２００２年９月 精细石油化工 ＳＰＥＣＩＡＬＩＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ 第５期
现代化工分离技术讲座
甘尉棠 （南开大学化学系，天津３０００７１）
第六章 手性化合物的分离
（上接２００２年第４期） ４．３主一客体络合手性固定相（ｈｏｓｔ－ｇｕｅｓｔ ｃｏｍｐｌ－ ｅｘａｔｉｏｎ ｃｈｉｒａｌ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅｓ） 相当于表６－１的Ⅲ型ＣＳＰ。这类ＣＳＰ包括结 晶纤维素和冠醚、环糊精（ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ，ＣＤ）等大 环分子键合硅胶。目前报道最多的是ＣＤ－ＣＳＰ。 近年，发现杯芳烃（ｃａｌｉｘａｒｅｎｅ）也有类似于环糊精 的分子识别作用。 ＣＤ是一类由不同数目的吡喃葡萄糖单元以 ａ一１，４一糖苷键相连并互为椅式构象的环状低聚糖， 最具实际意义的是含６，７，８个吡喃葡萄糖单元的 ， ， 型环糊精。图６—８为 一环糊精（ ＣＤ）的 化学结构。
环糊精的外形像一个掏空、去尖的圆锥体，图 ６－９是ｐ环糊精手性键合相的结构。在ｆｆＣＤ外 表面的７个Ｃ 碳原子上共有７个伯羟基 （一ＣＨｚＯＨ）位于空腔的细口端，而在Ｃ 、Ｃ。上共 有１４个仲羟基位于空腔的宽口端，其中７个Ｃ 上 的羟基指向顺时针方向，７个Ｃ。上的羟基指向逆 时针方向。这种结构使环糊精空腔内部只有非极 性的疏水基团，而空腔外部的环上有诸多羟基存 在，使其具有亲水性。这样，环糊精就可以用它疏 水的内腔包结不同化合物。通常，将被包结的化合 物分子称为客体，环糊精称为主体。环糊精在化学 中的多方面应用，大多与它的包结作用有关。包结 物的形成主要靠客体的疏水亲脂作用、空间匹配 效应以及氢键作用。所以。包结物是否稳定主要取 决于客体分子的大小及空间构形等。通常对于疏 水性相近的分子，当客体分子大小与主体空腔大 小相匹配时，则包结物的稳定性相对较好。
图６—９ 环糊精键合固定相（Ｃｙｃｌｏｂｏｏｄ ＣＳＰ，商品名） 由于构成ＣＤ的每个葡萄糖单元都有５个手 性碳原子，所以ＣＤ为手性拆分提供了良好的不对 称环境。另外，ＣＤ分子的Ｃ 、Ｃ 、Ｃ 上的羟基具有 不同的反应活性，将其烷基化或酰基化，可以改性 为一系列结构和选择性不同的衍生物。拆分性能 好且应用广的ＣＤ手性固定相有全甲基ａ或 ＣＤ，２，６一（）Ｉ二甲基一３一（）Ｉ三氟乙酰基一ｐ－ＣＤ，全戊基 ａ或Ｊ争ＣＤ，２，６一 二戊基一３一（）Ｉ三氟乙酰基一ａ， 或 ｙ—ＣＤ，２，６－０－－－戊基一３一（）Ｉ丁酰基一ｙ－ＣＤ等。ＣＤ的 ６位和３位取代基的结构和大小对选择性的影响 最大，２位取代基对选择性的影响不太明显。用 于色谱分离的ＣＤ固定相是将ＣＤ分子化学键合 到硅胶上而成。图６—１０为几种 ＣＤ衍生物键合 固定相。 ＣＤ固定相的拆分机理，目前较为统一的看法 有： １）包结机理。对映体分子与ＣＤ形成包结 物，ＣＤ的笼穴大小及对映体的分子体积都会影响
液相色谱个人工作总结
液相色谱（HPLC）是一种高效、精确的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。在过去的一段时间里，我有幸参与了液相色谱的研究与应用工作，并取得了一些成果。在此，我将总结一下我的个人工作经验，希望能够对液相色谱的研究和应用有所帮助。
首先，我在液相色谱的研究中，主要负责了方法的优化和改进工作。通过对色谱柱、流动相、进样方式等参数的不断调整和优化，我们成功地提高了分析的灵敏度和分辨率，使得我们能够更准确地分析样品中的目标物质。这些优化工作不仅提高了我们实验的效率，也为后续的研究工作奠定了基础。
其次，我还参与了一些实际样品的分析工作。在生物样品、环境样品等复杂矩阵中，我们成功地应用了液相色谱技术进行了目标物质的分析和检测。通过对样品的前处理和色谱条件的合理选择，我们取得了一些令人满意的结果，为相关领域的研究和应用提供了有力的支持。
除此之外，我还积极参与了液相色谱技术的推广和培训工作。通过举办一些讲座和实验室培训，我和同事们向更多的人介绍了液相色谱的原理、方法和应用，使得更多的人能够了解和掌握这一技术，为相关领域的研究和应用做出了贡献。
总的来说，通过这段时间的液相色谱研究与应用工作，我不仅对这一技术有了更深入的了解，也积累了一定的实践经验。我相信，液相色谱作为一种重要的分析技术，将会在更多的领域发挥作用，我也将继续努力，为液相色谱的研究和应用做出更多的贡献。
潜心专研，勇于创新，打造高效课堂
12月14日至28日，我有幸参加了国培计划(2010)—中小学教师骨干研修项目华南师范大学高中化学班。当接到参加“国培” 通知的时候，我特别的兴奋，工作已经十多年了，我渴望再一次回到大学校园回味一下学生时代的美好，静下心来听听专家们的高见，领略他们的风采；见见来自全国各地的骨干教师们，多多向同行们学习。
12月的广州正值亚运会期间，城市里处处洋溢着节日的气氛，志愿者们的笑脸随处可见，火车站、地铁站里的工作人员热情友好，给我这个来自寒冷北方的外地人许多温暖和信心。我们培训的地点在华南师范大学大学城内，华南师范大学是广东省属高校中唯一的国家 “211
程 ” 重点建设大学， 创建于 1933 年 ，是一所历史悠久的老校。大学城内环境优美，景色怡人，人文景观遍布，文化气息浓厚，为我们提供了良好的学习、工作和生活环境。
在为期15天的培训中，25位专家多角度、全方位的分析目前国内外基础教育存在的问题和应对策略；为教师的职业倦怠提供心理辅导和团队训练；重新认识新时期教师职业道德和人格魅力以及化学学科发展的新动向。9位一线优秀教师、领导、教研员从实践的角度展示了新课程改革的成果，有效教学和校本教研的研究， “同课异构”课型探讨等。来自全国各地的骨干教师在教育沙龙中介绍本地区教学改革的进程、打造有效教学、高效课堂的先进经验。
在国培教育中既有观念上的更新，也有理论上的提高；既有知识上的积淀，也有教学技巧的增长，让我在教学中多了一份自信，更多的是对教学的感悟和思考。
1．改变自己，成为有幸福感、有思想的教师
教书育人已经十多年的教师由于社会、学校、学生和自身的压力极易诱发职业倦怠，特别是评为高级教师后，对自身的发展找不到明确的方向，在教育改革和新课程实践中无法得到更高层次的提高而产生的困惑，都容易导致教师的情绪波动，幸福感降低。迟毓凯博士后在《教师情绪管理与心理调适》讲座中，给我们提供了三大策略：直面问题vs转换观念vs自我训练（右图）高广方研究员《成为一个幸福的老师——教师专业成长：从改变自己开始》谈到了幸福与工作的关系：有幸福感的教师才会有高效的工作；有幸福感的教师才会有和谐的同事关系；有幸福感的教师才能教出幸福的学生。成为幸福的老师从改变自己开始：改变对学生的认识；改变对自己的认识；改变自己的角色定位。许锡良《广州日报》教育专家顾问的演讲《做有思想的教师—做最好的自己》教我们重新认识教师工作的特殊性、重要性，希望我们成为一个有思想、有见识的，自由民主的教师，希望我们成为一个能正确影响学生，不可替代的角色。只有正确认识教师这个职业，才会有正确的价值观，才会有正确的职业幸福感。
讲座
薄层色谱讲座
第二讲薄层扫描法及影响定量的因素
何丽一
（中国医学科学院药物研究所，北京）
薄层色谱法是一种简便、快速、灵敏的分离分
析方法，但由于仪器自动化程度、分辨率及重现性
等方面的不足，较长时期停留在定性及半定量的水
平。为了发挥这一技术的优势，七十年代开始为薄
层色谱技术的仪器化、高效化、定量化进行了大量
工作。目前已进入分离高效化、定量仪器化、数据
处理自动化的阶段，从而使薄层色谱技术在色谱领
域中又重新被重视起来。这一讲将讨论薄层色谱定
量用的仪器及有关内容。
２－１薄层扫描法
用于薄层定量的仪器称薄层扫描仪（ＴＬＣ－
Ｓｃａｎｎｅｒ）或薄层光密度计（ＴＬＣ Ｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｅｒ），
用这种仪器对薄层上被分离的物质进行直接定量的
方法称薄层扫描法。目前各国生产的薄层扫描仪规
格不同，性能各异，但其基本测定原理是一样的，
即用一束长宽可以调节的一定波长一定强度的光照
射到薄层斑点上，进行整个斑点的扫描，用仪器测
量通过斑点时光束强度的变化从而达到定量的目
的。根据测定方式及扫描方式的不同，薄层扫描仪
有：
（１）吸收测定法和荧光测定法
吸收测定法凡在可见光及紫外光区有吸收的
化合物，分别用钨灯或氘灯为光源，在波长２００～
８００ｎｍ范围内选择合适波长进行测定。
荧光测定法凡对紫外光有吸收并能放出更长
波长光的化合物可以进行荧光测定，光源用氙灯或汞灯。测定时先在紫外区选择最大吸收波长作为该
化合物的激发光波长ｅｘ。固定ｅｘ后，再选择合适
波长作为发射光波长ｅｍ荧光测定法专属性强，灵
敏度高，定量肯线性范围宽。荧光淬灭法是利用某些
化合物减弱吸附剂中荧光剂的紫外吸收强度而进行
定量的方法。
（２）反射法和透射法反射法光束照到薄层斑点上，测量反射光的
强度。此法灵敏度较低，受薄层表面不均匀度的影
响较大，但对薄层厚度要求不高，基线比较稳定，
因此信噪比较大，重现性较好。荧光测定时一般都
用反射法。
透射法光束照到薄层斑点上，测量透射光强度。此法灵敏度较高，但薄层的不均匀度及厚度对
