环境监测实验教案
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环 境 监 测 实 验 教 案
实验一：溶解氧的测定
一． 实验目的：
1、正确地采集水样，并能顺利地固定溶解氧；
2、掌握碘量法测定溶解氧的原理和步骤。
3.了解测定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意义和方法。
二． 实验原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，一成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠定释出碘，可计算溶解氧的含量。
三． 实验方法：
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用测定碘量法，大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正碘量法或膜电极法测定。本次实验所取水样较清洁，因此选用碘量法。
四． 实验所需仪器和试剂：
仪器
250—300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g碘化钾（或135gNal）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。学习必备 欢迎下载
用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色
（3）1+5硫酸溶液。
（4）1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用水量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于标色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
（7）硫酸，p=1.84。
五． 实验步骤：
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3、滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
4.计算：溶解氧（O2，mg/l）＝MV×8×1000/100
六． 实验注意事项：
（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水平中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
七．思考题：
1. 水样采集后为什么要在现场固定？如不现场固定会对测定结果有何影响？
2. 水样中藻类、悬浮物、氧化还原性物质怎样进行预处理？
淠河水样同学实验结果大约滴定体积在4--5.5ml，则DO在8-11mg/L，
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各种温度下饱和溶解氧值
2008-12-20
温度（℃) 溶解氧（mg/L） 温度（℃) 溶解氧（mg/L）
0 14.64 18 9.46
1 14.22 19 9.27
2 13.82 20 9.08
3 13.44 21 8.90
4 13.09 22 8.73
5 12.74 23 8.57
6 12.42 24 8.41
7 12.11 25 8.25
8 11.81 26 8.11
9 11.53 27 7.96
10 11.26 28 7.82
11 11.01 29 7.69
12 10.77 30 7.56
13 10.53 31 7.43
14 10.30 32 7.30
15 10.08 33 7.18
16 9.86 34 7.07
17 9.66 35 6.95
实验二 高锰酸盐指数的测定
一、 实验目的 学习必备 欢迎下载
（1） 了解高锰酸盐指数的含义。
（2） 掌握酸性高锰酸钾法的原理及方法。
二、 实验原理
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质时所消耗的氧量。高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机物和无机物污染程度的一项指标，它只适用于地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。
高锰酸盐指数的测定有酸性法和碱性法。酸性法氧化能力较强，可氧化cl－，适合测cl－浓度较低（cl－≤300mg/l）。碱性法氧化能力较弱，不能氧化cl－，可测定含cl－高（cl－≥300mg/l）的水样，如海水。
测定时，首先在样品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且过量的高锰酸钾，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/l需要进行稀释。
三、 实验所需仪器与试剂
仪器1、 锥形瓶，250mL。
2、 移液管，5、10mL。
3、 水浴锅。
4、 酸式滴定管，25或50mL。
5、 量筒100ml。
注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。
试剂
1、（1+3）硫酸：在不断搅拌下，将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
2、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为 0.1000mol/L: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷草酸（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
3、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。
4、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L:称取3.2g高锰酸钾溶解于1.2升蒸馏水中，加热煮沸 0.5-1小时至体积减至1.0升，冷却静置过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小心倾出）取上层清液，贮于 棕色瓶中。
5、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
四、实验步骤
1、 取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样（或分取适量，用水稀释至100Ml，当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/l需要进行稀释。）置于250ml锥形瓶中，加入5.0mL1＋3硫酸 ，用滴定管加入10.00m L0.01mol/l的高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。 学习必备 欢迎下载
2、 取出后用滴定管加入10.00mＬ0.01mol/l草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。趁热用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持 ３０s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积V1。
3、 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mＬ0.01mol/l草酸钠溶液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用0.01mol/l高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。
4、 空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mＬ蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。
五、 计算
高锰酸钾溶液校正系数 K = 10.00 / V2
水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=﹝(10+V1)K-10﹞×0.0100×8×1000/V水样
V1——回滴时高锰酸钾的耗用量（mL）
K——高锰酸钾溶液的校正系数。
水样经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）
=﹛﹝（10+V1）K-10﹞-﹝（10+V0）K-10﹞R﹜×0.100×8×1000/V 水样
V1——测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ML）
V0——空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（ML）
R——稀释的水样中所含蒸馏水的比值。(例如10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则 R
＝0.90)
8——氧（1/2O）的摩尔质量。
六.实验注意事项
（１）沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（２）在水浴中加热完毕后,溶液应仍保持淡红色，如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。（实验时有的组红色完全褪去，说明应稀释2倍。）
（３）滴定时温度如低于６０℃，反应速度缓慢，因此应趁热滴定60-80度之间为宜)。
淠河水样实验结果：有时水样无需稀释，有时需要稀释（CODMn 地表水环境质量标准值为2、4、6mg/L,为确保其间，实验时做个原样、稀释2倍水样的、空白水样。）
