紫外区。

在金属纳米颗粒的表面，也存在表面电子密度的类似振荡，称为定域表面等离激元，而且金属纳米颗粒的等离激元频率可移至可见光区域。

当入射光的频率与表面等离子振荡的频率共振时，将出现表面等离子体共振吸收。

对金纳米颗粒来说，在其紫外可见吸收光谱上可观察到金纳米粒子在某个波长范围内会出现特定的吸收峰，并且该吸收峰的形状和位置随颗粒形貌和尺寸变化而有所不同。

三、实验内容及步骤1.金纳米颗粒的制备：（1）玻璃仪器清洗。

将实验所需使用的玻璃仪器用稀硝酸浸泡一夜，取出用清水反复冲洗，再用去离子水冲洗两遍，烘干备用。

（2）溶液配制。

称取0.49g柠檬酸三钠，溶于50ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解，得到0.034mol/L的柠檬酸三钠水溶液。

称取1g氯金酸溶液100ml水中，得到0.024mol/L的氯金酸水溶液，置于冰箱内，4℃保存。

1 金纳米粒子的合成方法1.1 物理法物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。

辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。

近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。

另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。

总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。

通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。

1.2 化学法化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。

化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。

相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。

1.2.1 水相氧化还原法水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。

常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。

制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。

柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。

1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。

13nm纳米金的制备一、所需仪器设备：通风橱，双颈圆底烧瓶，热磁力搅拌器，球形冷凝管，橡皮塞，橡皮管，紫外分光光度计，透射电子显微镜（TEM）。

二、试剂：盐酸，硝酸，HAuCl4（粉末或溶液），柠檬酸钠。

三、步骤：1．制备王水，HCl：HNO3＝3：1于烧杯中。

（王水必须现用现配，不能储存在密闭容器中，以免引起爆炸。

）此步操作应在通风橱中进行。

2．取200ml双颈圆底烧瓶，磁力搅拌棒，塞子（橡皮塞）和冷凝管放入王水中至少浸泡15min，然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿，100℃以上干燥。

3．配制100ml 1mM HAuCl4：在双颈瓶中加入98ml双蒸水和2ml 50mM HAuCl4，或称取0.03938g HAuCl4溶于100ml双蒸水中。

4．在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子，加入磁力搅拌器并加热，此时应确保冷凝管中已通入流动水。

5．当观察到反应液充分沸腾，冷凝管中的冷凝水开始回流时（1drop/s），取出塞子，快速加入10ml 38.8mM 柠檬酸钠，并重新塞上塞子。

这是溶液的颜色会发生快速的变化，其顺序应为：淡黄色→无色→黑色→紫色→深红色。

继续加热回流15～20min。

6．停止加热，但持续搅拌，使反应系统自然冷却至室温（23～25℃），此过程大概需要2～4h。

若冷凝过夜，冷凝管中的冷暖水流应关掉。

7．将冷凝好的溶液用孔径0.45um的醋酸滤膜过滤。

8．测定最大吸收峰：以双蒸水作为空白，将500ul的纳米金溶液稀释至1ml，测定其在520nm 的吸光度。

标准的13nm金粒子溶液应在519nm左右有最大等离子吸收峰并且峰宽50nm，最大吸光度约为2.4。

9．用电子显微镜（TEM）进一步观察，粒子应为圆形。

10．制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中，切勿冷藏，以防凝聚。

甘肃科技Gansu Science and Technology第36卷第1期2020年1月Vol.36 No.1Jan. 2020柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化金寿瑞，王东敏△,马婧，张兰兰，班雨婷（西北民族大学医学院，甘肃兰州730030）摘要：本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术，通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更 好且无细胞毒性的纳米金凝胶。

纳米金凝胶制备过程中①比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响；②比较PVP 、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响；③比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影 响。

采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上 述方法差异。

采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深，浓度大，粒径小；用单宁酸做 保护剂制备出的纳米金比用PVP 、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳；柠檬酸钠剂量在3~4 mL 范围内时，制出的纳米金粒径均在18±2nm 之间，且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。

在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中，选用电炉加热，1%单宁酸作为保护剂，还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3~4 mL 范围内。

此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm 之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。

关键词：纳米金;柠檬酸钠还原法;改良;评价中图分类号：0614.123 ：TB383近年来，纳米材料在基础医学和生物医学工程领域取得了令人瞩目的成绩巴也因其独特的理化特性受到了医疗界的青睐叫纳米金是一种直径在1~100nm 之间的金属材料，其不仅具有钠纳米材料的基本属性，还具有抗氧化性及杀菌、灭菌、抗腐 蚀、促进新陈代谢等生物活性。

纳米金的性质主要取决于金颗粒的大小及其表面特性叫纳米金的毒性与纳米金粒径关系密切，Anna 等人［4］的研究显示: 10~20nm 范围内的纳米金对人体细胞无明显细胞 毒性，因此，制备大小均匀、粒径可控的纳米金尤为重要。

金纳米材料的合成概述纳米材料又称纳米级结构，其广义上指的是在三维空间中，至少有一维处于纳米尺寸范围，因此又称为超精细颗粒材料。

粒子尺寸一般在1～100 nm之间，是处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从宏观和微观角度来说，它既非处于宏观又非处于微观系统，而是一种典型的介观系统，从而具有小尺寸效应，宏观量子隧道效应和表面效应。

1. 金纳米的合成方法（1）微乳液法Brust-Schiffrin通过反复实验，于1994年通过以微乳液为介质，制备出既能够溶于有机溶剂，又拥有较好稳定性的纳米金粒子。

（2）晶生长法通常情况下在晶生长法中，金纳米棒的模板采用的是表面活性剂，利用种子生长法来进行制备。

（3）模板法起初，模板法是利用电化学中的镀层方法在聚碳酸酯膜和氧化铝板膜上沉积金，后来，随着技术的发展，该方法不仅应用于纳米复合材料的制备，还能够对用过模板法合成的金纳米棒起到再分散的作用。

由于金纳米棒和氧化铝复合材料在可见光范围内都是透明的，所以想要得到不同程度的颜色复合膜可以通过改变沉积的金纳米棒的长径比来实现。

该方法大致步骤如下：一，将少量的银或者铜电镀到铝板模上作为电化学沉积的传导层；二，使金通过氧化铝纳米孔道进行电化学沉积；三，选择性地溶解氧化铝分子膜和银或者铜的薄膜（反应过程中的稳定剂选择PVP）；四，通过超声波或者搅拌，使金纳米棒分散在水或者有机溶剂中。

由于金粒子的直径与氧化铝相同，因此可以通过控制膜孔的直径以达到控制金纳米棒直径的目的。

金纳米管、纳米结构复合材料均可通过该技术来实现。

（4）电化学法该方法的实验装置是由金的金属板做为阳极，相同面积的铂金属板作为阴极组成的电化学电池的构成，生成金纳米棒过程中利用CTAB作为诱导表面活性剂，将电极浸在含有C16TAB和少量C12TAB的电解质溶液中，置于室温下超声，电解前在电解质溶液中加入适量丙酮和环己烷，电解30 min，电流控制在3 mA。

反应过程中金先在阳极形成AuBr4-，然后迅速与阳离子表面活性剂结合并转至阴极被还原。

合金，又称金纳米粒子，是指大小为纳米的金颗粒，散落在溶剂中，一般是水。

这些粒子因其体积小，表面面积与体积比例高而具有独特的光学、电子和化学性质。

合金在各个领域，包括医学、电子学和催化学领域，都有广泛的应用。

制备共聚金有几种方法，最常见的是柠檬酸还原法。

在这种方法中，氯原子酸被沸水中的柠檬酸钠还原，从而形成球状金纳米粒子。

另一种流行的方法是Turkevich方法，其中氯原子酸在高温下通过柠檬酸还原，从而形成单分散金纳米粒子。

其他方法包括Brust—Schiffrin 法，种子介导生长法，以及光化学法。

类合金在各种行业中有许多应用。

在医学领域，它被用于诊断测试，药物输送系统和癌症治疗。

在癌症治疗中，配合金纳米颗粒可以功能化，可以瞄准韧带，选择性地向肿瘤细胞运送抗癌药物，从而尽量减少对健康组织的副作用。

在电子工业中，共线金被用于生产印刷电子的导电墨和粘贴，并作为电子传感器的一个组成部分。

合金具有催化性质，用于各种化学反应，包括氧化、氢化和C—C键形成。

在医学领域使用杂合金的一个例子是它在横向流体测定中的应用，后者通常用于快速诊断检测。

在这些化验中，共聚金纳米粒子与抗体或抗原发生功能化，用于检测生物样本中是否存在病原体或生物标记等特定分析物。

当样品被应用到测试带时，分析剂会粘合到功能化的金纳米粒子上，从而产生明显的颜色变化，表明正结果。

在资源有限的情况下，这种简单和成本效益高的方法已被广泛用于护理点测试。

具有独特特性和多用途的杂合金继续在各种行业发挥重要作用。

研拟各种新方法，以制备合金，并在新兴领域探索其潜力，是积极研究的领域，为今后的进步带来了希望。

大粒径单分散金纳米粒子的水相合成
大粒径单分散金纳米粒子的水相合成
近年来,随着纳米科技的兴起,纳米尺度的金颗粒以其独特的光学、电学性质[1-3]在许多领域表现出潜在的应用价值,引起了人们浓厚的研究兴趣[4-7].迄今为止,已有多种制备金纳米粒子的方法见诸报导.制备简便、单分散性好、粒径可控,一直是各种方法追求的目标.利用柠檬酸钠还原氯金酸[8]是制备水相金纳米粒子的经典方法,这种方法可以在12～70nm范围内合成出近似球形的单分散金纳米粒子,但粒径越大,粒子单分散性越差,形状越不规则.利用上述方法合成的小粒子做晶种,在粒子表面继续还原氯金酸使粒子逐渐长大,可以在大粒径范围保持良好的单分散性和较为规则的球形.Natan等首先探讨了这一方法[10],将粒径控制的范围扩大到100nm.
作者：朱梓华朱涛刘忠范 Zhu Zihua Zhu Tao Liu Zhongfan 作者单位：北京大学化学与分子工程学院,纳米科学与技术研究中心,北京,100871 刊名：物理化学学报ISTIC SCI PKU英文刊名：ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA 年，卷(期)：1999 15(11) 分类号：O6 关键词：金纳米粒子金溶胶单分散。