CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案
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技 术 标 准
CBS-2D型全自动电位滴定仪验证方案
文件编号： 复印件编号：
验证部门： 地点：
起草人： 日期：
验证领导小组会签
项目负责人： 日期： 验证记载 批准日期 执行日期
质量管理部负责人： 日期： 01
生产技术部负责人： 日期： 02
制造总监： 日期： 03
分发部门
制造总监 □ 动力设备部 □ 片剂车间 □ 包装车间 □
质量受权人 □ 物流部 □ 提取车间 □ 研发部 □
质量管理部 □ QA部门 □ 眼用制剂车间 □ 财务部 □
生产技术部 □ 中心化验室 □ 胶囊、颗粒剂车间 □ 办公室 □ 目录：
1、 概述
2、 验证目的
3、 验证范围
4、 验证人员
5、 仪器描述
6验证条件
7、 验证内容与方法
8、 验证数据分析
9、 验证结论与偏差说明
10、 再验证
11、 附件1、概述
本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可 靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验 证。
2、 验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的 实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的 要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、 验证范围
本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。
4、 验证人员
4.1验证工作小组
4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3负责验证的准备工作
4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2动力设备部
4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2负责量具的检验及校正。
4.3验证工作人员名单
部门 姓名 职务 备注
中心化验室
中心化验室
中心化验室
动力设备部
5、仪器描述
5.1仪器型号： ____________________ 设备编号： _______________________ 5.2仪器组成
本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪 （以下简称仪器）
是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适 当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化 学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近， 被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终 点。
6、 验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7、 验证内容与方法
7.1验证依据及标准：
《药品GMP旨南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》 2010年版
7.2验证判断标准：
7.2.1运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正 常。
7.2.2性能确认判断标准：符合《中国药典》 2010年版附录要求。
7.3、验证确认
7.3.1 再确认
仪器名称： 型号：
生产厂家： 所在部门和房间：
7.3.1.1检查有关资料完整性。 名称 是否齐全 存放处
使用说明书
合格证
保修卡
检定合格证 仪器使用记录
仪器操作规程
731.2 安装场地 项 目 要求 检查情况
安装位置 应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
环
境 洁净度 室内应保持清洁，无腐蚀性气体
温度 15〜35C,全天温度变化较小
相对湿度 35 〜75%
电
路 电源 AC220\± 22V、50Hz± 1Hz
接地 应接地
电源线 与插孔吻合
结论
检测人
日期 年 月 日
复核人
日期 年 月 日
7.3.2运行确认：
7.3.2.1仪器电位滴定重复性的确认
7.3.2.1.1 仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在 580〜600mV之间的任一电位值，
滴定装置置于自动滴定挡。
—1
7.3.2.1.2 用移液管吸取10 ml 0.1 mol • L的FeSQ・(NH^SQ，6HO溶液于反应杯中，
—1
并加入体积比为1 : 1的蒸馏水和1.5 mol • L的HSQ溶液，使溶液的总体积不超过反应 杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
—1
7.3.2.1.3 选用甘汞电极作为指示电极，用 0.0167 mol • L的&Cr2Q溶液进行氧化-还原
滴定。
7.3.2.1.4 数字式滴定管的仪器
按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自 0.00 ml开始。到达预设终点时，仪器自动
停止滴定。记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。 7.3.2.1.5重复操作3次，按(7)式计算滴定的：
式中：Sv――仪器滴定重复性（％）；
V --- 滴定液所消耗的体积（ml）；
V――滴定管的全容量（ml）。
7.322 仪器中和滴定重复性的确认
a ）按仪器说明选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至 pH= 7。
—1
b） 用移液管吸取10 ml 0.1 mol • L的NaO溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体
积不超过反应杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
—1
c）选用玻璃电极作为指示电极，用0.1 mol • L的HCI溶液进行中和滴定。
d ）滴定开始之前，调整并记录滴定管中溶液的起始体积V0（每次滴定前均应调节在0刻线
附近），到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数 V，（V1—V。）即为所消耗的滴
定液体积。
重复操作3次，按式（7）计算中和滴定的重复性
84.3 仪器PH示值误差的确认
a）输入PH为所用缓冲液的PH值后，把电极放入缓冲液中，当显示电位稳定后，按校 正键，清洗电极，把所用电极放入所测液体中（所用液体为已知标准溶液） ，重复“校准”
和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值 耐仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标 准值之差为仪器示值误差，pH仪器。
LpH仪器二pH仪器一 pH标准
具体检定标准： pH仪器＜± 0.02 7.3.2.3仪器PH示值重复性的确认
仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵 6次，以
单次测量的标准偏差表示重复性。计算公式与仪器示值误差的检定中相同。 （此项目可结合 Sv 二 1 n
maxVi -百瓦 Vi
n i A x 100%
