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2_6_二叔丁基对甲苯酚精制过程的研究与设计

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收稿日期:1999-01-25作者简介:贾绍义(1956-),男,天津宁河人,天津大学化工学院副教授并任天大天海化工技术有限公司总工程师,主要从事化工技术开发和化工厂技术改造的研究。化工设计

2,6-二叔丁基对甲苯酚精制

过程的研究与设计

贾绍义,赵金铎,李宗堂,孙永利

(天津大学化工学院,天津300072)

摘要:采用间歇精馏方法,对2,6-二叔丁基对甲苯酚的精制过程进行了研究,并根据

研究结果进行了工艺过程的设计。该研究及设计结果对工程设计有参考价值。关键词:2,6-二叔丁基对甲苯酚;间歇精馏;填料塔

中图分类号:TQ028.3　文献标识码:B　文章编号:1004-9533(2000)02-0111-05

StudyandDesignonRefinedProcessof

2,6-Di-tert-Butyl-4-Methylphenol

JIAShao-yi,ZHAOJin-duo,LIZong-tang,SUNYong-li(SchoolofChemicalEngineering,TianjinUniv.,Tianjin300072,China)

Abstract:Therefinedprocessof2,6-di-tert-butyl-4-methylphenolisstudiedby

meansofbatchdistillationandthedesignoftechnologicalprocessonthebasisof

theresultiscompleted.Thestudyanddesignresultsaresignificativeofengineeringdesign.

Keywords:2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol;batchdistillation;packingtower

2,6-二叔丁基对甲苯酚,简称264,是重

要的通用型酚类抗氧剂之一,它可作为橡胶及塑料的防老剂、石油产品及食品的抗氧剂

等,用途十分广泛。2,6-二叔丁基对甲苯酚可

用对甲苯酚和异丁烯为原料,在硫酸或固体

酸的催化作用下经过烷基化反应获得。在得到的烷化液中,除目的产物2,6-二叔丁基对

甲苯酚外,还含有未反应的对甲苯酚及副产物单叔丁基对甲苯酚(2-叔丁基对甲苯酚及

4-叔丁基间甲苯酚等)和高沸物(2,4-二叔丁

基间甲苯酚等)。为获得高纯度的产品,必须

对烷化液进行精制。传统的精制工艺为两次2000年4月Apr.2000 化　学　工　业　与　工　程CHEMICAL　INDUSTRY　AND　ENGINEERING第17卷　第2期Vol.17 No.2结晶法[1],该方法具有工艺成熟,产品质量高

等优点,但其缺点是工艺流程长,设备单元

多,生产成本高。本文采用间歇精馏方法,对

2,6-二叔丁基对甲苯酚的精制过程进行了研究,并根据研究结果进行了工艺过程的设计。

1　试验研究

1.1　试验装置与流程

本文采用的间歇精馏试验装置流程如图

1所示。其中包括:填料塔,内径󰀁25mm,内装2.5mm×2.5mm不锈钢󰀁环填料;精馏釜,

容积2000mL,采用电热套加热,加热功率

1.5kW。因该物系沸点高,且为热敏性物系,故采用减压精馏操作。

1——精馏釜;2——电热套;3——填料塔;4——冷凝器;5——采集接收器;6——温度计;7——压力计;8——缓冲罐;9——真空泵;10——回流调节器

图1　试验流程图

1.2　试验原料

试验所用原料由吉林锦江油化厂提供,

原料组成(质量分数)为:对甲苯酚:5.91%;

单叔丁基对甲苯酚:22.39%;2,6-二叔丁基对甲苯酚:70.23%;高沸物:1.47%。1.3　试验方法

试验中,根据物系的特点,采用变压强、

变回流比的间歇精馏技术[2],即在不同的阶

段,分别采用不同的真空度和回流比。试验目的是根据产品的纯度和收率的要求,确定出

适宜的填料层高度及各阶段所采用的真空度

和回流比。

试验开始时,先采用全回流操作,使塔内尽快建立起浓度梯度和温度梯度,待塔顶温

度稳定后,开始采出物料。根据原料组成情

况,将塔顶馏出分为以下几个阶段:第一阶段采出对甲苯酚,其纯度≥95%,该馏分作为原

料返回反应器;第二阶段采出对甲苯酚和单

叔丁基对甲苯酚的过渡馏分,该馏分亦返回

反应器,其中的对甲苯酚为反应原料,而单叔丁基对甲苯酚可进一步反应生成2,6-二叔

丁基对甲苯酚;第三阶段采出单叔丁基对甲

苯酚,其纯度≥96%,该馏分作为副产物送出;第四阶段采出单叔丁基对甲苯酚和2,6-

二叔丁基对甲苯酚的过渡馏分,该馏分在下

次精馏时加入塔釜,与反应液一起重新进行

分离;第五阶段采出2,6-二叔丁基对甲苯酚,其纯度≥99%,该馏分作为目的产物送

出;最后少量2,6-二叔丁基对甲苯酚及高沸

物残留在精馏釜内,定期排放。试验中,分别采用了1100mm、

1300mm、1500mm及1700mm四种填料层

高度,在每个填料层高度下,各阶段的真空度

和回流比采用了不同的组合。通过试验,得出各种组合下2,6-二叔丁基对甲苯酚的纯度

和收率,然后按产品纯度(≥99%)及收率(一

次收率≥65%)要求,并结合工程实际情况确

定出适宜的填料层高度及各阶段所采用的真空度和回流比。

1.4　试验结果

1.4.1　适宜操作条件通过试验,确定了精制2,6-二叔丁基对

甲苯酚的适宜操作条件,见表1。在该条件112 化　学　工　业　与　工　程2000年4月下,2,6-二叔丁基对甲苯酚的纯度为

99.16%(以质量分数表示),一次收率为

66.31%,满足生产工艺要求。表1　适宜操作条件

馏出物阶段回流比真空度/kPa填料层高度/mm

13～487.9931500

24～690.6591500

34～594.6591500

45～696.6591500

51～397.9921500

1.4.2　精馏曲线

精馏曲线对多组分物系间歇精馏过程的操作具有一定的指导作用。本文将适宜操作

条件下的试验数据绘成塔顶组分质量分数w与时间t、塔顶温度T与时间t两组精馏曲

线,如图2、图3所示。

1——对甲苯酚;2——单叔丁基对甲苯酚;3——2,6-二叔丁基对甲苯酚;4——高沸物

图2　塔顶组成随时间的变化曲线

2　工艺过程设计

2.1　工艺流程的设计该精馏系统有如下特点:一是各组分沸

点较高,属高沸物精馏,且为热敏性物系,物

料受高温易分解;二是产品凝固点高,可达到70℃,容易造成设备及管路的堵塞。按这些特图3　塔顶温度随时间的变化曲线

点,设计出的工艺流程如图4所示。在工艺流

程设计过程中,注意到了以下几点:

1——精馏釜;2——精馏塔;3——冷凝器;4——计量罐;5——滞料罐;6——接收罐;7——捕集器;8——缓冲罐

图4　生产工艺流程图

1)该系统为高真空度的减压精馏过程,

为减少物料损失和保护真空泵,在冷凝器后设置真空捕集器。真空捕集器有双重作用,即

可通入冷水实现冷凝捕集,又可通入蒸汽将

凝固的物料熔化。真空捕集器设有两台,交替

切换使用。2)在系统中设置两台中间计量罐,交替

切换使用,可使各接收罐在常压下接收和送

出物料。3)在系统中设置辅助真空系统,与真空

捕集器及中间计量罐等设备相连。当需切换

真空捕集器或中间计量罐等设备时,先用辅

助真空系统抽真空,使该设备的真空度与系113第17卷第2期贾绍义等:2,6-二叔丁基对甲苯酚精制过程的研究与设计 统的真空度相近,然后再切入系统,这样,可

维持精馏塔真空度的稳定。

4)2,6-二叔丁基对甲苯酚的凝固点较

高,为防止其凝固,将塔项冷凝器安装在精馏塔顶部,采用内回流,用40℃～50℃中温循

环水冷却,所有物料流经的管路均用低压蒸

气伴热。2.2　填料塔的设计计算

2.2.1　塔径计算

间歇精馏过程为非稳态过程,除温度、压力等参数随时间变化外,塔内的气液负荷也

随着馏出组分的变化而变化。因此,在计算塔

径时,应考虑气液负荷的变化,按不同的馏出阶段分别进行。计算时,先按设计要求定出间

歇精馏操作周期,根据产量要求,求出每个周

期的产品量和需处理的原料量。然后,由试验

得出的各馏分的数量及馏出时间比例,计算出采出速率D,再按式(1)至式(5)计算塔径。

V=(R′+1)D(1)

󰀁G=PMRT(2)

VS=W3600󰀁G(3)

u=F

󰀁G(4)

d=4VS󰀁u(5)

按上述公式计算出馏出各馏分的塔径后,取较大者作为设计塔径。

2.2.2　填料层高度计算

填料层高度的计算采用等板高度法[3]计算填料层高度,计算公式为

Z=NT(HETP)(6)

2,6-二叔丁基对甲苯酚物系属高沸点、热敏性物系,分离难度较大,达到分离要求所

需的理论板数较多,且塔内气液负荷变化较

大。这就要求所选用的填料除分离效率高外,还应有较大的操作弹性。CY型金属丝网波

纹填料的特性是分离效率高,操作弹性大[4],为此,设计中选用CY700型金属丝网波纹填

料。式(6)中填料的等板高度HETP数据可

由手册[5]查出,所需理论板数NT由试验测

定。由式(6)计算出的填料层高度,应加一安

全系数,其值取为1.3[4],故设计所采用的填

料层高度为Z′=1.3Z(7)

按上述设计方法,为廊坊富海精细化工

有限公司设计了1000吨/年的2,6-二叔丁基

对甲苯酚的精馏系统,目前已建成投产。生产

情况表明:实际生产中的操作条件与本研究基本相同,生产能力及产品的纯度均达到设

计要求。

3　结论

1)采用间歇精馏方法对2,6-二叔丁基

对甲苯酚进行精制可以得到高纯度的产品,

该方法的流程比两次结晶方法短,因此,降低

了生产成本,取得了一定的经济效益。2)本研究结果及设计方法合理可靠,得

到了实际生产的验证。

符号说明:

D——塔顶采出速率,kg/hd——塔径,mmF——气相动能因子,(m/s)(kg/m3)0.5HETP——等板高度,mM——气相平均相对分子质量NT——理论板数P——塔顶压力,kPaR——气体常数,J/(mol・K)R——回流比T——塔顶温度,Ku——空塔气速,m/sW——气相质量流率,kg/hVS——气相体积流率,m3/sZ——计算的填料层高度,mmZ′——设计的填料层高度,mm114 化　学　工　业　与　工　程2000年4月

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抗氧剂简述

抗氧剂简述

抗氧剂1076

1．产品特性:

IRGANOX 1076是一种高效，无色污受阻酚抗氧剂。可用于塑料，合成纤维，弹性体，胶粘剂，蜡，油品和脂肪，防止基材热氧化降解。IRGANOX 1076无味，对光稳定，不易变色。同基材有很好的相容性。挥发性小，抗抽出性好。

2．技术指标:化学名称：β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯

分子量： 530.86g/mol

3．主要应用:IRGANOX 1076应用的范围包括聚烯烃，如聚乙烯，聚丙烯，聚丁烯。也推荐用于其他类型的高聚物，如工程塑料，如聚醛树脂，聚氨脂，苯乙烯均聚或共聚物，弹性体，黏合剂及其他有机材料。

4．功能：IRGANOX 1076可与BA其它添加剂同时使用，如辅助稳定剂（硫醚，亚磷酸酯），光稳定剂以及其它功能性添加剂。其与IRGANOX 168组成的二元复合体系（IRGANOX B 混料）以及三元复配体系IRGANOX GX（IRGANOX 1010，IRGANOX

168，HP-136）会有显著的协同增效作用。

5、产品外观:粉末 白色自由流动粉末

6、使用方法：IRGANOX 1076典型用量在500-2000ppm时即可赋予基材长效热稳定性。也可根据基材种类和最终用途，提高IRGANOX 1076的使用量。

对于聚烯烃，IRGANOX 1076的用量范围在0.1%到0.4%之间，最佳添加量依具基材种类，加工条件以及长效热稳定性要求而定。

对于苯乙烯均聚或共聚物体，推荐使用量0.1%到0.3%之间。

对于热熔胶，IRGANOX 1076使用量在0.2%到1%之间。合成增粘树脂0.1%到0.5%。

IRGANOX 1076在其它材料中的用量用法及性能数据，请向当地销售、技术部门咨询。

7、物性： 熔点 50-55℃

闪点 273℃

黄荆在畜牧业中应用的研究进展

黄荆在畜牧业中应用的研究进展

江西饲料　２０１３年第６期　

黄　研究进展　

摘要：本文就黄荆的药理作用及其在畜牧业中的应用进行了综述。　

关键词：黄荆；药理作用；畜牧业应用　

中图分类号：￥８１６．７５　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８—６１３７（２０１３）０６—０００７—０３　

０　引言　

黄荆曾广泛应用于畜牧养殖业中。随着现代　

农业的发展，西药的应用越来越多，但药物残留、　

毒副作用及耐药性等问题也显露出来，黄荆等中　草药在畜牧业中的应用有所回归，对黄荆进一步　

开发利用非常有必要　

黄荆，马鞭草科植物。落叶灌木或小乔木，别　

名黄荆条、黄荆子、布荆、荆条、五指风、五指柑　

等：性喜高温，适宜生长在干燥和阳光充足的环　

境，在我国长江流域及南方各省均有广泛分布。　

黄荆茎、叶、根及果实均可入药，自《本草纲目》记　

载以来，一直被视为治疗感冒、咳嗽、哮喘、疟疾、　

中暑、风湿、肿瘤等疾病的良药。黄荆有效化学成　

分比较丰富，目前已见报道的有１２０多种，主要　

是萜烯类、黄酮类、木脂素类、有机酸类、生物碱　

类、植物甾醇，三十一烷醇、Ｄ一果糖、Ｎｅｇｕｎｄｏｓｉｄｅ、　

Ａｌｋａｌｏｉｄｅ和环戊烯二醛等ｌｌｌ。　

１　黄荆的药理作用　

１．１抑菌作用　

体外细菌培养研究表明　黄荆活性提取物对　

细菌有广泛抑制作用，其中黄荆籽的抑制作用最　

佳，对真菌作用不明显ｌ２１。　

１．２抗炎镇痛作用　黄荆子提取物表现抗炎活性。郑承剑等［３１对　

黄荆子提取物进行活性分析发现，以化合物ＶＮ一　

１为代表的苯代萘型木脂素是黄荆子中具有抗炎　

作用的主要活性成分。钟世同等　发现黄荆子水　

提取液明显降低２．４一二硝基酚所致大鼠体温升　

高．且黄荆子水提取液可使小鼠痛域值提高率达　

１１８％，对扭体反应的抑制率达４６％，表明其具有　

良好的解热镇痛效果。孑Ｌ靖等＿５ｌ则观察到黄荆根　

乙酸乙酯提取物具有抗炎镇痛作用。　

１．３免疫增强　

Ｓｉｎｇｈ　ＤＩ＜采用多形核细胞技术从黄荆种子中　

分离到２个具有免疫增强活性的化合物，分别为　

年产10000吨粗酚精制加工项目可行性实施报告

年产10000吨粗酚精制加工项目可行性实施报告

10000吨/年粗酚精制加工项目

可行性研究报告

. . .

.. .. .. 第一章 总论

1.1 项目介绍

项目名称：某煤气化有限公司

10000吨/年粗粉精制加工项目

主办单位: 某煤气化有限公司

企业性质：民营企业

法人代表：

地 址：某市

1.2 项目规模及围

本项目拟以30万吨/煤焦油加工装置蒸馏得到的酚油以及轻油、萘油洗涤脱酚的酚盐等为原料，提取粗酚，对其进行精制得到酚、邻甲酚、间甲酚、混甲酚和混合二甲酚等产品。其中公司30万吨/煤焦油装置可提供粗酚量3000吨左右，其余7000吨粗酚可通过外购的方式解决。因此，拟定粗酚加工装置规模为10000吨/年。本装置主要包括生产主装置、辅助生产装置和公用工程等

第二章 概述及市场分析

2.1 概述及市场分析

粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，快状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。 . . .

.. .. .. 粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。

煤焦油成分简单分离

煤焦油成分简单分离

煤焦油成分简单分离

煤焦油成分的简单分离

摘要：煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品。煤焦油分离加工技术尚不成熟完整，目前对于煤焦油的深加工和提取高附加值的产品仍需进一步的探索。本文探讨了煤焦油成分的简单分离方法，煤焦油经蒸馏截取各段馏分后，将焦油中的成分根据其化学性质分为中性和酸碱性两部分，针对不同成分的分离探讨适合的分离方法。

关键字：煤焦油；分离方法；组成

1、引言:

煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一,其产量约占装炉煤的3%~4%在常温常压下其产品呈黑色粘稠液状，密度通常在0.95-1.10g./cm3之间，闪点100℃具有特殊臭味，煤焦油又称焦油。

常温下煤焦油是一种黑色粘稠液体，炼焦生产的高温煤焦油密度较高，为1.160～1.220g/cm3 。主要由多环芳香族化合物组成，烷基芳烃含量较少，高沸点组分较多，热稳定性好。其组分萘含量较多，其余相对含量较少，主要有1－甲基萘、2－甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、莹蒽、喹啉、芘等。焦油的各组分性质有差别，但性质相近组分较多，需要先采用蒸馏方法切取各种馏分，使酚、萘、蒽等欲提取的单组分产品浓缩集中到相应馏分中去，再进一步利用物理和化学的方法进行分离。

170℃前的馏分为轻油；170～210℃的馏分主要为酚油；210～230℃的馏分主要为萘油；230～300℃的馏分主要为洗油；280～360℃的馏分为一蒽油；二蒽油馏分初馏点为310℃，馏出50％时为400℃。

煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品，目前提取的主要产品有：

（1）萘用来制取邻苯二甲酸酐，供生产树脂、工程塑料、染料。油漆及医药等用。