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药品中微量甲醛检测方法研究进展

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药品中微量甲醛检测方法研究进展

作者：顾晋文

来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期

摘 要：本文对药品中微量甲醛检测方法的研究进展进行分析，在研究的过程中，主要使用了荧光光度法、分光光度法、高效液相色谱法等。相关的药品检测人员一定要合理的对这些检测方法进行使用，保证药品的安全和质量。

关键词：甲醛；检测方法；研究进展

甲醛广泛存在与我们的生活环境中，据文献记载，对动物用不同浓度的甲醛进行试验，出现血红球减少、体重减轻、血色素降低等病变。我国《食品卫生法》中明确规定禁止向食品中添加甲醛。世界卫生组织和美国环境保护局也将甲醛列为可疑的致癌物和重要的环境污染物。药品中需要严格控制甲醛的含量，发展和建立快速准确测得微量甲醛的方法日益显得重要，本文对近年来发展的微量甲醛的测定进行综述。

1 分光光度法

在检测甲醛的过程中，分光光度法的基本原理在于通过某种试剂与甲醛之间进行反应，生成有色物质。在波长一定的情况下，对这种物质的浓度和吸光度进行定量分析，这种方法的特点在于设备简单、仪器操作方便、测量准备，应用非常广泛。

国内某专家通过乙酰丙酮分光光度法对复方剂羟乙基淀粉当中的甲醛含量进行了测定，这种方法的精密度和准确度适中，而且操作方法比较简单，具有较高的回收率达到了98.9%。相关专家在改良乙酰丙酮分光光度法的过程中，对乙型肝炎疫苗当中的低浓度游离甲醛的残余量进行了测定，通过对比发现进行改良之后的实验方法的灵敏度，有了较大的提高，测量范围也比较大，操作过程相对简便，结果比较准确可靠等相关特点。

2 荧光光度法

在对甲醛进行测定的过程中，荧光光度法的主要原理在于通过物质对短波光能进行吸收之后，发射传播的特点来对荧光强度进行测量，而甲醛的浓度往往和荧光强度有一定的比例关系，可以进行定性或者定量的测试。这种方法的灵敏度相对较高比紫外分光光度法高出一百倍到一千倍，在此过程中具有很强的选择性，而且重现度相对较好，其缺点在于很多物质无法进行荧光的发射，所以使用方法具有局限。

3 色谱法 龙源期刊网

在对甲醛进行检测的过程中，色谱法的自动化程度相对较高，具有较高的准确度，而且灵敏程度也比较高，但是其缺点在于设备相对比较昂贵，在使用的过程中，检测甲醛含量的色谱法主要包含了高效液相色谱质联-质谱联用法以及高效液相色谱法。

3.1 高效液相色谱法

通过高效液相色谱法来对甲醛进行测定的过程中，由于甲醛的出峰时间相对比较早，而且极性较大，无法很好的吸收，通过色谱法很难对其进行直接检测，所以首先需要对甲醛进行处理，做衍生化处理通过，2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）对其进行反应，可以获取2，4-二硝基苯腙，通过萃取、浓缩等操作，可以依照其峰面积以及保留时间等作出一定的分析，国内相关专家已经对其进行了操作，通过高效液相色谱法对粘菌素、甲烷磺酸钠中甲醛的残留量进行分析，通过优化之后发现这种方法具有较高的准确度，而且方法重复性相对比较好。

3.2 高效液相色谱─质谱联用法

高效液相色谱质谱联用法，具有MS以及HPLC的共同优点，而且分离能力相对比较强，自动化水平很高，具有较高的灵敏度。在对多组份的定量分析过程中，应用非常广泛，尤其是在药品领域和食品领域相关专家，研究分析了柱前衍生液相色谱质谱联用法对氯吡格雷原料药当中的甲醛残留情况进行分析，通过相应的延伸化反应，质谱检测器检测等，最终将测定结果，获取到这种方法的特点在于准确度非常高，而且具有较高的灵敏度。

4 结束语

总而言之，在测定药品当中微量甲醛含量的过程中，主要通过仪器分析法，另外，各种方法的优缺点各不相同，通过乙酰丙酮分光光度法来进行操作，其优点在于具有较高的稳定性，而且操作方法相对比较简单，缺点在于抗干扰能力相对较差；而通过荧光光度计法进行分析，可重现性非常的好，具有较强的选择性，灵敏度也比分光光度法高，然而其物质自身无法进行荧光的发射，在应用的过程中具有较大的局限性；而色谱法优点非常明显，自动化水平相对较高，具有较高的稳定性和灵敏度，还可以与其他方法进行联用，让检测能力大幅度提高，而其缺点主要在于需要很好的设备，相对比较贵，在实验的过程中需要实际进行分析，对现有仪器设备的情况、样品的特点来进行合理方法的选择，在此过程中可以對现有技术进行充分利用和改进，这样可以让测定的结果更为准确，速度更快。

参考文献：

[1]王维新.甲醛释放与检测[M].北京：化学工业出版社，2003.

[2]程春萍，刘海萍，王水莲.甲醛残留检验方法研究[J].药学研究，2010，29（9）：539-541. 龙源期刊网

[3]何鹏，李志刚等.不同比色方法测定疫苗中游离甲醛残留量的比较[J].中国生物制品学杂志，2012，25（6）：749-753.

[4]周利彩，苏晓娜.一种检测粘菌素甲烷磺酸钠中甲醛残留量的方法[P].CN：104569260A，2015-04-29.

[5]刘燕，赵芹，寿崇琦.柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留[J].广东化工，2016，43（4）：159-160.

[6]周婷，曾苏.乙醇衍生顶空气相色谱测定氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量[J].药物分析杂志，2017（5）：862-868.

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甲醛的测定方法

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：

1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC的检测。其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。结果更准确，但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛含量。蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。

化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定方法及甲醛释放机理研究

化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定方法及甲醛释放机理研究

2019年12月第6期 香料香精化牧品Dec. 2019,No.6 flavour fragrance cosmetics研究报告化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定方法 及甲醛释放机理研究d@_______________________________________________上海市食品药品检验所，上海201203..................................茹歌王柯郑荣#CHBi_______________________________________________研究了化妆品中防腐剂轻甲基甘氨酸钠（Sodium Hydroxymethylglycinate, SHMG)在溶液中释放甲醒的机理并建 立了测定方法。通过测定羟甲基甘氨酸钠在溶液中分解释放的甲醛量间接测定羟甲基甘氨酸钠的含量3羟甲基甘氨 酸钠在溶液中快速分解释放甲醛，采用柱前衍生法使甲醛与2,4 -二硝基苯肼反应后，经Inertsil ODS - SP液相色谱柱 (250 mm x 4.6 mm x 5 uni)分离测定，流动相为体积比60 : 40的甲醇-水，检测波长为355 nm。结果表明，该测定 方法检出限为10 pg/g,羟甲基甘氨酸钠在1.1〇2~ 110.250 ng/mL范围内与相应的峰面积有良好的线性关系，加标回收 率为98.0% ~ 101.6%。羟甲基甘氨酸钠与甲醛的物质的量比为1 : 1。该方法可用于测定化妆品中羟甲基甘氨酸钠的 含量，填补了《化妆品安全技术规范》（2015年版）相关空白，有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用。^___________________________________________化妆品甲醛释放体类防腐剂羟甲基甘氨酸钠含量测定高效液相色谱法作者简介茹歌（1988—），女，硕士，主管药师， 研究方向：化妆品安全质量分析及标 准提高。#通信作者：郑荣（1978—),女，硕 士，副主任药师，主要从事食品化妆 品监督检验和检测技术研究。联系电话：18001679907 E-mail： zhengrongsifdc@Determination of Preservative Sodium Hydroxymethylglycinate in Cosmetics and Study on Its Formaldehyde Release MechanismRUGe WANGKe ZHENG Rong#(Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai 201203, China )Abstract： A method for determination of sodium hydroxymethylglycinate in cosmetics was established and its release mechanism was investigated. By determining the content of formaldehyde released from sodium hydroxymethylglycinate, the content of sodium hydroxymethylglycinate was determined indirectly. Sodium hydroxymethylglycinate degraded rapidly and released formaldehyde. After reacting with 2,4 - dinitrophenylhydrazine and separated by Intersil ODS - SP column, formaldehyde was determined at 355 nm. The results showed that detection limit of this method was 10 Hg/g, and the recovery rates varied from 98.0% to 101.6%. One molecular sodium hydroxymethylglycinate could release one molecular formaldehyde. The method which filled the blanks of Safety and Technical Standards for Cosmetics (2015 edition) can be used to determine the content of sodium hydroxymethylglycinate in cosmetics and to regulate the use of preservatives.Keywords： cosmetics formaldehyde - releasing preservative sodium hydroxymethylglycinate content determination high performance liquid chromatography (HPLC)收稿日期：2019-04-09;修回日期：2019-05- 3

AHMT分光光度法测定废水中微量甲醛

AHMT分光光度法测定废水中微量甲醛

第４２卷第１１期　

２０１３年１１月　化工技术与开发　

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖ０１．４２　Ｎｏ．１１　

ＮＯＶ．２０１　３　

ＡＨＭＴ分光光度法测定废水中微量甲醛　

谢玉艳　

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池５４７０００）　

摘要：甲醛与　氨基．３－联氨．５．巯基．１＇２　三氮杂茂（简称ＡＨＭＴ）溶液在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧　

化成每巯基．５．三氮杂茂（４，３．ｂ）－Ｓ－Ｉ￣ｔ氮杂苯紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比。方法的最大吸收波长为　

５５４ｎｍ，甲醛含量在０～１２　ｇ・１０ｍＬ－　范围内具有良好的线性关系，相关系数为０．９９５９，用于测定有机实验废水中微　

量甲醛的含量，相对标准偏差为３．４５％，加标回收率在９５．４％～１１０．５％之间。　

关键词：分光光度法；ＡＨＭＴ；测定；废水；甲醛　

中图分类号：Ｏ　６５７．３２　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１－９９０５（２０１３）１　１－００４９－０３　

甲醛是一种有毒的物质，对环境和人体都有可　

能造成多方面的危害，特别是甲醛具有强烈的致癌和　

促癌作用，因此，测定微量甲醛具有重要的现实意义。　

目前测定微量甲醛的方法较多，其中分光光度法由于　

所用仪器要求不高，操作简便，易掌握，是较常用的方　

法之一。在分光光度法中主要有乙酰丙酮法【１】、变酸　

法圆、酚试剂法　、副品红法阎、ＡＨＭＴ法等。ＡＨＭＴ　

法原理是：甲醛与４一氨基．３．联氨一５一巯基一１，２，４．三氮　

杂茂（简称ＡＨＭＴ）溶液在碱性条件下缩合，然后经高　

碘酸钾氧化成＿６＿巯基．５．三氮杂茂（４，３．ｂ）．Ｓ＿四氮杂　

苯紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比，　

从而建立了ＡＨＭＴ分光光度法测定微量甲醛的方法。　

该法常用于测定空气中微量甲醛【饲，也用于测定纺织　

品用固色剂中微量甲醛ｆ７　等。本文试图用该法测定　

有机实验废水中微量甲醛含量，结果满意。　

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛

２００８年３月　第２２卷第１期总７１期　北京联合大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉｏｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ）　Ｍａｒ．２００８　Ｖ０１．２２　Ｎｏ．１　Ｓｕｍ　Ｎｏ．７１　

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛　

周考文，徐峥　

（ｊＥ京联合大学生物化学工程学院，北京　１０００２３）　

［摘　要］　基于碱性介质中没食子酸一过氧化氢一甲醛体系的化学发光现象，建立了静态注射　

化学发光法测定微量甲醛的方法。最佳测定条件为：没食子酸浓度０．０５　ｍｏｌ／Ｌ，过氧化氢体积分　

数１．３５％，氢氧化钠浓度０．１６　ｍｏｌ／Ｌ。方法检出限为７×１０一ｇ／ｍＬ，线性范围为３．０×１０～～８．０×　

１Ｏ　ｇ／ｍＬ。该法可用于测定空气中微量甲醛。　

［关键词］　化学发光；静态注射；甲醛；没食子酸　

［中图分类号］Ｘ　５０２　［文献标识码］　Ａ　［文章编号］　１００５—０３１０（２００８）０１—００６８—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ｉｎ　Ａｉｒ　Ｗｉｔｈ　Ｓｔａｔｉｃ　

Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ’Ｓ　Ｍｅｔｈｏｄ　

ＺＨＯＵ　Ｋａｏ—ｗｅｎ，ＸＵ　Ｚｈｅｎｇ　（Ｂｉｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉｏｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００２３，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ’Ｓ（ＣＬ）ｏｆ　ｇａｌｌｉｃ　ａｃｉｄ—ＨＣＨＯ—Ｈ２０２　ｓｙｓｔｅｍ　ｉｎ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｍｅｄｉｕｍ，ａ　ｓｔａｔｉｃ　

ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ’Ｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｒａｃｅ　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ　ａｒｅ　ｌｉｓｔｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：０．０５　ｍｏｌ／Ｌ　ｇａｌｌｉｃ　ａｃｉｄ，１．３５％Ｈ，０，（ｖ／ｖ），