生活饮用水中碘化物的检测方法
●本方法规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水
源水中碘化物的含量。
●本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
●本方法检测范围：0—100ug/L(I－)，检测限为2ug/L(取样量
1.0mL)。
1. 原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：
H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O →H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器
2.1 超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃
2.2数显分光光度计：1cm比色杯
2.3 玻璃试管：15 mm⨯120 mm或15 mm⨯150 mm
2.4秒表
3. 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）
3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）
3.3三氧化二砷（As2O3）
3.4氯化钠（NaCl，优级纯）
3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）
3.6碘化钾（KI，优级纯）
3.7去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0 μs/cm）
4. 溶液配制
4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
4.2 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.10 mol/L]：称取10.0 g三氧化二砷（As2O3）、2
5.0 g氯化钠和2.0 g氢氧化钠置于1L 的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
4.3硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取3
5.43g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
4.4碘标准溶液：
（1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h以上的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用0.1%NaOH溶液溶解后定量移入1L 容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀释至刻度，此溶液1 mL含碘100 μg。置冰箱（4℃）内可保存半年。
（2）中间溶液Ⅰ：临用时吸取10.00 mL贮备液置于100 mL 容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10ug/L，0.1%NaOH。
（3）中间溶液Ⅱ：临用时吸取10.00mL中间溶液Ⅰ置于100 mL 容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含
碘1ug/L，0.1%NaOH。
（4）0-100ug/L水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ0，2.00，4.00, 6.00, 8.00，10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中, 用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100ug/L，0.1%NaOH。5．分析步骤
5.1 分别取碘标准应用系列溶液及水样各1.0 mL置于玻璃试管中，然后加入2.5 mL亚砷酸溶液Ⅱ，充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min。
5.2使用秒表计时，依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5 mL硫酸铈铵溶液Ⅱ，立即混匀，放回水浴中。
5.3待第一管加入硫酸铈铵溶液Ⅱ后准确反应15min时，依顺序每管间隔15—30秒于420 nm波长下，用1cm比色杯，测定各管的吸光度。
5.4样品碘含量的计算：碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C= a + b lnA(或lgA)，计算出标准曲线的回归方程，将样品的吸光度值代入此方程，求出样品的碘浓度。
说明：本方法已经发表在《中国地方病学杂志》2007年第26卷第3期，页码333-336。
