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实验35 胶体的制备及性质研究
预习要求：
1、了解溶胶的各种制备方法；明确本实验Fe(OH)3溶胶的制备方法。
2、本实验中溶胶粒子带电的原因。
3、溶胶纯化的目的；溶胶纯化时先在热水中渗析几遍的原因。
4、了解棉胶液的组成；棉胶液形成半透膜的原因。
实验目的
1．掌握Fe(OH)3溶胶的制备方法和纯化方法。
2．观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。
3．掌握电泳法测定胶粒电泳速度和溶胶电动电位（ζ电位）的方法。
4．了解溶胶的光学性质及不同电解质对溶胶的聚沉作用。
实验原理
溶胶是一个多相系统，胶粒（分散相）大小在1~1000 nm之间，是热力学不稳定系统。
溶胶的制备方法分为两大类：把较大的物质颗粒变为胶体大小质点的分散法，以及把物质的分子或离子聚集成胶体大小质点的凝聚法。本实验中Fe(OH)3溶胶的制备采用化学反应凝聚法，即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合为溶胶。
新制的溶胶中常有杂质存在而影响其稳定性，因
此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。半透
膜的特点是其孔径只允许电解质离子及小分子透过，
而胶粒不能透过。提高渗析温度或搅拌渗析液，均可
提高渗析效率。
固体粒子由于自身电离或选择性吸附某种离子及
其他原因而带电，带电的固体粒子称为胶核。在胶核
周围的分散介质中分布着与胶核电性相反、电量相等
的反离子。部分反离子由于静电引力紧密吸附在胶核
表面，形成紧密层；剩余的反离子由于热运动，分布
于紧密层外至溶液本体的扩散层中。扩散层的厚度随
外界条件（温度、系统中电解质浓度、及离子价态）
而改变。由于离子的溶剂化作用，紧密层结合有一定
量的溶剂分子，在外加电场作用下，紧密层与胶核作
为一个整体（胶粒）移动，扩散层中的反离子向相反
电极方向移动。这种分散相粒子在电场作用下相对于
分散介质的运动称为电泳。带电的胶粒与带有反离子
的扩散层发生相对移动的分界面，称为滑动面。滑动
面与液体内部的电位差称为电动电位（或ζ电位）。
电动电位是描述溶胶特性的重要物理量。其数值决定于胶粒性质、介质黏度和溶胶浓度等。ζ电位的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。
热力学不稳定的溶胶可以稳定存在，其原因是胶体表面带有电荷及胶粒表面的溶剂化层。胶体的稳定
图3-23 拉比诺维奇-付其
曼U形电泳仪
1.U形管；2、3、4.活塞；
5.电极；
6.弯管
性与ζ电位有重要关系。ζ电位的绝对值越大，胶粒之间的排斥力就越大，胶体就越稳定。加入电解质会破坏溶胶的稳定性，引起其聚沉。不同电解质的聚沉能力的大小通常用聚沉值来表示，即使溶胶发生聚沉时所需电解质的最小浓度值,单位为mmol·dm -3。起聚沉作用的主要是与胶粒电性相反的反离子，一般电解质的聚沉值与反离子的价数的6次方成反比。
本实验通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ电位。采用界面移动法测胶粒的电泳速度。
在电泳仪的两极施加电位差E 后，在时间t 内，如溶胶界面移动的距离为d ，则胶粒的电泳速度v 为：
t
d v = （3-51） 若两电极极板经过液体通道的长度为l ，则两极间液体的电导相同时，电极间的场强为： l E H =
（3-52） 胶粒表面（胶粒滑动面）的ζ电位可按下式求得：
νεπηζ⨯=H
k r （3-53） 式中k 为与胶粒形状有关的常数（对球形粒子，k =5.4×1010 V 2∙ s 2∙kg -1∙m -1；对棒形粒子，k =3.6×1010 V 2∙s 2∙kg -1∙m -1）。本实验中Fe(OH)3胶粒为棒形。η为Fe(OH)3溶胶的介质的黏度；εr 为介质的介电常数（本实验介质为水），可查表得到实验温度下的εr 。（其单位
为kg∙m -1∙s -1）
仪器与药品
仪器：直流稳压电源1台，电导率仪1台，电泳仪1套，铂电极2支，激光笔1支，暗箱1个。
药品：三氯化铁（A.R.），棉胶液，KCl 溶液（0.5 mol ∙dm -3）, K 2SO 4溶液（0.01 mol ∙dm -3）, K 3Fe(CN)6溶液（0.001 mol ∙dm -3）
实验步骤
1、半透膜的制备
用量筒取18 mL 棉胶液倒入洁净干燥的250 mL 锥形瓶内。轻轻转动锥形瓶，使内壁均匀铺展一薄层，倒出多余棉胶液，将锥形瓶倒置于铁圈上。待溶剂挥发完，在瓶口部剥开薄膜，用去离子水注入胶膜与瓶壁之间，使胶膜与瓶壁分离，将其从瓶中取出，注入去离子水检查是否有漏洞，如无漏洞，则浸入去离子水中待用。
2、溶胶制备
取电暖壶中200 mL 热水（已近沸腾）至500 mL 烧杯中，盖上表面皿置于电磁炉上加热至沸腾。将0.5 g 无水FeCl 3溶于20 mL 去离子水中，在中速搅拌下将FeCl 3溶液滴入沸水中，控制在4-5 min 内滴完，滴加完毕后停止搅拌，继续沸腾1-2 min 。
3、溶胶纯化
待制好的溶胶冷却到70℃左右，取约100 mL 注入至刚制好的半透膜中。用60-70℃的去离子水进行渗析，每20 min 换水一次，渗析4次。最后用冷去离子水渗析5 min 。
4、辅助溶液的配制
待渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温，测其电导率（应在0.6×103μS cm-1以下）。如溶胶电导率高于此值，应重新渗析，直至满足要求。测量溶胶的温度并记录。用0.1 mol∙dm-3 KCl溶液和去离子水配制与溶胶电导率相同的辅助液。注意：辅助液的温度和电导率要尽量与溶胶接近，否则界面容易模糊。
5、测定电泳速度
（1）用去离子水把电泳仪洗干净（三个活塞均涂好凡士林）；
（2）用少量渗析好的Fe(OH)3溶胶润洗电泳仪2~3次，然后注入Fe(OH)3溶胶直至胶液高出大活塞少许，关闭该两活塞，倒掉多余的溶胶。
（3）用去离子水把电泳仪大活塞以上的部分荡洗干净后，在两管内注入辅助液，以使两电极可以完全浸没，并把电泳仪固定到支架上。
（4）将两铂电极插入支管内并连接电源，开启小活塞使管内辅助液液面等高，然后关闭小活塞，缓缓开启大活塞（勿使溶胶面搅动）。打开稳压电源，将电压调至150 V，观察溶胶界面移动现象及电极表面现象。记录每10 min内界面移动的距离，共记录30 min。若在电泳开始时界面有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确，需等到界面平稳可以准确读数时开始计时。
5、观察溶胶的Tyndall现象
用激光笔将一束光线通过胶体溶液，在与光束前进方向相垂直的侧向上观察，可以看到一个混浊发亮的光柱，这种现象被称作Tyndall现象。分析此现象产生的原因是什么？
6、溶胶的聚沉
用移液管在3个干净的50 mL锥形瓶中各注入10 mL纯化后的Fe(OH)3溶胶，然后在不断摇动下，向每个瓶中分别逐滴慢慢加入KCl溶液（0.5 mol∙dm-3）, K2SO4溶液（0.01 mol∙dm-3）, K3Fe(CN)6溶液（0.001 mol∙dm-3）
注意，在开始有明显聚沉物出现时，即停止加入电解质，记下每次所用电解质溶液的体积。从结果可以说明什么问题？
数据处理
按公式（3-53）求出ζ电位，其中v为电泳速度（单位为m·s-1），由式（3-51）计算；
H为两电极的电位梯度平均值（单位为V·m-1），由式（3-52）计算，注意l为两电极间液体通路的距离，需用绳索和直尺测量（不是两电极间的水平距离）。
思考题：
1．溶胶粒子的电泳速度与哪些因素有关？
水解反应式。解释Fe(OH)3胶粒所带电荷的种类，取决于何种因素？
2．写出FeCl
3
3．选择和配制辅助液有何要求？为什么？
4．若改变外加电压，溶胶的电动电位是否变化？为什么？
5．溶胶粒子做热运动时发生碰撞，是否发生聚沉？原因？
知识拓展：
1、电泳的实验方法有多种。本实验方法为界面移动法，适用于溶胶或大分子溶液与
