食品化学实验指导书
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食品化学实验指导书 编写整理人员: 丁长河 鲁玉杰 王争艳 布冠好 杨国龙 田双岐 河南工业大学 粮油食品学院 2013年4月 2
实验一 食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度的测定原理和方法;学习一种作图定量的方法。
二、实验原理 样品分别在水分活度(Aw)较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量增加(在较高Aw标准饱和溶液平衡后)或减少(在较低Aw标准饱和溶液平衡后)的量,可计算出样品的Aw值。
三、实验材料与仪器 1.试剂 标准水分活度试剂(根据所选样品,从表2-1中选出四种,其中两种试剂的Aw值大于样品的Aw,另两种试剂的Aw值小于样品的Aw)。
表1-1 标准水分活度试剂 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 重铬酸钾 K2Cr2O7·H2O 0.980 硝酸钠 NaNO3 0.737 氯化镁 MgCl2·6H2O 0.330 硝酸钾 KNO3·H2O 0.924 氯化锶 SrCl2·H2O 0.708 乙酸钾 KAc·H2O 0.224 氯化钡 BaCl2 0.901 溴化钠 NaBr 0.577 氯化锂 LiCl·H2O 0.110 氯化钾 KCl 0.842 硝酸镁 Mg(NO3)2·6H2O 0.528 氢氧化钠 NaOH·H2O 0.070 溴化钾 KBr 0.827 硝酸锂 LiNO3·3H2O 0.470 氯化钠 NaCl 0.752 碳酸钾 K2CO3·2H2O 0.427
2.器材 天平(1/10000),康维微量扩散皿,铝箔,恒温培养箱。
四、实验步骤 1.样品处理 随机采取样品10~20g,迅速切碎混匀,从中取出约1g,置于预先精确称量过的铝皿或铝箔(直径25mm)上,精称后作为试样。称取四份。 2.测定方法 取四只康维皿,于皿的四周涂好凡士林。将试样迅速放人皿的内室,将Aw值大于或小于试样的四种饱和溶液各5mL分别置于四只皿的外室,加盖密封,在(250.5)℃温度下放置(20.5)h。取出铝皿(铝箔),精确称量后求出试样的增减质量。
五、实验结果 1.公式法 试样的水分活度为:Aw=(bX—aY)/(X—Y) 式中,a为饱和溶液A的Aw值;b为饱和溶液B的Aw值;X为使用饱和溶液A时,试样质量的增加量,g;Y为使用饱和溶液B时,试样质量的减少量,g。 3
注:从四个饱和溶液中,选取大于(A)和小于(B)样品Aw值的各一份溶液参与计算。 2.作图法 用坐标图求出水分活度值:纵坐标为质量增或减的量(mg),横坐标为各标准试剂的水分活度值,作出标准试剂水分活度值变化的曲线(图1-1),连接各点得到近似的一条直线,此线与横坐标的交点即为试样的水分活度值。
六、注意事项 1.取样要在同一条件下进行,操作要迅速。 2.试样的大小和形状对结果的影响较小。 3.康维皿的密封性要好。
图1-1 样品Aw测定图 4
实验二 淀粉的糊化和凝胶化实验 一、实验目的 1.了解淀粉糊化和凝胶形成作用的不同。 2.了解直链/支链淀粉比改变对淀粉糊黏度和淀粉凝胶强度的影响。 3.了解淀粉浓度、类型、糊化温度以及蔗糖、有机酸对淀粉糊化及凝胶形成的影响。
二、实验原理 常见的食用淀粉包括谷物淀粉、块茎淀粉和豆类淀粉等。淀粉处于淀粉粒状态是不能食用的,不论是为了去除生淀粉的风味、提高淀粉的消化性,还是发挥淀粉的增稠和凝胶作用,都要求使淀粉糊化。淀粉糊化时,其黏性和凝胶性质因淀粉品种不同而不同。这主要是由于不同品种淀粉所含的直链淀粉和支链淀粉比例不同,另外淀粉粒大小和聚合度不同也有一定的影响。 普通玉米、小麦、马铃薯淀粉中直链/支链淀粉比分别为23/77、24/76和22/78,大米淀粉中该比值为17/83,蜡质玉米和糯米淀粉中很少或几乎不含直链淀粉,而绿豆和豌豆淀粉中很少含支链淀粉。这种不同造成了它们具有不同的食用功能。 淀粉粒在水中加热所发生的变化叫糊化。常温下,淀粉悬液中的淀粉粒无明显变化;随着加热到60~70℃,水分子可穿透淀粉粒中的无定形区;继续升温则结晶区的氢键被打断,整个淀粉粒会更加疏松膨胀。使全部淀粉粒发生膨胀,双折射现象从开始失去到完全失去的温度范围叫糊化温度范围(见表1-3)。在糊化中除淀粉膨胀外,直链淀粉还会从膨胀的淀粉粒中向外淋滤,当直链淀粉扩散到水中后就形成胶体溶液,而未破坏的淀粉粒悬浮于其中。当温度更高时,淀粉粒便破裂成一系列片段。
表2-1 不同粮食淀粉的糊化温度范围 粮食 双折射现象失去的温度/℃ 开始 中点 终点 玉米 62 66 70 小麦 59.5 62.5 64 马铃薯 58 62 66 大米 68 74.5 78 蜡质玉米 63 68 72 绿豆、豌豆 57 65 70 高直链玉米 67 80 高于100
糊化后的淀粉液冷却时,直链淀粉间首先形成氢键而相互结合,当高度膨胀的淀粉粒与临近的直链淀粉间形成广泛的三维网状结构而形成凝胶,大量水固定在该网状结构中。凝胶形成后的前几个小时,凝胶强度不断加强,直至趋于稳定。仅仅含支链淀粉的淀粉粒溶液不能形成凝胶(尽管黏度可能不小),除非含量高达30%以上。一般情况下,增加直链淀粉的比例,增稠作用(黏度引起)和凝胶强度都增加。 5
淀粉的糊化、凝胶化和增稠性质极易受食品中多种其他成分影响。蔗糖会使黏度降低,能使糊化起始温度提高,还能使膨胀的淀粉更耐机械作用力,而不易被打碎。酸能使淀粉糊黏度降低,也能使淀粉凝胶强度降低。在酸热作用下,淀粉会水解为糊精,既会导致淀粉粒过早片段化,又会导致进入溶液的直链淀粉部分水解。但不论是蔗糖还是酸都会使淀粉糊更加透明。
三、实验材料与仪器(以一组实验计) 1.材料 冰若干,白糖1l0g,柠檬汁1l0mL,玉米淀粉80g,小麦淀粉40g,马铃薯淀粉40g,大米淀粉40g,绿豆淀粉40g。 2.器材 温度计1支,线扩散模具(或用切口整齐的粗玻璃管代替)2个,小玻板(10cm×l0cm)48块,300mL塑料开水杯16个,锅2个,肉串扦2个,碗16个,500mL刻度量筒2个。 3.基本配方 玉米淀粉169,水236mL。
四、实验步骤 1.基本操作 称料、校正温度计后把淀粉与水加入锅中,搅匀后文火加热,在不断搅动下直至沸腾,记录沸点温度,在沸腾下搅动保持lmin。将锅从火上移开,自然冷却至90℃时取20mL热溶胶液,加入线扩散模具(放于玻璃板上),然后提起模具让溶胶液自然向四周分散,直到停止扩散(或限定扩散时间为1min)。测量线扩散在东、南、西、北四个方向的扩散距离,其平均值即为线扩散值。 完成线扩散测量后,将剩余溶胶液的一部分(定量,如150mL)倒入塑料杯中,用玻板盖住杯口,然后放入冰水碗中冷却,另一部分自然冷却。当温度达到30℃时,再取20mL作线扩散实验。冰水碗内的塑料杯可在凝胶形成后取出,尽量控制使冷却时问和最终温度在各次实验中相同。用肉串扦插入杯内的凝胶中,测量凝胶高度。然后将杯中凝胶块倒在玻璃板上,再次用肉串扦测量高度,求出凝胶下陷百分比, 下陷百分比(%)=(容器内高度一容器外高度)/容器内高度×100 2.改变淀粉种类 ①用16g小麦淀粉代替玉米淀粉,然后按基本配方、基本操作完成。 ②用16g马铃薯淀粉,其他同①。 ③用16g大米淀粉,其他同①。 ④用16g绿豆淀粉,其他同①。 3.变化淀粉浓度 ①用8g玉米淀粉(而不是16g玉米淀粉)、236mL水为配方,按基本操作完成。 ②用8g小麦淀粉,其他同①。 ③用8g马铃薯淀粉,其他同①。 ④用8g大米淀粉,其他同①。 ⑤用8g绿豆淀粉,其他同①。 4.添加蔗糖和柠檬汁 6
①在基本配方中增加25g蔗糖,其他操作不变。 ②在基本配方中增加50g蔗糖,其他操作不变。 ③在基本配方中用30mL柠檬汁取代相同量的水,其他操作不变。 ④在基本配方中用60mL柠檬汁取代相同量的水,其他操作不变。 5.糊化温度研究 将五种淀粉分别按基本配方的量配料后,依次进行一次下列实验。配料入锅,文火加热,不断搅动,随时监测温度。当温度到达70℃、80℃、90℃、95℃、沸腾温度时立即作线扩散实验。 6.感官评价 本实验只目测所制凝胶块的透明度,以5分制评定结果。
五、实验结果 将上述实验结果记录于表2-2中。
表2-2 实验结果记录 编号 配方 糊化温度 沸点 线扩散值 下陷/% 感官(透明度) 热 冷
六、注意事项 淀粉糊化时需文火加热,并需不断搅动,且随时监测温度。
参考文献 刘静波主编.食品化学与工程专业实验指导.化学工业出版社,2010.09. 7
实验三 蛋白质功能性质的测定 (一) 蛋白质的溶解性 一、实验目的 通过本实验了解蛋白质的溶解性及其影响因素。 二、实验原理 蛋白质的溶解性是蛋白质的基本物理性质之一,一种蛋白质要有较好的功能性,它必须有较好的溶解性。影响蛋白质溶解性的因素有内部因素和外部因素。内部因素有氨基酸组成、分子结构、亲/疏水性和带电性等,外部因素有温度、pH值、离子强度和离子对种类、其他食品成分等。这些因素通过影响蛋白质-蛋白质和蛋白质-水相互作用平衡来影响蛋白质的溶解性。 三、实验材料和仪器 1. 试剂 蛋清蛋白,分离大豆蛋白粉,1M盐酸,1M氢氧化钠,饱和氯化钠溶液,饱和硫酸铵溶液,硫酸铵。 2. 器材 水浴锅,50ml烧杯,试管,pH试纸。 四、实验步骤 1、在20ml的试管(编号A)中加入0.5ml蛋清蛋白,加入5ml水,摇匀,观察其水溶性,有无沉淀产生。在溶液中逐滴加入饱和氯化钠溶液,摇匀,得到澄清的蛋白质的氯化钠溶液。 取上述蛋白质的氯化钠溶液3ml,加入3ml饱和的硫酸铵溶液,观察球蛋白的沉淀析出,再加入粉末硫酸铵至饱和,摇匀,观察清蛋白从溶液中析出,解释蛋清蛋白质在水中及氯化钠溶液中的溶解度以及蛋白质沉淀的原因。 2、在四个试管(编号为B、C、D、E)中各加入0.2g大豆分离蛋白粉,分别加入5ml水,5ml饱和食盐水,5ml 1M的氢氧化钠溶液,5ml,1M的盐酸溶液,摇匀,在温水浴中温热片刻,观察大豆蛋白在不同溶液中的溶解度。在第一、第二支试管中加入饱和硫酸铵溶液3ml,析出大豆球蛋白沉淀。第三、四支试管中分别用1M盐酸及1M氢氧化钠中和至pH4.5,观察沉淀的生成,解释大豆蛋白的溶解性以及pH值对大豆蛋白溶解性的影响。