连续流微通道反应器的操作介绍
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连续流微通道技术是一项过程强化技术,是当今较为主流的实现高效、安全、环保的化工生产技术,而且也是化工技术未来发展的的一个重要方向。而对于微通道反应器中进行的流体运动实验可以深入了解这门技术,比如我们下面所说的重氮化反应。
重氮化反应属于危险化学反应,反应瞬时放热大,产物易分解。若采用传统釜式装置需要消耗大量冰,这些冰一方面用于抵消反应热、另一方面消耗于环境温度以及强力机械搅拌带来的机械温升,同时由于产物重氮盐也需要低温安全储存,且储存时间相对较长,因此能耗很大,浪费很大,且产品质量不稳定,收率波动大。利用本文研制的微通道反应器,实验考察了溶液、乳液、悬浮液等不同物理状态的芳胺重氮化反应。以红色基KD的重氮化反应为例,对此进行说明。
1、反应方程式
以红色KD的重氮化反应为例,其反应方式为:
1、实验方法 称定量的红色基KD、水及盐酸在烧杯中,搅拌,打浆成均匀乳状液;称取定量的亚硝酸钠配成水溶液;调整两者体积达到一定比例;利用计量泵将KD乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。
2、实验装置
将微通道反应器做成微预混器和微混合器两个部件,将进、出料系统与微通反应器相连,建立连续重氮化反应装置,如下图:
影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等,经过反应装置和合成工艺条件的优化,对各种不同的芳胺进行重氮化反应。
微通道反应器可实现溶液、乳化液、悬浮液等状态芳胺的连续重氮化反应。大多数的重氮化反应温度一般在0~5℃进行,温度稍高就会产生很多杂质,影响重氮液的品质和偶合反应的收率。但是表1中温度条件下的实验结果说明,在微通道反应器中大部分氨基物的重氮化反应温度可在10~20℃或更高的室温下进行,这样可大大减少冰的使用,节能效果明显。所得重氮盐溶液外观清澈透明、无分解物,可直接进入下一步,与对应的化合物进行偶合反应,以重氮盐计偶合收率可达98%~100%。
上海惠和化德生物科技有限公司,是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国(上海)自由贸易试验区内成立,随着业务的发展,公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器,并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业,帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目,以“以终为始”的项目开发思路为指导,着眼于“双赢”和共同发展。目前,公司已经完成了多个项目的工业化,有丰富的工程化经验。完善的设施,丰富的经验覆盖工艺开发到工业化的各个阶段。惠和化德是您理想的合作伙伴!