水分测定法
1 简述
1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
2 仪器与用具
2.1分析天平感量0.1mg。
2.2扁形称量瓶。
2.3烘箱，控温精度士l℃。
2.4干燥器(普通)。
3 试药与试剂
干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
4 操作方法
4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。
4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱，
应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算
5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算
水分（%）=
123
1
100%w w w w +-⨯ 式中 W l 为供试品的重量(g);
W 2为称量瓶恒重的重量(g);
W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定
计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项
7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式
检验项目 标准规定 检验结果 单项判定
水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定
第三法 减压干燥法
1 简述
1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 2 仪器与用具
2.1分析天平 感量0.1mg 。 2.2扁形称量瓶。 2.3减压干燥器。 2.4 真空泵 3 试药与试剂
干燥剂 五氧化二磷、无水氯化钙等。
4 操作方法
4.1取直径12cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5-1cm 的厚度，放人减压干燥器中。
4.2称取供试品2~4g(或该品种项下所规定的重量)，混合均匀，分取0.5-1g ，置已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
4.3将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中，打开瓶盖，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
4.4在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上称量瓶瓶盖，取出称量瓶，迅速精密称定重量。 5记录与计算
5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温湿度、干燥时的压力及时间，干燥剂的种类，称量数据，计算和结果等。 5.2计算 水分(%)=
123
1
100%W W W W +-⨯
式中 W 1为供试品的重量(g); W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。 6 结果与判定
同烘干法。
7 注意事项
7.1应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥器，应放另一普通干燥器。
7.2减压干燥器开盖时，因干燥器压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。
7.3干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。
7.4初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。
8 报告格式同上
第四法甲苯法
1简述
1.1 甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流条件下，被蒸馏出的水量，根据水量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于含有挥发性成分的药品。
2仪器与用具
2.1水分测定仪(由500m1的短颈圆底烧瓶;水分测定管;外管长40cm的直形冷凝管三部分组成)，仪器装置见中国药典2015年版四部通则0832。
2.2 电热套(可调节温度)。
2.3防暴沸用品(玻璃珠或瓷片碎块)。
3试药与试剂
甲苯:化学纯。
4操作方法
4.1取供试品适量(约相当于含水量1~4m1)，精密称定，置500m1的短颈圆底烧瓶中，
加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶部加入甲苯，使甲苯充满水分测定管的狭细部分。
4.2 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟
馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管的刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。
4.3拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)，检读水量。
5 记录与计算
5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、供试品的重量、实验时的温度、湿度、时间、检读的水量、计算和结果等。
5.2计算水分(%)=100%
式中W为供试品的重量(g);
W
V为检读的水量体积(ml)。
6 结果与判定
同烘干法。
7 注意事项
7.1水分测定仪在使用前应清洁至壁不挂水，并置烘箱中烘干。
7.2用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。
7.3用电热套加热时应严格控制加热温度。
7.4水分测定管的刻度部分应经校正合格。
8 报告格式
同上
第五法气相色谱法
1 简述
本法系采用气相色谱法，以纯化水为对照，无水乙醇为溶剂，使用热导检测器，测定贵重药材及其制剂中的含水量。
